标准搜索结果: 'GB/T 45459-2025'
| 标准编号 | GB/T 45459-2025 (GB/T45459-2025) | | 中文名称 | 微束分析 聚焦离子束 透射电镜试样制备方法 | | 英文名称 | Microbeam analysis - Focused ion beam - Preparation of TEM specimens | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 18,138 | | 发布日期 | 2025-03-28 | | 实施日期 | 10/1/2025 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 45459-2025: 微束分析 聚焦离子束 透射电镜试样制备方法
ICS 71.040.40
CCSG04
中华人民共和国国家标准
微束分析 聚焦离子束
透射电镜试样制备方法
2025-03-28发布
2025-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 仪器设备 2
4.1 基本功能 2
4.2 仪器组成 3
4.3 仪器原理 3
5 环境与样品要求 3
5.1 环境要求 3
5.2 样品要求 4
6 试样制备 4
6.1 仪器检查 4
6.2 样品与仪器准备 4
6.3 制备步骤 5
7 试验记录 12
参考文献 13
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。
本文件起草单位:北京科技大学、天津大学、南京大学、首钢集团有限公司、上海交通大学、哈尔滨工
业大学。
本文件主要起草人:乔祎、徐宗伟、邓昱、孟杨、王英、王荣明、邹永纯、尤力、朱玉辰。
微束分析 聚焦离子束
透射电镜试样制备方法
1 范围
本文件规定了聚焦离子束法制备透射电镜试样的仪器设备、环境与样品要求、试样制备和试验
记录。
本文件适用于金属材料,半导体、矿物等无机非金属材料及高分子材料等固态材料的透射电镜试样
制备。
本文件适用于各种类型的聚焦离子束场发射扫描电镜双束系统,单束系统和多束系统参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
JY/T 0583-2020 聚焦离子束系统分析方法通则
3 术语和定义
JY/T 0583-2020界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
采用聚焦的离子束对样品表面进行轰击,并由计算机控制离子束的扫描或加工轨迹、步距、驻留时
间和循环次数,以实现对材料的成像、刻蚀、诱导沉积和注入的分析加工系统。
[来源:JY/T 0583-2020,2.1]
3.2
前驱气体 precursorgas
含有目标元素,呈气态、易挥发液态或固态,具备化学热稳定性和相应的反应活性或物理性能的有
机化合物。
3.3
采用聚焦电子束诱导前驱气体在样品表面分解形成沉积物的过程。
3.4
采用聚焦离子束诱导前驱气体在样品表面分解形成固态物质的过程。
[来源:JY/T 0583-2020,2.2,有修改]
3.5
离子束刻蚀 ionbeammiling
采用高能离子束轰击样品表面,将样品的原子溅射出表面的过程。
[来源:JY/T 0583-2020,2.3,有修改]
3.6
粗切 coarsemiling
采用大束流(通常为4nA~100nA)进行的离子束刻蚀。
3.7
细切 thinmiling
采用小束流(通常为0.5nA~4nA)进行的离子束刻蚀。
3.8
分级减薄 grandedthinning
采用电压或电流逐级递减的离子束对样品进行离子刻蚀的过程。
3.9
非晶损伤 amorphousdamage
在高能离子束的作用下,样品表面发生的非晶化现象。
3.10
使用低能离子束对样品表面进行加工,清除样品非晶损伤层的技术。
3.11
气体辅助刻蚀 gasassistedetching
在离子束作用下,样品与注入的辅助气体发生化学反应,生成易挥发物质,增强刻蚀效果的过程。
3.12
离子束注入 ionbeamimplantation
高能离子束轰击样品表面时,高能离子与样品原子发生碰撞,逐渐失去能量而驻留在样品中。
[来源:JY/T 0583-2020,2.5,有修改]
3.13
气体注入系统 gasinjectionsystem;GIS
用于向样品表面引入某种气体来辅助完成物质沉积与增强刻蚀功能的系统。
[来源:JY/T 0583-2020,2.6,有修改]
3.14
剂量 dose
单位面积上的入射电荷量,单位为纳库/微米2(nC/μm2)。
[来源:JY/T 0583-2020,2.7]
3.15
共聚焦距离 coincidedistance
电子束和离子束的交汇点与电子束系统极靴下表面的距离。
[来源:JY/T 0583-2020,2.8,有修改]
4 仪器设备
4.1 基本功能
具有成像、刻蚀、诱导沉积和注入等分析加工功能。
4.2 仪器组成
4.2.1 离子光学系统
由聚光透镜、限束光阑、消像散器、偏转器和物镜等组成,离子源发射的离子束经过聚光透镜、限束
光阑、消像散器和物镜后,在样品表面形成聚焦的离子束,并由束偏转器控制离子束在样品表面扫描。
4.2.2 图形发生系统
由软件模块组成,编辑产生仪器能识别的图形数据,并控制离子束按特定的轨迹、驻留时间及循环
次数从而实现加工。
4.2.3 样品室系统
由样品台、探测器和气体注入系统等组成,计算机通过鼠标、控制杆、键盘和预装的定位系统来控制
样品台进行平移(x轴、y轴)、升降(z轴)、旋转(r轴)和倾转(t轴)等运动。
4.2.4 信号采集处理单元
由多种探测器组成,二次电子或二次离子被探测器接收,并通过模数转换同步调制显示器的亮度形
成图像。
4.2.5 真空系统
由机械泵、分子泵及离子泵等部件组成,离子光学系统真空优于10-5Pa,样品室真空优于10-3Pa。
4.3 仪器原理
4.3.1 加工原理
聚焦的离子束按照指定加工图形扫描样品的表面,并溅射出样品表面的原子,从而形成所需结构;
或同时在样品表面局部引入辅助气体,实现样品表面局部的物质沉积或化学反应增强刻蚀。
4.3.2 成像原理
聚焦的离子束在样品表面扫描时,通过探测器收集离子束轰击样品表面产生的的二次电子或二次
离子,获得显微图像。
5 环境与样品要求
5.1 环境要求
环境要求如下所示。
a) 环境温度:温度设定在20℃±5℃,使用时温度变化不大于2℃。
b) 相对湿度:相对湿度不大于70%。
c) 接地:具有独立地线,接地电阻不超过5Ω。
d) 地基振动:振动振幅不超过5μm(振动频率为5Hz~20Hz时)。
e) 周围杂散磁场:聚焦离子束系统工作区域内,磁场强度不超过3.5μT;如带扫描透射电镜附
件,磁场强度不超过0.3μT。
5.2 样品要求
样品要求如下所示:
a) 样品状态:干燥块状固体、粉末或固体薄膜;
b) 样品稳定性:具备一定的化学、物理稳定性,在真空中不易挥发,不应污染腔室;
c) 样品的尺寸特征:应满足样品台承载空间及样品交换室的空间尺寸要求,并确保在样品腔室内
运动时不会碰撞其他部件;
d) 样品的导电导热性:样品应具有良好的导电性,非导电性样品应在表面喷镀导电膜并接地,或
在检测中采取其他去荷电措施。
注:当不导电样品无法喷镀导电膜时,可在检测中去荷电,例如进行离子束扫描中和荷电或使用气体注入系统向样
品表面吹拂高纯氮气将富集的电子吹走去除等。
6 试样制备
6.1 仪器检查
6.1.1 开机
按照仪器操作说明书规定的程序开机。
6.1.2 仪器状态的确认
检查仪器状态面板上各种显示值,如设备真空度、氮气的气压和气流量、循环水的水压和流量等。
6.1.3 镜筒合轴的检查
离子束镜筒加上高压,检查光路合轴情况。调整聚焦和像散时,图像应无漂移,否则应及时调整光
路合轴。离子束光阑易被刻蚀损伤,应注意及时更换。
6.1.4 气体源的检查
开启气体注入系统中各气体源的温度控制,确认气体源的温度与浓度是否满足工作要求。
6.1.5 初始化的检查
对样品台、离子束光阑和气体注入系统进行初始化操作。
6.1.6 纳米操控手的检查
在制备透射电镜样品前,对纳米操控手在共聚焦点附近进行位置与路径修正。
6.2 样品与仪器准备
6.2.1 样品的安装
在专用样品台上同时装载专用载网与样品后抽真空,当仪器达到规定真空度后,启动离子束进行样
品的观察。
6.2.2 工作条件的设定
视样品的特性、分析要求及仪器性能参数,确定合适的工作条件。通常样品处于共聚焦位置;离子
束束流大小为0.1pA~2μA;加速电压为0.1kV~30kV。
6.2.3 离子束共聚焦校正
6.2.3.1 聚焦
样品进入样品室,待真空满足条件后,依次加上电子枪与离子枪电压,选择合适的放大倍数与工作
距离,依据设备说明书,将样品台倾转至与离子束镜筒垂直的角度(根据设备型号不同,样品台倾转角通
常包含52°、54°和55°等),将待分析区域调至共聚焦位置(根据设备型号不同,通常包含4mm、5mm和
10mm等),进行聚焦、调节衬度和亮度以及消像散等操作,直至图像清晰为止。
6.2.3.2 双束对中
通过调整样品台z轴高度或微调电子束方向,使离子束图像与电子束图像的中心精确重合。
6.3 制备步骤
6.3.1 概述
透射电镜试样制备的经典技术路线可分为沉积、粗切、细切、U切、提取、焊接、终减薄和清洗8个具
体步骤,如图1所示;各步骤关键技术流程图及其与章节对应关系如图2所示。
a) 沉积 b) 粗切 c) 细切 d) U切
e) 提取 f) 焊接 g) 终减薄 h) 清洗
标引序号说明:
1---样品;
2---沉积保护层;
3---试样;
4---试样中的沉积保护层;
5---纳米操作手;
6---聚焦离子束-透射电镜专用载网。
图1 透射电镜试样制备示意图
图2 各步骤关键技术流程图
6.3.2 电子束沉积
选择制备透射电镜试样的区域,为了避免离子束沉积对该区域试样表面的损伤,可在离子束沉积前
进行电子束沉积。此时样品台不进行倾转,电子束垂直于样品台,如图3a)所示。选择所需的前驱气体
源如C源、SiO2 源、Pt源(例如分子式)等,将气体注入系统自动移动至样品表面,在电子束扫描模式中
选择目标区域进行沉积。电子束沉积的电压建议为5kV,沉积时间建议为1min~3min,沉积面积建
议为长(10μm~20μm)×宽(1μm~3μm)×厚(0.2μm~0.5μm),电子束沉积的形貌如图3b)所示。
a) 电子束沉积示意图 b) 电子束沉积SEM图像
标引序号说明:
1---样品;
2---电子束镜筒;
3---离子束镜筒;
4---电子束沉积保护层。
图3 电子束沉积过程示例
6.3.3 离子束沉积
将样品台倾转至与离子束镜筒垂直的角度。根据设备型号不同,样品台倾转角通常包含52°、54°和
55°等,本文件后续以52°为例。选择所需的前驱气体源(通常为但不限于Pt源),并将气体注入系统自
动移动至样品表面,在聚焦离子束模式中选择目标区域进行沉积,如图4a)所示。离子束沉积的尺寸建
议为(10μm~20μm)×2μm,沉积厚度建议为0.5μm~2μm。沉积完成后关闭气体注入系统并将其
退回原位,离子束沉积的形貌如图4b)所示。
a) 电子束沉积示意图 b) 电子束沉积SEM图像
标引序号说明:
1---样品;
2---电子束镜筒;
3---离子束镜筒;
4---离子束沉积保护层。
图4 离子束沉积过程示例
6.3.4 粗切
在离子束沉积区域上下两侧,以大束流(4nA~150nA)刻蚀两个深度为3μm~10μm的梯形或矩
形凹槽。此时样品台保持倾转状态,离子束垂直于样品台,如图5a)所示。其中梯形短边或矩形长边
(x方向)可略长于沉积保护区域,宽度(y方向)可为刻蚀深度(z方向)的2倍~3倍。粗切结束时,试
样形貌如图5b)所示。
a) 粗切示意图 b) 粗切离子图像
标引序号说明:
1---样品;
2---电子束镜筒;
3---离子束镜筒;
4---离子束沉积保护层;
5---粗切刻蚀凹槽。
图5 粗切过程示例
6.3.5 细切
在离子束沉积区域上下两侧,继续以小束流(0.1nA~4nA)进行抛光,直至将离子束沉积保护的制
样区域减薄至0.5μm~1.5μm的薄片。此时样品台保持倾转状态,离子束垂直于样品台,如图6a)所
示,为了提高细切效果,细切阶段的样品台可以52°为中心,正反双向交替样品台,倾转角建议在3.5°以
内。细切结束时,试样形貌如图6b)所示。
a) 细切示意图 b) 细切SEM图像
标引序号说明:
1---样品;
2---电子束镜筒;
3---离子束镜筒;
4---离子束沉积保护层;
5---细切刻蚀凹槽。
图6 细切过程示例
6.3.6 U切
将样品台倾转至0°~10°,如图7a)所示。并选用小束流(0.1nA~10nA)将试样刻蚀出穿透性非对
称U型槽,使试样仅有右侧少量区域与基体相连,如图7b)所示。U切结束时,试样形貌如图7c)所示。
a) U切示意图 b) U切刻蚀离子图像 c) U切完成后SEM图像
标引序号说明:
1---样品;
2---电子束镜筒;
3---离子束镜筒;
4---离子束沉积保护层;
5---细切刻蚀凹槽;
6---U切刻蚀加工框。
图7 U切过程示例
6.3.7 提取
保持样品台角度不变(0°~10°),如图8a)所示。插入纳米操控手,将 U切试样的左侧上沿与纳米
操控手尖端焊接相连(通常使用Pt气体源),选用小束流(0.1nA~4nA)分离目标试样与基体,使用纳
米操控手提取目标试样如图8b)所示,将试样移至聚焦离子束专用的透射电镜载网或其他载网上并焊
接(通常使用Pt气体源)如图8c)所示,选用小束流(0.1nA~4nA)分离目标试样与纳米操控手如图
8d)所示。收回纳米操控手和气体注入系统。提取结束时,试样形貌如图8d)所示。
注:样品与载网有多种焊接方式:侧面焊接,如图8d)所示;顶部焊接,如图8e)所示等,可根据试样与载网的特性自
由选择。
a) 提取示意图 b) 纳米操作手从基 c) 纳米操作手将试样转移到
体提取试样SEM图像 FIB-TEM专用载网SEM图像
d) 试样焊接在FIB-TEM e) 试样焊接在FIB-TEM
专用载网离子图像 专用载网的顶部离子图像
标引序号说明:
1---样品;
2---电子束镜筒;
3---离子束镜筒;
4---试样;
5---刻蚀凹槽;
6---纳米操作手;
7---聚焦离子束-透射电镜专用铜栅。
图8 提取过程示例
6.3.8 减薄
以52°为中心,如图9a)所示,正反双向交替倾转样品台,倾转角建议为±0.5°~±6.5°,选用合适的
离子束流(多为50pA~600pA)将试样双面减薄至合适厚度。减薄时,试样形貌如图9b)所示。当试
样厚度逐渐减小时,扫描电镜二次电子图像逐渐明亮:透射电镜试样减薄结束时,试样厚度约为
100nm,5kV下扫描电镜二次电子图像为明亮照片,如图9c)所示;3kV下扫描电镜二次电子图像仍然
较暗,如图9d)所示。高分辨透射电镜(HRTEM)试样减薄结束时,试样厚度约为30nm,3kV下扫描
电镜二次电子图像较为明亮,如图9e)所示。
a) 减薄示意图 b) 减薄SEM图像
c) TEM试样减薄结束 d) TEM试样减薄结束 e) HRTEM试样减薄结束
5kVSEM图像示例 3kVSEM图像示例 3kVSEM图像示例
标引序号说明:
1---样品;
2---电子束镜筒;
3---离子束镜筒;
4---试样;
5-......
|