[PDF] GB/T 43108-2023 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 43108-2023 | 245 | GB/T 43108-2023 | 9秒内发货PDF | 染料 在有机溶剂中溶解度的测定 重量法和光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 43108-2023 (GB/T43108-2023) |
| 中文名称 | 染料 在有机溶剂中溶解度的测定 重量法和光度法 |
| 英文名称 | Dyestuffs - Determination of solubility in organic solvents - Gravimetric and photometric methods |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | G55 |
| 国际标准分类 | 87.060.10 |
| 字数估计 | 14,129 |
| 发布日期 | 2023-09-07 |
| 实施日期 | 2024-04-01 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 43108-2023: 染料 在有机溶剂中溶解度的测定 重量法和光度法
GB/T 43108-2023 英文版: Dyestuffs - Determination of solubility in organic solvents - Gravimetric and photometric methods
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
染料 在有机溶剂中溶解度的测定
重量法和光度法
1 范围
本文件描述了2种测定染料在有机溶剂中溶解度的方法。
本文件适用于在溶剂的影响下不会发生化学变化,并且在规定的干燥条件下稳定且不挥发的染料。
适用的染料质量浓度为1g/L~1000g/L,如果溶液的黏度满足操作过程顺利进行的条件,也能使用更
高的浓度。对于挥发性溶剂(沸点小于120 ℃),采用重量法;对于挥发性较小的溶剂(沸点大于
120℃),采用光度法。
本文件不适用于染料中不溶物的测定。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4 原理
在23℃时,将不同质量的染料分别分散在一定体积的溶剂中,混合3h后将各分散液离心分离,用
重量法或光度法测定上层清液中固体含量。
使用重量法测定时,通过测定溶液中的不挥发性物质的量来评定溶解的染料量。
使用光度法测定时,通过比较测定溶液与标准溶液的吸光度来评定溶解的染料量。
5 溶剂
使用重量法时,所使用的有机溶剂应在低于染料分解温度时完全挥发。有机溶剂在23℃时的密度
应是已知的,溶剂的密度应按照GB/T 6750中的规定用玻璃比重瓶测定。染料不应与溶剂发生化学反应。
由于有机溶剂通常不是化学纯,应在试验报告中给出纯度等级(包括所含主要杂质的种类和含量)。
对于沸点在120℃以上的溶剂,建议采用光度法。
6 仪器设备
6.1 天平:精度0.0001g。
6.2 称量瓶:扁状带盖子。
6.3 容器,圆柱体,容量约50mL,惰性材料制成,配有密封盖子。
6.4 移液管:容量20mL±0.03mL。
6.5 容量瓶:容量100mL±0.5mL。
6.6 注射器:容量2mL和5mL。
6.7 机械振动器:带速度控制装置,建议带冷却装置。
6.8 实验室用离心机:能够产生约10km/s2 的离心加速度,转速2000r/min~3000r/min。
6.9 离心管:透明的惰性材料制成,配有密封盖子。
6.10 烘箱:空气能循环,能控制温度高至150℃±2℃。
6.11 分光光度计。
6.12 超声波浴。
7 取样
按GB/T 3186的规定,取足量待测产品的代表性样品。
8 试验方法
8.1 初步测定
如果染料在溶剂中的近似溶解度未知,按8.2.2和8.2.3的步骤操作,对染料的下列系列试样之一
进行初步测定:
---低溶解度染料:1g/L、10g/L、50g/L;
---高溶解度染料:100g/L、500g/L、1000g/L。
取离心后沉淀物略大于分散的染料总量1/4的分散体的浓度作为染料的近似溶解度。
8.2 待测溶液的制备
8.2.1 当染料溶解度的近似值已经知道,或通过初步测定确定后,采用以下步骤进行操作。
制备6个悬浮液,浓度分别是近似溶解度的40%、60%、80%、100%、120%、140%(以质量分数
计),按8.2.2和8.2.3步骤操作。如果在最低浓度时,超过10%的染料未溶解,减少浓度直至超过90%
的染料溶解。如果在最高浓度时,残留物少于试样的25%,则增加试样的质量。
如果由于随着染料量的增加,黏度持续增加,而不能获得染料的极限值,应按A.4记录最后获得的
最大值。
8.2.2 将所需量的染料放入容器(6.3)中,然后用移液管(6.4)准确加入20mL溶剂,立即盖上盖子以防
止溶剂挥发。在23℃±2℃下用机械振动器摇晃3h,检查,确认没有显著结块,如果用轨道振动器,应
在试验报告中说明。
8.2.3 染料和溶剂摇晃3h后,将悬浮液放入离心管中,盖上盖子,离心管在23℃±2℃离心10min。
检查离心管上层清液是否清澈,例如用吸液管吸取上层清液,观察溶液流动是否平稳。如果不清澈或有
疑问,再离心10min,将每个管中的上层清液倒入干净干燥的容器(6.3)中,盖上盖子。
8.3 重量法测定溶解染料的浓度
8.3.1 通则
取8.2.3制备的上层清液适量,按8.3.2步骤测量染料浓度,称量精确到0.2mg。
每次测定取的上层清液的量都应至少包含30mg的染料。
每个上层清液都应至少测量2次,记录平均值,按公式(1)计算。
8.3.2 试验步骤
放置大约3g清澈的上层清液到一个已经恒量的称量瓶中,盖上盖子,称取上层清液的质量
(m0),然后,移开盖子,置于烘箱(6.10)中,温度维持在溶剂沸点10℃以下,直至大部分溶剂挥发后取
出(约1h)。
升温到低于染料的分解温度30℃左右,继续干燥3h。
注:大部分金属络合染料能够在150℃下干燥。
如果干燥温度不高于溶剂沸点50℃以上,则延长干燥时间,或在真空炉中去除残留溶剂,这样不会
有染料升华带来的损失。
干燥后将称量瓶和盖子一起放入干燥器中冷却,然后称量。
如果第一次对特定染料/溶剂组合执行该操作,则通过第二次重复干燥/称量操作,检查染料是否已
干燥至恒定质量。2次称量的差小于0.2mg,则认为该干燥程序给出了恒量。随后的同类样品都能采
用该干燥操作,无需进一步验证。
8.3.3 不挥发物质的测定
按GB/T 5211.3规定,在已经证明以恒量的温度下干燥(见8.3.2),不挥发物质含量表示为残渣质
量与试样质量的比值,即表示为一个小于1的数值。
8.3.4 结果表示
染料溶解度的计算取决于染料在特定溶剂中的状态,如果有饱和浓度,则染料的溶解度按A.1直
接确定;如果溶解度取决于加入染料的量,则不能获得确定的饱和浓度,在这种情况下,按A.2计算溶
解度,或按A.3与添加的染料比例一起记录。
8.3.5 精密度
目前没有可靠的精密度的数据。
该方法的精密度在很大程度上取决于染料和溶剂的性质,在解释结果时考虑这一点。协同试验表
明,如果染料存在确定的饱和浓度(见 A.1),可重复性在±5%范围内,如果如 A.2和 A.3描述的情
况,重复性会很差。
8.4 光度法测定溶解染料的浓度
8.4.1 通则
该方法主要针对不易挥发的溶剂,如果用于易挥发溶剂,会存在由于测试过程中溶剂的损失而导致
数据误差的风险。
如果要分析大量样品,即使使用挥发性较低的溶剂,考虑使用重量分析法,因为它可以更快地平行
处理试样。或者,使用相同的溶剂,既制备校准溶液,也制备所有其他样品溶液,这样光度测定会更快,没
有必要准备那么多的校准溶液。在高稀释度情况下,测试溶液中存在少量溶剂损失是无关紧要的。
在使用光度法之前,有必要验证该方法对所用样品/溶剂组合的适用性,如果验证成功,则无需对后
续同类样品重复验证。
依靠使用特殊的测量、计量和稀释的设备能够显著实现过程的自动化。
试验溶液应符合比尔-朗伯(Beer-Lambert)定律,并且足够稳定以保证测量的重复性。如果在多次
重复测量期间吸收峰的最大值不稳定,则应选择另一个更稳定的峰进行计算,或考虑对整个光谱进行
评估。
8.4.2 校准溶液的制备
校准溶液应符合Beer-Lambert定律。如果选择2cm的比色槽,黄色染料(低吸收)质量浓度选择
大约0.15g/L比较合适,蓝色染料(高吸收)质量浓度选择大约0.02g/L比较合适。
准确称量100.0mg染料至称量瓶(6.2)中,并转移到100mL容量瓶(6.5)中,注意不要损失,加
60mL溶剂在超声波浴(6.12)中溶解染料,如果有必要冷却到室温,用溶剂稀释到刻度,摇匀。
这样制备的染料溶液质量浓度为1.0g/L,为了符合Beer-Lambert定律,应将溶液稀释,如稀释到
0.2g/L或0.02g/L。
注:如果使用挥发性的溶剂,精确地稀释有困难,考虑使用重量法。
8.4.3 待测溶液的制备和稀释
按照8.2制备测试溶液,将各个溶液稀释到与校准溶液相当的浓度。
例如,为了得到0.02g/L的溶液,需要2个稀释步骤:
与制备校准溶液的步骤相同。样品的称样量不能太少是很重要的,尽量减少溶剂的损失带来的误
差,称样量应大于1g。用10mm的比色槽能减少稀释次数。
染料的环己酮溶液包含2g染料和20mL环己酮,环己酮的密度为0.95g/mL,溶剂的质量为20mL×0.95g/mL=
19g,总质量为2g+19g=21g。
为稀释用,需要0......
英文网页English: GB/T 43108-2023
相关标准: GB/T 42357|GB/T 47088|GB/T 47085|GB/T 42357|GB/T 43108-2023|GB/T 43108|