[PDF] GB/T 43093-2023 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 43093-2023 | 245 | GB/T 43093-2023 | 9秒内发货PDF | 镍锰酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 43093-2023 (GB/T43093-2023) |
| 中文名称 | 镍锰酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法 |
| 英文名称 | Electrochemical performance test of lithium nickel manganese oxide - Test method for the initial discharge specific capacity and initial efficiency |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H21 |
| 国际标准分类 | 77.160 |
| 字数估计 | 14,170 |
| 发布日期 | 2023-09-07 |
| 实施日期 | 2024-04-01 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 43093-2023: 镍锰酸锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法
GB/T 43093-2023 英文版: Electrochemical performance test of lithium nickel manganese oxide - Test method for the initial discharge specfic capacity and initial efficiency
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
镍锰酸锂电化学性能测试
首次放电比容量及首次充放电效率
测试方法
1 范围
本文件描述了锂离子电池正极材料镍锰酸锂的首次放电比容量及首次充放电效率测试方法。
本文件适用于锂离子电池正极材料镍锰酸锂的首次放电比容量及首次充放电效率的测试,测试方
法包括扣式半电池法和扣式全电池法。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 试剂和材料
4.1 镍锰酸锂:尖晶石型。
4.2 人造石墨负极材料。
4.3 锂离子电池电解液:耐高电压型,水分不大于0.002%,游离酸(HF)不大于0.005%,电导率(25℃)不小于7.0mS/cm。
4.4 乙醇:工业级。
4.5 粘结剂:聚偏二氟乙烯(PVDF),电池级,重均分子量不小于5×105,水分不大于0.10%;羧甲基纤维素钠(CMC),
电池级,黏度500mPa·s~1200mPa·s;丁苯橡胶(SBR)乳液。
4.6 N-甲基吡咯烷酮(NMP):电池级,纯度不小于99.9%,水分不大于0.02%。
4.7 导电剂:乙炔黑或导电炭黑,中位径(D50)为1.0μm~3.0μm。
4.8 去离子水:电导率不大于10μS/cm。
4.9 铝箔:电池级,厚度为10μm~20μm。
4.10 铜箔:电池级,厚度为10μm~30μm。
4.11 金属锂片:直径为15.6mm~18.0mm,厚度为0.4mm~0.6mm。
4.12 锂离子电池隔膜:聚烯烃多孔膜,孔隙率30%~65%,透气率200s/100mL~800s/100mL,平均孔径不大于1.0μm,
直径为16mm~22mm,厚度为9μm~32μm;玻璃纤维隔膜,孔隙率不小于90%,吸液率不小于500%,直径为16mm~22mm,
厚度为0.1mm~0.2mm。
4.13 电池标准结构件:型号CR2016、CR2025、CR2032或CR2430,包含正极壳、负极壳、泡沫镍片(或弹簧支撑片和垫片)。
4.14 无尘纸。
5 仪器和设备
5.1 烘箱。
5.2 真空烘箱。
5.3 干燥器:内盛适当的干燥剂(如变色硅胶、五氧化二磷等)。
5.4 电子天平:显示分度值至0.0001g。
5.5 电子天平:显示分度值至0.00001g。
5.6 分散搅拌机。
5.7 平板涂覆机。
5.8 对辊机:扣式锂离子电池专用。
5.9 冲片机。
5.10 移液枪。
5.11 惰性气氛(氩气)手套箱:水分含量、氧含量均不大于0.0001%。
5.12 扣式电池封装机。
5.13 锂离子电池电化学性能测试仪:电流电压满量程精度为0.1%。
5.14 恒温箱:温度25℃±1℃,相对湿度小于40%。
5.15 前处理干燥房:温度25℃±2℃,相对湿度小于5%。
5.16 台式数显测厚仪:分辨率1μm。
5.17 万分尺。
5.18 镊子。
5.19 绝缘镊子。
6 试验步骤
6.1 扣式半电池法
6.1.1 预处理
6.1.1.1 镍锰酸锂(4.1)、聚偏二氟乙烯(PVDF)(4.5)、导电剂(4.7):放入烘箱(5.1)内,在85℃~120℃条
件下烘烤4h~20h,冷却至室温后置入干燥器(5.3)中。
6.1.1.2 锂离子电池隔膜(4.12):放入烘箱(5.1)内,在50℃~70℃条件下烘烤4h,取出后转移至惰性
气氛(氩气)手套箱(5.11)。
6.1.1.3 电池标准结构件(4.13):用乙醇(4.4)对电池标准结构件进行超声清洗1次~3次,每次
30min,操作完毕后,取出电池标准结构件放置于烘箱(5.1)内,在85℃条件下烘烤12h以上,随后转移
至惰性气氛(氩气)手套箱(5.11)。
6.1.2 正极片制备
6.1.2.1 试验条件
操作应在前处理干燥房(5.15)中进行,所用仪器、设备应清洁干净。
6.1.2.2 称量
称取6.1.1.1中预处理后的镍锰酸锂、聚偏二氟乙烯(PVDF)、导电剂,总量为4.0g~25.0g,三者质
量分数分别为(90%~96%)、(2%~5%)、(2%~5%),用电子天平(5.4)称量;N-甲基吡咯烷酮(NMP)
(4.6)的量为固含量的30%~75%,用电子天平(5.4)称量。
注:固含量为正极活性物质镍锰酸锂、聚偏二氟乙烯(PVDF)、导电剂的质量占正极浆料质量的比值。
6.1.2.3 制浆
将称量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)、聚偏二氟乙烯(PVDF)加入到烧杯中,将烧杯置于分散搅拌机
(5.6)下,分散搅拌直至聚偏二氟乙烯(PVDF)完全溶解,配成无色透明胶液。将称量的导电剂加入到上
述无色透明胶液中,进行混合搅拌。缓慢加入称量的镍锰酸锂,分散搅拌均匀,使各种物料均匀混合。
6.1.2.4 涂覆
用平板涂覆机(5.7)将混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔(4.9)的一面上。将涂覆后的正极片放入
烘箱(5.1)中,在110℃±5℃条件下烘烤2h~3h。
6.1.2.5 正极片制作
取6.1.2.4中烘干并达到可加工要求的正极片,使用冲片机(5.9)冲出直径(D)为12.0mm~15.0mm
的正极片,用电子天平(5.5)称量正极片质量mc,用台式数显测厚仪(5.16)或万分尺(5.17)测量正极片
厚度dc。使用冲片机(5.9)冲出与正极片直径相同的铝箔基片,用电子天平(5.5)称量铝箔基片质
量mAl,用台式数显测厚仪(5.16)或万分尺(5.17)测量铝箔基片厚度dAl。
按2.9g/cm3~3.2g/cm3 的正极片压实密度进行设计,计算每个正极片的理论厚度,采用对辊机
(5.8)对烘干后的正极片(见6.1.2.4)辊压至目标厚度。使用冲片机(5.9)冲出直径为12.0mm~15.0mm足够数量的正极片,用电子天平(5.5)进行称量,计算试验电池中正极活性物质镍锰酸锂的质量(m),并编号记录。将称量后的正极片放入真空烘箱(5.2)中,在105℃±5℃条件下烘烤4h以上。
6.1.3 电池组装
电池组装应在惰性气氛(氩气)手套箱(5.11)中进行。组装扣式半电池层叠顺序为:自下而上依次
为负极壳、泡沫镍片(或弹簧支撑片和垫片)、锂片、隔膜、正极片、正极壳。电池组装可参考以下步骤:
a) 取电池标准结构件(4.13),负极壳开口向上,平整的放于水平台面上;
b) 用镊子(5.18)夹取泡沫镍片(或弹簧支撑片和垫片)置于负极壳正中;
c) 用镊子(5.18)夹取金属锂片(4.11)置于泡沫镍片(或弹簧支撑片和垫片)上,保持金属锂片
(4.11)与泡沫镍片(或弹簧支撑片和垫片)对齐居中;
d) 用移液枪(5.10)将20μL~200μL锂离子电池电解液(4.3)滴加到金属锂片(4.11)表面;
e) 用镊子(5.18)放置一片锂离子电池隔膜(4.12)于负极壳正中,使其完全覆盖金属锂片(4.11);
f) 用移液枪(5.10)将20μL~200μL锂离子电池电解液(4.3)滴加到隔膜表面;
g) 用镊子(5.18)将正极片(见6.1.2.5)放置于锂离子电池隔膜(4.12)正中间位置,使其有铝箔的
一面朝上;
h) 用绝缘镊子(5.19)夹取正极壳扣于负极壳上方,并手动按压扣紧;
i) 将负极壳朝上,转移至扣式电池封装机(5.12)上,扣压封装,封装压强为35kg/cm2~45kg/cm2;
j) 用无尘纸(4.14)擦拭泄漏在扣式电池壳外的电解液;
k) 对组装的电池逐一编号并做记录。
6.2 扣式全电池法
6.2.1 预处理
6.2.1.1 镍锰酸锂(4.1)、人造石墨负极材料(4.2)、导电剂(4.7):放入烘箱(5.1)内,在85℃~120℃条件下烘烤4h~20h,
冷却至室温后置入干燥器(5.3)中。
6.2.1.2 聚偏二氟乙烯(PVDF)(4.5)、羧甲基纤维素钠(CMC)(4.5):放入烘箱(5.1)内,在70℃~90℃条件下烘烤4h~6h,
冷却至室温后置入干燥器(5.3)中。
6.2.1.3 锂离子电池隔膜(4.12):放入烘箱(5.1)内,在50℃~70℃条件下烘烤4h,取出后转移至惰性气氛(氩气)手套箱
(5.11)。
6.2.1.4 电池标准结构件(4.13):用乙醇(4.4)对电池标准结构件进行超声清洗,超声1次~3次,每次30min,操作完毕后,
取出电池标准结构件放置于烘箱(5.1)内,在85℃条件下烘烤12h以上,随后转移至惰性气氛(氩气)手套箱(5.11)。
6.2.3.2 制浆
将一定量的去离子水和称量的羧甲基纤维素钠(CMC)加入到烧杯中,将烧杯置于分散搅拌机
(5.6)下,进行分散搅拌直至完全溶解,配成无色透明胶溶液。另取烧杯加入一定量的去离子水,加入称量的导电剂和石墨
负极材料,再加入上述无色透明胶液,按设计的固含量补加去离子水,分散搅拌1.5h~2.0h;最后滴加称量的丁苯橡胶(SBR)
乳液,转低速搅拌20min~30min,使各种物料均匀混合。
6.2.3.3 涂覆
用平板涂覆机(5.7)将混合后的负极浆料均匀涂覆在铜箔(4.10)的一面上。将涂覆后的负极片放入烘箱(5.1)中,
在70℃~90℃条件下烘烤2h~4h。
电池组装应在惰性气氛(氩气)手套箱(5.11)中进行。组装扣式全电池层叠顺序为:自下而上依次为负极壳、弹簧支撑片、
垫片、负极片、隔膜、正极片、正极壳。电池组装......
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