路径: 主页 > GB/T > 第402页 > GB/T 4324.24-2012 | 标准编号 | GB/T 4324.24-2012 (GB/T4324.24-2012) | | 中文名称 | 钨化学分析方法 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tungsten -- Part 24: Determination of phosphorus content -- Molybdenum blue photometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 9,929 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4324.24-1984 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第41号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中磷含量的测定方法。本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中磷含量的测定。测定范围为0.0002%～0.018%。 | GB/T 4324.24-2012
Methods for chemical analysis of tungsten.Part 24:Determination of phosphorus content.Molybdemum blue photometry
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4324.24-1984
钨化学分析方法
第24部分:磷量的测定
钼蓝分光光度法
2012-12-31发布
2013-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4324《钨化学分析方法》分为28部分:
---第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法;
---第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟
重量法;
---第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法;
---第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法;
---第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第16部分:灼烧损失量的测定 重量法;
---第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法;
---第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法;
---第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法;
---第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法;
---第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。
本部分为GB/T 4324的第24部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4324.24-1984《钨化学分析方法 铍为载带沉淀剂-钼蓝光度法测定磷量》。本
部分与GB/T 4324.24-1984相比,主要技术变化如下:
---增加了碳化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵等样品种类;
---硫酸铍的浓度及用量从“20g/L”、“10mL”改为“15g/L”、“8mL”;
---沉淀煮沸时间由“5min”改为“1min”;
---测定方法取消了正丁醇-三氯甲烷的萃取步骤,改为以酒石酸为掩蔽剂,以抗坏血酸为还原剂,
直接磷钼蓝显色测定。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:株洲硬质合金集团有限公司、厦门钨业股份有限公司、西部金属材料股份有限公
司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分主要起草人:张颖、易建波、陈道范、彭宇、杨建国、张江峰、王彩云、林惠蓉、李佗。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4324.24-1984。
钨化学分析方法
第24部分:磷量的测定
钼蓝分光光度法
1 范围
GB/T 4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中磷
含量的测定方法。
本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中磷含量的测
定。测定范围为0.0002%~0.018%。
2 方法提要
钨粉、钨条、细(中)颗粒碳化钨用过氧化氢分解;蓝钨用过氧化氢及氢氧化钾分解;三氧化钨、钨酸、
仲钨酸铵、偏钨酸铵用氢氧化钾分解;紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氢氧化钾分解。在氨性
溶液中,以EDTA络合铁、锰、铜、镁等杂质,以铍盐为载体沉淀磷,与钴、锰、铁、钙、镁等杂质分离。在
硫酸介质中,以酒石酸掩蔽砷等干扰元素,以钼酸铵为显色剂,使磷与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸,以抗坏
血酸为还原剂,使磷钼黄还原为磷钼蓝有色配合物,测量其吸光度。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水均为二次蒸
馏水。
3.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL),优级纯。
3.2 氨水(ρ=0.90g/mL),优级纯。
3.3 EDTA溶液(20g/L)。
3.4 氢氧化钾溶液(200g/L)。
3.5 硫酸(1+5)。
3.6 硫酸溶液[c(H2SO4)=0.95mol/L]。
3.7 硫酸溶液[c(H2SO4)=0.80mol/L]。
3.8 硫酸铍溶液(30g/L):称取27g硫酸铍于1000mL烧杯中,加入800mL硫酸溶液[c(H2SO4)=
0.60mol/L],移入1000mL分液漏斗中,加50mL钼酸铵溶液(100g/L),放置10min,加50mL正丁
醇,振荡1min,加100mL正丁醇-三氯甲烷混合液(1+3),萃取3min。静置分层,弃去有机相,重复萃
取直至以氯化亚锡溶液(100g/L)......
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