[PDF] GB/T 45372-2025 - 英文版

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GB/T 45372-2025 519 GB/T 45372-2025 <=5 煤基液相酚类化合物的测定 全二维气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器联用
   
基本信息
标准编号 GB/T 45372-2025 (GB/T45372-2025)
中文名称 煤基液相酚类化合物的测定 全二维气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器联用
英文名称 Determination of phenols in liquid products from coal chemical industry - Comprehensive two dimensional gas chromatography-mass spectrometry/hydrogen flame ionization detector
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G17
国际标准分类 71.080.90
字数估计 26,297
发布日期 2025-02-28
实施日期 2025-09-01
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 45372-2025: 煤基液相酚类化合物的测定 全二维气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器联用 中华人民共和国国家标准 ICS 71.080.90CCS G 17 煤基液相酚类化合物的测定 全二维气相色谱⁃质谱/氢火焰离子化 检测器联用 2025⁃02⁃28 发布 2025⁃09⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 目次 前言·····Ⅲ 1　范围·····1 2　规范性引用文件····1 3　术语和定义·····1 4　原理·····1 5　试剂与材料·····1 6　仪器与设备·····2 7　取样·····3 8　试验步骤····3 9　结果表述····4 10　精密度·····5 11　试验报告····6 附录 A（资料性）　标准溶液的全二维质谱总离子流色谱图/氢火焰离子化检测器色谱图和保留时间····8 附录 B（资料性）　不同组分相对于 2，6⁃二氯苯酚的相对校正因子·····11 附录 C（资料性）　实验室间比对试验得到的统计结果·····12 前言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则　第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC 469）提出并归口。 本文件起草单位：太原理工大学、山西省检验检测中心、中国神华煤制油化工有限公司、国家能源 集团宁夏煤业有限责任公司、天津先德科技有限责任公司、中科合成油技术股份有限公司、国能基石化 工科技（上海）有限公司、雪景电子科技（上海）有限公司、北京低碳清洁能源研究院、中北大学、宁夏计 量质量检验检测研究院、昌吉学院、上海兖矿能源科技研发有限公司、怀柔实验室山西研究院（怀柔实 验室山西基地）、华北科技学院、内蒙古伊泰煤炭股份有限公司。 本文件主要起草人：刘建伟、黄伟、姜兴剑、智红梅、张乾、李雁如、姜忠军、陈军、李艺、李盛胜、白雪梅、 李群花、张旭瑞、孙永跃、李晓峰、于紫薇、盖青青、张琴清、李淑娟、郭福强、徐震、孙燕、李旺、张曼、 高丹、赵佳颖、袁浩天。 煤基液相酚类化合物的测定 全二维气相色谱⁃质谱/氢火焰离子化 检测器联用 1　范围 本文件描述了全二维气相色谱⁃质谱/氢火焰离子化检测器测定煤基液相酚类化合物的试验方法。 本文件适用于下列沸点≤360 ℃的煤焦油和煤焦化废水中苯酚、C1⁃苯酚、C2⁃苯酚、C3⁃苯酚、苯二 酚、茚醇、萘酚、C1⁃萘酚类化合物的测定： --煤焦油中苯酚的检出限为 0.015%，C1⁃苯酚、C2⁃苯酚的检出限为 0.035%，C3⁃苯酚检出限为 0.15%，苯二酚、茚醇、萘酚、C1⁃萘酚的检出限为 0.35%，且均为质量分数; --煤焦化废水中苯酚的检出限为 1.5 mg/L，C1⁃苯酚、C2⁃苯酚的检出限为 2.5 mg/L，C3⁃苯酚检 出限为 5.0 mg/L，苯二酚、茚醇、萘酚、C1⁃萘酚的检出限为 15.0 mg/L。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 1999　焦化油类产品取样方法 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 HJ 494　水质　采样技术指导 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理 将试样导入配有一维非极性色谱柱和二维中等极性色谱柱的全二维气相色谱仪，利用分离器使经 色谱柱分离的组分同步进入质谱检测器和氢火焰离子化检测器。根据质谱检测器产生信号的主要离 子峰、特征离子峰及一维保留时间、二维保留时间共同定性；通过氢火焰离子化检测器进行检测，采用 内标法定量。 5　试剂与材料 除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级以上蒸 馏水或其纯度相当的水。 5.1　无水甲醇。 5.2　盐酸：6 mol/L。 5.3　内标物：2，6⁃二氯苯酚，纯度不低于 99%（质量分数）。 5.4　标准样品：苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2，6⁃二甲酚、2，4⁃二甲酚、3⁃乙基苯酚、2，3⁃二甲酚、3，4⁃ 二甲酚、2，3，5⁃三甲基酚、2，4，5⁃三甲酚、3，4，5⁃三甲酚、间异丙基酚、3⁃乙基 ⁃5⁃甲基酚、对苯二酚、5⁃茚 醇、1⁃萘酚、2⁃萘酚、2⁃甲基⁃1⁃萘酚。 5.5　标准溶液：按照挥发性由低到高的次序精准称量 5 mg~10 mg 标准样品（5.4）和 10 mg 2，6⁃二氯 苯酚，均称准至 0.1mg，用无水甲醇（5.1）溶解，转移至 50 mL 容量瓶中，定容，得到标准混合溶液。对 苯二酚、5⁃茚醇、1⁃萘酚、2⁃萘酚、2⁃甲基⁃1⁃萘酚的响应值偏低，取样时应较其余标准样品的量偏多。 5.6　载气：氦气，纯度不低于 99.999%（体积分数）。 5.7　检测器燃气：氢气，纯度不低于 99.99%（体积分数）。 5.8　检测器助燃气：空气，不含干扰测定的污染物。 5.9　检测器尾吹气：氮气，纯度不低于 99.99%（体积分数）。 6　仪器与设备 6.1　气相色谱⁃质谱/氢火焰离子化检测器联用仪：配置有分流/不分流进样口和全二维调制器组件，能 够在表 1 所给的典型操作条件下工作。 表 1　典型操作条件 项目 气相系统 质谱系统 氢火焰离子 化检测系统 载气 进样口温度 分流比 柱流量 升温程序 质谱传输线温度 调制周期 离子化电压 离子源温度 质量扫描范围 溶剂延迟 扫描频率 温度 氢气流量 空气流量 尾吹流量 参数 He 250 ℃ 20∶1 1 mL/min 初始温度 60 ℃，以 3 ℃/min升至 200 ℃，以 20 ℃/min升至 300 ℃ 300 ℃ 8 s EI，70 eV 230 ℃ 45 m/z ~200 m/z 6 min 25 Hz 300 ℃ 30 mL/min 400 mL/min 30 mL/min 6.2　色谱柱：一维色谱柱为非极性弹性石英毛细管柱，宜选用 30 m×0.25 mm×0.25 μm 的聚二甲基 硅氧烷毛细管色谱柱；二维色谱柱为中等极性弹性石英毛细管柱，宜选用 1.2 m×0.1 mm×0.1 μm 的 （50%⁃苯基）⁃甲基聚硅氧烷色谱柱。满足附录 A 所示分离效果的色谱柱均可使用。 6.3　固相萃取柱：3 mL，填充物为苯乙烯⁃二乙烯基苯聚物。 6.4　超声波溶解仪。 6.5　分析天平：感量为 0.000 1 g。 6.6　注射器：1 mL。 6.7　微量注射器：1 μL。 6.8　聚四氟乙烯针头过滤器：0.45 μm。 6.9　容量瓶：50 mL。 6.10　具塞锥形瓶：25 mL。 6.11　单标线移液管：10 mL、50 mL。 7　取样 7.1　煤焦油样品 按 GB/T 1999 的规定取样。 7.2　废水样品 按 HJ 494 的规定取样。 8　试验步骤 8.1　试样制备 8.1.1　煤焦油试样制备 称取 1 g（称准至 0.1 mg）煤焦油样品于 25 mL 具塞锥形瓶中，记录样品质量。准确加入 10 mL 无 水甲醇（5.1），置于超声波溶解仪中常温超声溶解 1 min。然后准确加入 2 mg（称准至 0.1 mg）2，6⁃二氯 苯酚（5.3）摇匀，获得煤焦油试样。 8.1.2　废水试样制备 8.1.2.1　取一支固相萃取柱，用 1 mL 甲醇润湿固定相。 8.1.2.2　准确量取 50 mL 废水样品，用 6 mol/L 盐酸调节 pH 为 1~2，通过调节流量控制阀以 5 s/滴的 速度流经固相萃取柱，将酚类化合物富集在萃取柱上。 8.1.2.3　在固相萃取柱样品出口端放置 25 mL 锥形瓶，准确加入 10 mL 无水甲醇（5.1）以 5 s/滴的速 度洗脱固定相，洗脱出其中吸附的酚类化合物组分。 8.1.2.4　称取 2 mg（称准至 0.1 mg）2，6⁃二氯苯酚（5.3），加入接收有酚类化合物洗脱液的锥形瓶中，摇 匀，获得废水试样。 8.2　测定 8.2.1　定性分析 用微量注射器取 1 μL 标准溶液（5.5）和待测试样，按照 6.1 规定的工作条件导入色谱仪进行分析。 将试样与标准溶液的色谱图进行比较，根据保留时间和离子质荷比进行定性分析。此条件下得到的标 准溶液色谱图及保留时间见附录 A。 8.2.2　定量分析 8.2.2.1　相对校正因子的测定 按照 6.1 规定的工作条件对标准溶液（5.5）进行分析，根据色谱图中峰面积，按 9.1 中式（1）计算试 样中各组分的相对校正因子。 8.2.2.2　试样的测定 按照 6.1 规定的工作条件对试样进行分析，定性出被测组分，采用内标法进行定量分析。重复测 定 2 次，取测定数值的平均值作为测定值。 9　结果表述 9.1　相对校正因子 9.1.1　各组分的相对校正因子（相对于 2，6⁃二氯苯酚）按式（1）计算： fi = A smiAim s （1） 式中： fi --被测组分的相对校正因子； A s--2，6⁃二氯苯酚的峰面积； mi--被测组分的质量，单位为毫克（mg）； Ai--被测组分的峰面积； m s--2，6⁃二氯苯酚的质量，单位为毫克（mg）。 各组分 3 次测定结果的相对标准偏差（RSD）不应大于 10%，取其平均值作为该组分的相对校正 因子，结果保留至小数点后三位。 注： 各组分相对于 2，6⁃二氯苯酚的相对校正因子参考值见附录 B，因不同色谱仪和操作条件，相对校正因子测定值 不同，以实测结果为准。 9.1.2　各组分类别的平均相对校正因子（相对于 2，6⁃二氯苯酚）按式（2）计算： fˉ= ∑1n fin （2） 式中： fˉ --被测组分所属类别的平均相对校正因子； n--被测组分所属类别包含组分的数量； fi--被测组分的相对校正因子。 注： 对于标准溶液中不含有的酚类化合物组分，采用其所属组分类别的平均相对校正因子计算。 9.2　结果计算 9.2.1　试样中被测组分的含量按式（3）计算： Cx = fi × AxC sA s （3） 式中： Cx--试样中被测组分的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； fi --被测组分的相对校正因子； Ax--被测组分的峰面积； C s--2，6⁃二氯苯酚的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； A s--2，6⁃二氯苯酚的峰面积。 计算结果以两次测定结果的平均值表示，结果保留到小数点后两位。 9.2.2　煤焦油样品中被测组分的含量按式（4）计算： ω = CxVxm × 100 （4） 式中： ω --煤焦油样品中被测组分的含量，%（质量分数）； Cx--煤焦油试样中被测组分的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vx--煤焦油试样的体积，单位为毫升（mL）； m --初始煤焦油样品的质量，单位为毫克（mg）。 计算结果以两次测定结果的平均值表示，结果保留到小数点后两位。 9.2.3　废水样品中被测组分的含量按式（5）计算： C = CxVxV （5） 式中： C --废水样品中被测组分的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Cx--废水试样中被测组分的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vx--废水试样的体积，单位为毫升（mL）； V --初始废水样品的体积，单位为升（L）。 计算结果以两次测定结果的平均值表示，结果保留到小数点后一位。 10　精密度 10.1　重复性：在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一煤 焦油试样或废水试样进行测试，获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不应超过表 2 和表 3 规定的重复 性限（置信度 95%）。 10.2　再现性：在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一煤 焦油试样或废水试样进行测试，获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不应超过表 2 和表 3 规定的再现 性限（置信度 95%）。实验室间比对试验得到的统计结果见附录 C。 表 2　煤焦油样品的重复性（r）与再现性（R） 以百分数（%）表示 组分类别 苯酚 C1⁃苯酚 C2⁃苯酚 组分名称 苯酚 邻甲酚 间甲酚+对甲酚 2，6⁃二甲酚 2，4⁃二甲酚 3⁃乙基苯酚 2，3⁃二甲酚 3，4⁃二甲酚 重复性（r） 0.030X0.54 0.075X 0.24 0.038X 0.62 0.056X 0.079X 0.42 0.060X 0.082X 0.49 0.057X 0.43 再现性（R） 0.094X 0.15 0.121X 0.42 0.109X 0.26 0.126X 0.35 0.095X 0.10 0.065X 0.83 0.096X 0.51 0.060X 0.16 表 2　煤焦油样品的重复性（r）与再现性（R） （续） 以百分数（%）表示 组分类别 C3⁃苯酚 苯二酚 茚酚 萘酚 C1⁃萘酚 注： “X”为组分重复测定结果的平均值。 组分名称 间异丙基苯酚 3，4，5⁃三甲酚 2，3，5⁃三甲酚 3⁃乙基⁃5⁃甲酚 对苯二酚 5⁃茚醇 1⁃萘酚 2⁃萘酚 2⁃甲基⁃1⁃萘酚 重复性（r） 0.054X 0.35 0.175X 0.76 0.012X 0.23 0.053X 0.013X 0.29 0.112X 0.65 0.100X 0.66 0.036X 0.25 0.078X 再现性（R） 0.085X 0.42 0.188X 0.75 0.027X 0.43 0.074X 0.013X 0.07 0.130X 0.65 0.099X 0.64 0.069X 0.44 0.028X 0.41 表 3　废水样品的重复性（r）与再现性（R） 单位为毫克每升 组分类别 苯酚 C1⁃苯酚 C2⁃苯酚 C3⁃苯酚 苯二酚 茚酚 萘酚 注： “X”为组分重复测定结果的平均值。 组分名称 苯酚 邻甲酚 间甲酚+对甲酚 2，6⁃二甲酚 2，4⁃二甲酚 3⁃乙基苯酚 2，3⁃二甲酚 3，4⁃二甲酚 间异丙基苯酚 3，4，5⁃三甲基苯酚 对苯二酚 5⁃茚醇 1⁃萘酚 2⁃萘酚 重复性（r） 1.582X0.35 0.052X 0.080X 0.96 0.981X 0.37 0.380X 0.67 1.947X 0.24 0.078X 0.276X 0.77 0.778X 0.57 0.497X 0.50 0.378X 0.69 0.394X 0.70 再现性（R） 14.921X 0.08 0.128X 16.280X 0.06 2.132X 0.30 0.176X 0.80 1.242X 0.38 0.279X 0.75 1.067X 0.41 0.101X 0.303X 0.76 2.702X 0.34 0.776X 0.48 0.705X 0.57 0.258X 0.89 11　试验报告 试验报告至少应包含以下信息： a） 所使用的标准（本文件编号及名称）； b） 样品信息，如样品名称、批号、取样日期等； c） 方法编号； d） 试验结果； e） 试验中出现的异常现象； f） 试验人员的姓名及试验日期等。 附　录　A （资料性） 标准溶液的全二维质谱总离子流色谱图/氢火焰离子化检测器色谱图和保留时间 图 A.1 和图 A.2 分别给出了标准溶液的全二维质谱总离子流色谱图和氢火焰离子化检测器色谱 图，表 A.1 和表 A.2 分别给出了其对应的标准溶液中不同组分保留时间。 图A.1　标准溶液的全二维质谱总离子流色谱图 表 A.1　标准溶液中不同组分的全二维质谱总离子流色谱图保留时间 苯酚 邻甲酚 间甲酚+对甲酚 2，6⁃二甲酚 2，4⁃二甲酚 3⁃乙基酚 2，3⁃二甲酚 3，4⁃二甲酚 2，6⁃二氯苯酚 间异丙基苯酚 对苯二酚 16.10 19.72 20.77 22.40 25.78 26.48 27.07 29.52 1.28 1.56 1.46 1.41 1.64 1.66 1.69 3.17 序号 组分名称 一维保留时间/min 二维保留时间/s 3，4，5⁃三甲基苯酚 2，3，5⁃三甲基苯酚 3⁃乙基⁃5⁃甲基酚 茚醇 1⁃萘酚 2⁃萘酚 2⁃甲基⁃1⁃萘酚 29.63 30.33 32.20 33.25 45.36 1.46 1.44 1.81 3.03 3.06 表 A.1　标准溶液中不同组分的全二维质谱总离子流色谱图保留时间 (续) 序号 组分名称 一维保留时间/min 二维保留时间/s 图A.2　标准溶液的全二维氢火焰离子化检测器色谱图 表 A.2　标准溶液中不同组分的全二维氢火焰离子化检测器色谱图保留时间 苯酚 邻甲酚 间甲酚+对甲酚 2，6⁃二甲酚 2，4⁃二甲酚 3⁃乙基酚 2，3⁃二甲酚 3，4⁃二甲酚 15.98 19.72 20.65 22.28 25.78 26.48 1.18 1.29 1.39 1.30 1.47 1.44 序号 组分名称 一维保留时间/min 二维保留时间/s 2，6⁃二氯苯酚 间异丙基苯酚 对苯二酚 3，4，5⁃三甲基苯酚 2，3，5⁃三甲基苯酚 3⁃乙基⁃5⁃甲基酚 茚醇 1⁃萘酚 2⁃萘酚 2⁃甲基⁃1⁃萘酚 27.07 28.23 29.40 29.63 33.38 40.13 40.48 1.67 1.22 1.28 1.36 1.59 2.78 2.86 2.35 表 A.2　标准溶液中不同组分的全二维氢火焰离子化检测器色谱图保留时间 (续) 序号 组分名称 一维保留时间/min 二维保留时间/s 附　录　B （资料性） 不同组分相对于 2，6⁃二氯苯酚的相对校正因子 表 B.1 给出了标准溶液中不同组分相对于 2，6⁃二氯苯酚的相对校正因子。 表 B.1　不同组分相对于 2，6⁃二氯苯酚的相对校正因子 组分类别 苯酚 C1⁃苯酚 C2⁃苯酚 C3⁃苯酚 苯二酚 茚醇 萘酚 C1⁃萘酚 组分名称 苯酚 邻甲酚 间甲酚+对甲酚 2，6⁃二甲酚 2，4⁃二甲酚 3⁃乙基苯酚 2，3⁃二甲酚 3，4⁃二甲酚 间异丙基苯酚 3，4，5⁃三甲基苯酚 2，3，5⁃三甲酚 3⁃乙基⁃5⁃甲基酚 对苯二酚 5⁃茚醇 1⁃萘酚 2⁃萘酚 2⁃甲基⁃1⁃萘酚 相对校正因子（fi） 0.612 0.459 0.528 0.526 0.509 0.528 0.490 0.527 0.606 1.328 0.618 0.636 平均相对校正因子（fˉ） 0.612 0.494 0.516 0.518 0.608 0.612 附　录　C （资料性） 实验室间比对试验得到的统计结果 表 C.1 和表 C.2 给出了组织的 8 家实验室分别对 4 个煤焦油样品和 4 个废水样品进行实验室间 比对试验得到的统计结果。 表 C.1　煤焦油样品的统计结果 苯酚 邻甲酚 间甲酚+对甲酚 2，6⁃二甲酚 2，4⁃二甲酚 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 2.05 0.045 0.126 0.105 0.094 0.263 0.199 0.558 0.287 0.165 0.463 1.12 0.19 0.377 0.079 2.41 0.134 0.107 5.18 0.111 0.241 0.676 6.83 0.35 0.503 2.03 0.114 0.318 0.88 0.075 1.04 0.031 0.087 1.16 0.078 0.218 0.129 2.35 0.181 0.136 0.381 0.044 0.116 0.325 1.97 3.58 0.061 0.113 0.341 0.121 0.338 0.778 8.91 0.413 0.192 0.539 0.196 0.198 0.555 3.71 0.108 组分名称 统计名称 样品编号 1# 2# 3# 4# 3⁃乙基苯酚 2，3⁃二甲酚 3，4⁃二甲酚 间异丙基苯酚 3，4，5⁃三甲基苯酚 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 0.221 0.095 0.266 0.89 0.059 0.165 0.21 0.038 0.043 0.39 0.038 0.106 0.145 0.18 0.083 0.041 0.12 0.018 0.052 0.056 0.094 0.263 0.78 0.047 0.148 0.031 0.015 0.042 0.28 0.033 0.092 0.049 0.081 0.063 0.03 0.083 0.017 0.048 0.051 0.105 0.294 0.35 0.021 0.076 0.093 0.026 0.072 0.08 0.027 0.074 0.045 0.083 0.063 0.03 0.084 0.011 0.032 0.033 0.137 0.384 1.28 0.077 0.223 0.61 0.064 0.18 0.075 0.052 0.144 0.058 0.162 0.123 0.067 0.187 0.57 0.423 0.431 2，4⁃二甲酚 表 C.1　煤焦油样品的统计结果 (续) 组分名称 统计名称 样品编号 1# 2# 3# 4# 2，3，5⁃三甲酚 3⁃乙基⁃5⁃甲基酚 对苯二酚 5⁃茚醇 1⁃萘酚 2⁃萘酚 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 0.29 0.012 0.034 0.016 0.017 0.049 0.024 0.068 0.022 0.012 0.032 0.019 0.029 0.08 0.12 0.039 0.015 0.14 0.016 0.008 0.022 0.012 0.005 0.014 0.007 0.02 0.21 0.012 0.033 0.023 0.01 0.012 0.025 0.009 0.01 0.028 0.039 0.23 0.025 0.014 0.039 0.18 0.013 0.037 0.083 0.006 0.031 0.023 0.01 0.028 0.029 0.011 0.031 0.033 0.027 0.092 0.017 0.01 0.028 0.41 0.03 0.085 0.48 0.011 0.029 0.49 0.078 0.22 0.081 0.52 0.24 0.087 0.242 0.035 表 C.1　煤焦油样品的统计结果 (续) 组分名称 统计名称 样品编号 1# 2# 3# 4# 2⁃甲基⁃1⁃萘酚 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 0.045 0.019 0.054 0.11 0.011 0.032 0.06 0.022 0.19 0.019 0.014 0.039 0.014 0.09 0.008 0.024 0.027 0.098 0.176 0.008 0.022 0.011 2⁃萘酚 表 C.1　煤焦油样品的统计结果 (续) 组分名称 统计名称 样品编号 1# 2# 3# 4# 表 C.2　废水样品的统计结果 苯酚 邻甲酚 间甲酚+对甲酚 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 229.6 10.934 30.617 115.4 6.001 16.802 41.359 6.001 16.802 41.359 180.4 30.423 66.463 272.5 14.17 97.664 272.5 14.17 39.676 165.4 8.175 22.891 53.36 10.239 28.669 70.569 196.9 28.669 70.569 76.7 7.421 61.502 179.6 9.339 26.15 179.6 9.339 26.15 64.369 组分名称 统计名称 样品编号 1# 2# 3# 4# 2，6⁃二甲酚 2，4⁃二甲酚 3⁃乙基苯酚 2，3⁃二甲酚 3，4⁃二甲酚 间异丙基苯酚 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性标准差（sR） 再现性限（R）（2.8×sR） 可接受结果的数目 平均值/% 323.5 8.735 24.457 23.028 7.06 19.78 7.1 19.89 5.828 6.274 17.566 3.918 10.97 14.418 5.288 14.806 5.317 581.8 15.709 43.984 23.853 6.29 17.61 7.85 21.97 6.801 7.135 19.979 5.91 16.548 21.993 6.677 18.696 6.903 477.1 12.882 36.069 23.571 10.77 30.16 10.86 125.2 23.118 8.387 86.2 5.103 6.755 103.7 373.6 10.087 65.036 95.2 6.347 17.772 106.6 5.52 15.456 20.503 6.107 17.099 17.49 76.3 表 C.2　废水样品的统计结果 (续) 组分名称 统计名称 样品编号 1# 2# 3# 4# 3，4，5⁃三甲基苯酚 对苯二酚 5⁃茚醇 1⁃萘酚 2⁃萘酚 重复性标准差（sr） 重复性限（r）（2.8×sr） 再现性......

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