标准搜索结果: 'GB/T 45275-2025'
| 标准编号 | GB/T 45275-2025 (GB/T45275-2025) | | 中文名称 | 玩具及儿童用品材料中N,N-二甲基甲酰胺的测定 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of N, N-dimethylformamide in toys and children's products - Gas chromatography-mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y57 | | 国际标准分类 | 97.200.50 | | 字数估计 | 14,169 | | 发布日期 | 2025-02-28 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 45275-2025: 玩具及儿童用品材料中N,N-二甲基甲酰胺的测定 气相色谱-质谱法
ICS 97.200.50
CCSY57
中华人民共和国国家标准
玩具及儿童用品材料中N,N-二甲基
甲酰胺的测定 气相色谱-质谱法
Gaschromatography-massspectrometry
2025-02-28发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国婴童用品标准化工作组(SAC/SWG18)提出。
本文件由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)和全国婴童用品标准化工作组(SAC/
SWG18)归口。
本文件起草单位:广州海关技术中心、黄埔海关技术中心、中国消费品质量安全促进会、深圳技术大
学、浙江群英车业有限公司、漯河市罗弗文具制造有限公司、杭州诺莫检测技术有限公司、新型生物材料
与高端医疗器械广东研究院、亿科检测认证有限公司、南京海关轻工产品与儿童用品检测中心、奥飞娱
乐股份有限公司、明门(中国)幼童用品有限公司、深圳市计量质量检测研究院、汕头海关技术中心、上海
海关机电产品检测技术中心、通标标准技术服务(上海)有限公司。
本文件主要起草人:巫珊珊、林绍鹏、郭宗宁、方晗、杜洪忠、李士东、黄理纳、钭俊龙、闫景辉、
林咸真、黄康惠、冀昌信、洪锦清、卢宣本、陈志耿、陈勤学、林小微、黄学泓、付饶、张晓宁。
玩具及儿童用品材料中N,N-二甲基
甲酰胺的测定 气相色谱-质谱法
1 范围
本文件描述了玩具及儿童用品材料中N,N-二甲基甲酰胺气相色谱-质谱法的测定方法。
本文件适用于玩具及儿童用品材料中N,N-二甲基甲酰胺含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 22048-2022 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
以乙酸乙酯作为提取液,采用超声萃取的方式提取玩具及儿童用品材料中的N,N-二甲基甲酰
胺,提取液经过滤后,采用气相色谱-质谱法进行测定,外标法定量。
5 试剂和材料
5.1 乙酸乙酯(CAS号为141-78-6):色谱纯。
5.2 N,N-二甲基甲酰胺标准物质(CAS号为68-12-2):纯度≥99%,或有证标准证书,按附录A。
5.3 N,N-二甲基甲酰胺标准储备溶液:准确称取适量 N,N-二甲基甲酰胺标准物质(精确至
0.1mg),以乙酸乙酯(5.1)配制成质量浓度为100mg/L的标准储备溶液。
注:标准储备溶液宜0℃~8℃避光保存,有效期1个月。
5.4 N,N-二甲基甲酰胺中间标准溶液:准确移取适量的N,N-二甲基甲酰胺标准储备溶液(5.3),用
乙酸乙酯(5.1)配制成质量浓度为20mg/L的中间标准溶液。
注:中间标准溶液宜0℃~8℃避光保存,有效期1个月。
5.5 N,N-二甲基甲酰胺标准工作溶液:分别移取适量的N,N-二甲基甲酰胺中间标准溶液(5.4),用
乙酸乙酯(5.1)稀释,配制成质量浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的系列标准
工作溶液。
注:标准工作溶液宜0℃~8℃避光保存,有效期1个月。
6 仪器
6.1 分析天平:读数至0.1mg。
6.2 具塞提取瓶:50mL。
6.3 超声波萃取器:有控温装置,温度上限≥60 ℃,超声波萃取器的性能按 GB/T 22048-2022
的6.13。
6.4 有机滤膜:孔径0.22μm。
6.5 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配EI源。
7 测试方法
7.1 样品制备与萃取
用机械的方法从样品中获得单一材料,使用合适的工具将样品制成不超过5mm的尺寸。
用分析天平(6.1)称取1g(精确至0.1mg)样品于具塞提取瓶(6.2)中,加入20.0mL乙酸乙酯溶剂
(5.1)后拧紧瓶盖,放入60℃水浴的超声波萃取器(6.3)中超声30min,冷却后将提取液经有机滤膜
(6.4)过滤,用气相色谱-质谱联用仪(6.5)进行测定。
7.2 空白试验
除不称取试样外,其余步骤同7.1进行空白试验。
7.3 仪器分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此无法给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证测定
时被测组分与其他组分能够得到有限的分离。用下列操作条件已被证明对测试是合适的:
a) 毛细管色谱柱:极性聚乙二醇固定相,30m×0.25mm×0.25μm;
b) 进样体积:1μL;
c) 进样口温度:230℃;
d) 色谱质谱接口温度:250℃;
e) 传输线温度:250℃;
f) 柱温:50℃保持2min,20℃/min升温至200℃,保持2min;
g) 进样系统:不分流;
h) 载气:氦气;
i) 载气流速:1.2mL/min;
j) 电离方式:EI电离;
k) 电离能量:70eV;
l) 离子源温度:230℃;
m) 溶剂延迟:2min;
n) 扫描模式:全扫描模式和选择离子监测,质量扫描范围为30amu~100amu,定量离子为
73,定性离子为44、42、72、74。
7.4 标准工作曲线绘制
按浓度由低到高的次序测定N,N-二甲基甲酰胺标准工作溶液(5.5),以N,N-二甲基甲酰胺浓度
为横坐标,色谱峰的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。线性相关系数(R2)应≥0.995。
标准溶液总离子流色谱图见附录B中图B.1。
7.5 样品测定
按仪器条件(7.3)进行测定,如果提取液中的N,N-二甲基甲酰胺含量超出标准工作溶液的最高浓
度,可用适量乙酸乙酯(5.1)稀释后再进行测试。
7.6 定性分析
通过对比试样和标准工作溶液中目标物的保留时间和特征离子的相对丰度来进行定性分析。
以下条件可用于判定样品中是否含相应的N,N-二甲基甲酰胺:
a) 样品中目标物的保留时间与标准工作溶液中目标物的保留时间的偏差在±0.5%范围内;
b) 特征离子(见表A.2)在标准工作溶液中目标的保留时间处出现;
c) 特征离子的相对丰度与标准工作溶液中目标物的相对丰度相一致(相对丰度 >50%,允许
±10%的偏差;20%≤相对丰度< 50%,允许±15%的偏差;10%≤相对丰度< 20%,允许
±20% 的偏差;相对丰度< 10%,允许±50%的偏差)。
7.7 定量分析
采用外标法进行定量分析,以标准工作溶液的质量浓度为横坐标、化合物定量离子峰面积为纵坐标
绘制标准工作曲线,得到标准曲线回归方程,以此计算样品中的N,N-二甲基甲酰胺含量。
8 结果计算
试样中被测组分的含量按式(1)计算:
Xi=
(ρi-ρ0)×V
m ×k
(1)
式中:
Xi ---试样中被测组分的含量,单位为亳克每千克(mg/kg);
ρi ---从标准曲线得到的试样溶液中被测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ---从标准曲线得到的空白溶液中被测组分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---乙酸乙酯定容的体积,单位为毫升(mL);
m ---试样的质量,单位为克(g);
k ---稀释倍数。
结果保留3位有效数字。
9 定量限
本方法的定量限为10mg/kg。
10 精密度
精密度数据见附录C。
11 测试报告
测试报告应至少包括以下信息内容:
a) 试样信息;
b) 本文件编号;
c) 分析结果;
d) 与规定的分析步骤的差异;
e) 测定中观察到的异常现象;
f) 试验日期。
附 录 A
(规范性)
本文件测定的目标物N,N-二甲基甲酰胺的资料
A.1 本文件测定的目标物N,N-二甲基甲酰胺的相关信息见表A.1。
表A.1 N,N-二甲基甲酰胺相关信息
中文名称 英文名称 CAS号 相对分子质量
N,N-二甲基甲酰胺 N,N-dimethylformamide 68-12-2 73.09
A.2 本文件测定的目标物N,N-二甲基甲酰胺的参考定性和定量离子见表A.2。
表A.2 参考定性和定量离子
物质名称
保留时间
min
特征碎片离子(m/z)
定量 定性
定性离子丰度比
N,N-二甲基甲酰胺 6.017 73 44、42、72、74 100∶47∶25∶20
附 录 B
(资料性)
N,N-二甲基甲酰胺的色谱图和质谱图
B.1 本文件测定的目标物N,N-二甲基甲酰胺的总离子流色谱图见图B.1。
图B.1 N,N-二甲基甲酰胺总离子流色谱图
B.2 本文件测定的目标物N,N-二甲基甲酰胺的质谱图见图B.2。
图B.2 N,N-二甲基甲酰胺质谱图
附 录 C
(资料性)
精密度
由6家实验室对3种玩具及儿童用品材料的1个水平的试样进行测试,样品为带基材的阳性样
品,按GB/T 6379.2-2004计算精密度,结果见表C.1。
表C.1 方法精密度
样品 L
mg/kg
sr
mg/kg
CVr
mg/kg
sR
mg/kg
CVR
mg/kg
PE发泡塑料 6 0 ......
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