标准搜索结果: 'GB/T 45468-2025'
| 标准编号 | GB/T 45468-2025 (GB/T45468-2025) | | 中文名称 | 微束分析 岩石微孔隙聚焦离子束-扫描电镜三维成像分析方法 | | 英文名称 | Microbeam analysis - FIB-SEM imaging and analysis method for 3D micro-pore structure of rock sample | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.99 | | 字数估计 | 22,257 | | 发布日期 | 2025-03-28 | | 实施日期 | 10/1/2025 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 45468-2025: 微束分析 岩石微孔隙聚焦离子束-扫描电镜三维成像分析方法
ICS 71.040.99
CCSG04
中华人民共和国国家标准
微束分析 岩石微孔隙聚焦离子束-扫描
电镜三维成像分析方法
2025-03-28发布
2025-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 方法原理 2
5 仪器、软件及材料 3
6 试样制备 4
7 分析步骤 4
8 数据处理 6
9 分析报告 10
附录A(资料性) 页岩试样自动序列切片成像示例 12
附录B(资料性) 岩石微孔隙聚焦离子束-扫描电镜三维成像分析的报告示例 13
参考文献 16
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。
本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司规
划总院、上海大学、中国科学院地质与地球物理研究所、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究
院无锡石油地质研究所。
本文件主要起草人:王晓琦、金旭、孙亮、陈文霞、杨继进、吴建国、朱如凯、吴松涛、鲍芳、张琳、丁立华、
焦航。
微束分析 岩石微孔隙聚焦离子束-扫描
电镜三维成像分析方法
1 范围
本文件规定了用聚焦离子束-扫描电镜对致密岩石微孔隙进行三维成像的方法。
本文件适用于泥岩、页岩、致密碳酸盐岩、致密砂岩和煤岩等岩石50nm~20μm的微纳米级孔隙
分析,其他地质样品参照执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 23414 微束分析 扫描电子显微术 术语
GB/T 27788 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则
GB/T 38531-2020 微束分析 致密岩石微纳米级孔隙结构计算机层析成像(CT)分析方法
JY/T 0583-2020 聚焦离子束系统分析方法通则
SY/T 5913 岩石制片方法
3 术语和定义
GB/T 23414、GB/T 27788、GB/T 38531-2020和JY/T 0583-2020界定的以及下列术语和定义
适用于本文件。
3.1
采用聚焦的离子束对试样表面进行轰击,并由计算机控制离子束的扫描或加工轨迹、步距、驻留时
间和循环次数,以实现对材料的成像、刻蚀、诱导沉积和注入的分析加工系统。
[来源:JY/T 0583-2020,2.1,有修改]
3.2
具有FIB及扫描电子显微成像系统的微纳加工与成像仪器。
3.3
共聚焦距离 coincidedistance
电子束和离子束的交汇点与扫描电镜物镜极靴下表面的距离。
[来源:JY/T 0583-2020,2.8,有修改]
3.4
气体注入系统 gasinjectionsystem;GIS
用于向试样表面注入某种气体来辅助完成物质沉积与增强刻蚀功能的系统。
[来源:JY/T 0583-2020,2.6,有修改]
3.5
用于在试样表面沉积碳、铂、钨等沉积物的气相前驱体,可在高能离子束作用下发生反应,生成的固
体成分形成沉积层,其余可挥发成分被真空系统抽走。
注:不同的沉积前驱体可用于金属(铝、钨、钽、铂、金、铜、钯和铁)、绝缘体(二氧化硅)和碳的沉积,其中碳、铂、钨常
3.6
采用GIS向电镜真空腔内注入沉积前驱气体并吸附在试样表面,采用聚焦的离子束轰击试样表
面,诱导沉积前驱气体在试样表面分解沉积形成固态物质的过程。
[来源:JY/T 0583-2020,2.2,有修改]
3.7
离子束切削/刻蚀 ionbeammiling/etching
采用高能离子束轰击试样表面,将试样的原子溅射出表面的过程。
[来源:JY/T 0583-2020,2.3,有修改]
3.8
离子束切片 ionbeamslicing
利用离子束切削/刻蚀按设定的厚度去除试样表层的过程。
注:离子束切片厚度可根据试样特征设定,该数值即为成像的步距。
3.9
根据设定的成像张数与步距,自动逐层对试样待测区表面进行离子束切片与电子束扫描成像,获得
试样目标区域的一系列二次电子或背散射电子图像的过程。
3.10
体素 voxel
体积的元素,用来在三维空间中表示数字数据的单位,概念上类似二维空间下的像素(pixel)。
3.11
由三维成像系统生成或由序列二维图像通过软件合成,用于表征三维物体,其基本元素为体素。
4 方法原理
利用FIB-SEM[图1a)]的FIB微纳加工与SEM 成像功能,对岩石试样待测区自动序列切片成像
[图1b)],获得试样目标区域的一系列二维图像;对二维图像进行各类校正后进行三维重构,根据图像
灰度完成物相分割后,获得致密岩石试样微纳米级孔隙的空间分布、尺寸特征等。
注1:自动序列切片成像具体流程包括以下步骤:首先,自动控制聚焦离子束对试样待测区上表面(xz平面)进行
快速扫描,使用图像配准算法辨识离子束切片标记[例如附录A中图A.1a)的“X”形标记],控制聚焦离子束
在xy平面中的相对位置,确保切片部位和厚度的准确性,完成待测区表层切片[图1b)中平行于xy面的表
层],暴露出待测截面[图1b)、图2成像截面区域];其次,软件自动控制电子束对待测区截面进行快速扫
描,使用图像配准算法辨识电子束成像标记[例如图A.1b)的“ ”形标记],使序列成像标记始终处于电子束
成像视域的同一位置,确保成像序列在z方向上对齐。最后,经自动对焦后对待测截面进行扫描电子束成像
并保存。按设定的张数不断重复上述过程,获得试样目标区域的一系列二维图像。
注2:不同仪器对所加工的离子束切片标记、电子束成像标记的位置与形状要求不同。
a) 聚焦离子束-扫描电镜结构示意图 b) 自动序列切片成像示意图
图1 聚焦离子束-扫描电镜结构与试样位置关系示意图
注:试样与电子束、离子束的位置关系:聚焦离子束与电子束呈固定角度θ[图1a)],在微纳加工与测试时需将试样
台倾角α设定为相同的角度[图1b)],试样待测区位于共聚焦位置,聚焦离子束垂直于试样上表面[图1b)中的
xz面],电子束与成像截面(xy面)法线夹角为π/2-θ。
5 仪器、软件及材料
5.1 仪器
5.1.1 聚焦离子束-扫描电镜
应具有自动序列切片成像功能;扫描电镜二次电子像分辨率宜优于2nm,背散射电子像分辨率宜
优于5nm;聚焦离子束系统离子束成像分辨率宜优于5nm,切片步距宜小于10nm;仪器放置场地应
符合温度、湿度、噪声、磁场和震动等环境指标的要求。
注:为保障致密岩石微纳米级孔隙成像原始图像的质量,通常优先选用具有高分辨率镜筒内探头的仪器。
5.1.2 真空镀膜仪
可镀碳、金、铂等,真空度优于100Pa。
5.1.3 其他辅助仪器
在试样制备过程中需用到的辅助仪器包括:
a) 烘箱;
b) 机械切割机;
c) 机械磨抛机。
5.2 三维图像分析软件
软件能够对序列二维图像进行图像校正、滤波、三维重构及孔隙结构分析。
5.3 材料
实验过程中需用到的主要材料包括:
a) 分析纯四氢呋喃或二氯甲烷;
b) 银导电胶、双面铜或碳导电胶带等;
c) 乳胶或AB胶;
d) 碳绳、碳棒、金靶或铂靶;
e) 纯度不低于99.99%的氮气。
6 试样制备
6.1 含油岩石先用四氢呋喃或者二氯甲烷抽提至荧光三级以下。
6.2 岩石宜加工为上下面平行的块体试样,厚度宜为0.5mm~20mm,宽度宜为5mm~50mm,长度
宜为5mm~50mm。
6.3 把试样用AB胶或乳胶粘在样品座上,试样上表面与样品座底面应目视平行。
6.4 对试样按SY/T 5913要求进行表面磨抛。
6.5 把抛光后的试样在室温下自然干燥24h,或置于烘箱(温度宜低于60℃)内干燥不少于2h。
6.6 将试样表面镀碳、金或铂导电膜,膜厚宜为5nm~20nm。
7 分析步骤
7.1 确认状态
确认聚焦离子束-扫描电镜处于正常状态,扫描电镜电子束图像放大倍率按照GB/T 27788要求进
行校准。
7.2 装载试样
将制备好的岩石试样放入样品室,固定于样品台上,对样品室抽真空达到工作状态,分别用电子束
扫描成像与离子束扫描成像观察试样表面,调整工作距离至共聚焦距离。
7.3 设定工作条件
根据试样的特征、分析要求及仪器性能参数,确定合适的加工或成像条件。离子束加速电压宜为
500V~30kV,束流大小宜为0.1pA~2μA;电子束加速电压宜为500V~15kV,束流大小宜为
100pA~100nA;离子束扫描成像可采用二次电子像,电子束扫描成像可采用二次电子像或背散射电
子像。
注:以页岩为例,用于微纳加工的离子束加速电压通常设定为30kV,快速刻蚀时束流为43nA~65nA,精细刻蚀
时束流为0.79nA~2.5nA;用于电子束成像的加速电压通常设定为2kV~5kV,束流通常为0.2nA~
0.8nA,采用背散射电子像。
7.4 加工待测区
7.4.1 选定待测区
根据试验目的在试样表面选定待测区,长度宜为5μm~50μm,宽度宜为5μm~50μm。
7.4.2 沉积保护层
根据试样特征选定沉积物种类,用GIS向待测区表面注入沉积前驱气体,采用离子束诱导沉积形
成保护层,厚度宜为0.5μm~2μm。
注:以页岩为例,所选沉积物为铂,沉积层厚度设定为2μm,获得的沉积层形貌与位置见图A.1a)。
7.4.3 刻蚀凹坑
用大束流离子束将待测区周围的物质刻蚀掉,形成“U”形凹坑[见图1b)]。为避免自动序列切片
过程中剥落的微小碎屑污染物堆积,凹坑的宽度宜为50μm~200μm,深度宜大于20μm。用小束流离
子束精细切削待测区前表面,切削厚度宜大于0.2μm,直至暴露出无碎屑污染且能清晰观察到内部显
微结构的待成像截面[见图1b)]。
注:以页岩为例,如图A.1a)所示,用30kV、65nA聚焦离子束快速刻蚀出“U”形凹坑,再用30kV、0.79nA聚焦离
子束精细切削待测区前表面,获得待成像截面[见图A.1b)]。
7.4.4 做切片标记
根据所用仪器要求选定区域,一般在试样上表面待测区域附近,用离子束诱导沉积与离子束刻蚀制
备用于校准离子束自动序列切片位置的标记。
注1:以页岩为例,如图A.1a)所示,在试样上表面靠近待测区处,先镀0.5μm厚的铂保护层,再用离子束刻蚀做
“X”形标记。
注2:不同仪器所要求的自动序列切片位置标记形状和尺寸不同。
7.4.5 做成像标记
根据所用仪器要求选定区域,一般在“U”形凹坑侧壁,用离子束诱导沉积与离子束刻蚀制备用于校
准电子束自动序列成像位置的标记。
注1:以页岩为例,如图A.1b)所示,在“U”形凹坑的“左肩部”,先镀0.2μm厚的铂保护层,再用离子束刻蚀做“ ”
形标记。
注2:不同仪器所要求的自动序列成像标记形状和尺寸不同。
7.5 自动序列切片成像
7.5.1 检验切片标记
利用聚焦离子束对待测区上表面快速成像,使序列切片定位标记处于视域中并可被软件准确识
别,否则应重新做切片标记。
注:切片标记的辨识通常采用自动序列切片成像控制软件内置的图像特征算法,例如尺度不变特征变换(scalein-
指标。
7.5.2 检验成像标记
利用电子束对待测区截面快速成像,使序列成像标记处于视域中并可被软件准确识别,否则应重新
做成像标记。
注:成像标记的辨识算法可参考7.5.1。
7.5.3 设定切片参数
在自动序列切片成像控制软件中选定待测区的切片区域,分别设定切片数量(宜为200张~
1000张)、切片步距(宜为3nm~30nm)、切片深度(宜为15μm~30μm)、聚焦离子束加速电压(岩石
试样宜为30kV)、聚焦离子束束流(宜为0.8nA~5nA)等参数,应避免因电压、束流过大导致长时间连
续切片中出现沉积层损伤、幕帘效应等现象。
注:幕帘效应(curtaineffect)是指当试样表面存在形貌起伏或成分差异时,离子束刻蚀截面存在不均匀条纹缺陷的
现象。
7.5.4 设定成像参数
在自动序列切片成像控制软件中选定待测截面的成像区域,分别设定放大倍率、电子束加速电压
(宜为500V~15kV)、电子束束流(宜为100pA~100nA)、电子束驻留时间、图像亮度、对比度等参
数,避免因加速电压、束流过大或电子束驻留时间过长导致图像中出现荷电、扭曲等现象,成像探测器应
优先选用具有高分辨率的镜筒内探测器。
注:荷电现象是指由于缺少足够的对地导电路径,当试样受入射电子束轰击时其表面发生电荷积累的现象,所形成
的静电场会导致图像畸变、亮度变化等问题。
7.5.5 实施自动对焦
启动仪器自动对焦程序,完成功能校准,在自动序列切片成像时实施自动对焦。
注:FIB-SEM自动对焦功能通常采用固定除工作距离之外的成像参数,采集不同工作距离下的图像,使用自动对
焦算法(如采用Tenengrad、Roberts、Brenner和Laplacian等算法)计算图像清晰度,选择清晰度最高的图像所
对应的工作距离完成自动对焦。
7.5.6 获取图像
启动自动序列切片成像程序,监控图像质量,当图像清晰度不满足要求时需重新设定,获得序列二
次电子或背散射电子图像。
8 数据处理
8.1 图像校正与前处理
8.1.1 图像y方向尺度校正
如在图像采集时未进行y方向尺度校正,应在图像分析软件中对二维图像进行y 方向尺度校正。
若成像时电子束方向与加工时离子束方向夹角为β,应将图像像素在y 方向的尺寸校正为原来的
1/sinβ倍 (见图2)。
注:多数FIB-SEM仪器的电子束与离子束存在固定夹角,部分仪器在自动序列切片成像过程中,可通过电子枪或
样品台倾转,使电子束在采集图像时垂直于成像截面,此时图像无需进行本校正。
图2 二维图像y方向尺度校正示例(页岩,成像时电子束方向与加工时离子束方向夹角为52°)
8.1.2 图像组剪切偏移校正
在连续自动序列切片成像时,由于仪器电子束与离子束之间存在夹角,图像组会沿y 方向发生剪
切偏移,如图3所示,应对获得的图像组进行剪切偏移校正,完成全部二维图像组校正后得到平行六面
体形状的三维数据体。
注:当仪器电子束与离子束夹角为θ时,得到的二维图像组(图3)的z轴(电子束方向)与成像截面(xy 面)法向
(原始z轴方向)夹角为π/2-θ,第n片的校正量为(n-1)·d·cotθ,其中d 为切片步距;当仪器在自动序列
切片成像过程中,可通过电子枪或样品台倾转,使电子束在采集图像时垂直于成像截面,此时图像无需进行本
校正。
图3 二维图像组剪切偏移校正与裁切示意图(多孔氧化锆陶瓷)
8.1.3 不良图像剔除
如序列图像中存在个别不良图像,例如因环境震动导致图像中出现条纹等,应进行手动剔除并利用
软件进行自动插值补充。
8.1.4 图像漂移校正
自动获得的序列二维图像组在x 方向、y 方向产生的漂移可采用最小二乘法(least-square
method)等算法进行消除。
8.1.5 幕帘效应消除
如二维图像中存在周期性竖条纹---幕帘效应,宜采用快速傅里叶变换滤波(fastfourier
注:以多孔碳化硅陶瓷为例,自动序列切片成像获得的二维图像存在幕帘效应[图4a)],经快速傅里叶变换滤波消
除后幕帘效应消失[图4b)]。
a) 未消除幕帘效应的二维图像 b) 消除幕帘效应后的二维图像
图4 二维图像幕帘效应消除示例(多孔碳化硅陶瓷)
8.1.6 图像噪声消除
宜采用非局部均值滤波(non-localmeansfilter)或高斯滤波(gaussianfilter)等方法,以峰值信噪比
为指标,提高图像清晰度(见图5),方法按照GB/T 38531-2020中7.4.1进行。
a) 未消除图像噪声的二维图像 b) 消除图像噪声后的二维图像
图5 二维图像噪声消除示例(页岩)
8.1.7 图像亮度校正
图像亮度校正。
注1:如图6所示,以泥质白云岩为例,校正前图像在y方向上存在较为明显的亮度衰减[图6a)],采用平场校正方
法予以校正后图像在y方向上亮度趋于一致[图6b)],校正效果可根据沿y方向的线平均灰度值散点图的
拟合趋势线进行判断[图6c)],灰度趋势线斜率绝对值越接近于0代表校正效果越好。
注2:线平均灰度值是指某y坐标值对应x方向上所有像素灰度的平均值。
a) 亮度校正前的图像 b) 亮度校正后的图像
c) 亮度矫正前后Y方向线平均灰度值分布(趋势线1的斜率k1 为-0.0021,趋势线2的斜率k2 为0.0008)
图6 二维图像亮度衰减效应消除示例(泥质白云岩试样)
8.2 三维重构
利用三维图像分析软件,对得到的序列二维图像进行三维重构处理,生成三维数据体,其中的任一
体素可进行物相识别等操作,对三维数据体按分析需要完成三维裁切。
8.3 数据分析
8.3.1 物相分割
根据岩石骨架与孔隙的灰度值差异,使用图像分析软件,采用阈值分割法、二维直方图分割法等方
法,将三维数据体进行自动物相分割。分别在xy、xz、yz平面逐层判断分割效果,对失真区域进行手
动修正(见图7),直至三维数据体的全部体素均被归类为岩石骨架物相或孔隙物相,最后保存物相分割
后三维数据。
注:岩石包括孔隙与岩石骨架,其中岩石骨架组成较为复杂。以页岩为例,主体包括石英、钾长石、斜长石等,同时
还有方解石、白云石、黄铁矿、蒙脱石、伊利石、伊蒙混层等矿物,还包括不同成熟度的干酪根,及少量沥青质与
原油。不同物质的物理、化学特征差异较大,在电子束扫描成像过程中,高能电子束与各类物质相互作用
时,由于物质本身发射电子能力差异、试样局部导电性差异以及电子束成像的大景深特点等多种因素,会引起
部分区域出现灰度异常,导致孔隙识别错误。如图7a)和图7b),部分大孔隙的底面由于高原子序数物质暴露
后,呈现亮白色(低灰度值)而非黑色(高灰度值),导致未能被识别为孔隙而失真,进行手动修正解决该问题
[图7c)和图7d)]。
a) 三维数据体xy截面二维图像 b) 景深假象导致自动阈值分割时孔隙划分过少
c) 手动识别并修正孔隙划分区域 d) 经过手动修正后得到的分割图像
图7 三维数据体单张xy平面图像的孔隙识别示例(泥质白云岩)
8.3.2 数据分析
完成物相分割后的三维数据体,可进行以下分析:
a) 计算任一物相的体素占总体素的百分比,例如计算分析区域孔隙体素占总体素的百分比,作为
该区域的孔隙率;
注:地质岩石具有较强的非均质性,由于采集、加工、制备的试样具有较强的随机性,且试样分析的体积有限,因此
获得的孔隙体素百分比不宜用于当作岩石宏观孔隙度参数。为保证孔隙体素百分比数据具有宏观代表性,宜
取多个试样位置,多次重复测试并采用统计学方法获得平均值。
b) 计算任一物相等效颗粒的粒径分布、表面积分布、体积分布、连通性等信息;
注:例如页岩试样的孔隙体素可用等效球模型、孔隙网络模型等进行分析,获得孔隙的孔径分布、表面积分布、体积
分布等信息,以数据列表与直方图形式表达,孔隙连通性可按照GB/T 38531-2020中3.8计算获得。
c) 采用有限差分、有限元等仿真模拟方法计算试样的力学参数;
d) 采用绝对渗透率矢量法等方法计算试样的渗透率、热导率等参数。
9 分析报告
报告内容应包括但不限于以下内容:
a) 报告编号、检测人、审核人等,参见附录B中表B.1;
b) 样品信息:地区、井号、岩性、埋深、层位等,参见表B.1;
c) 仪器与软件信息:仪器型号、电子枪使用时间、离子源使用时间、自动序列切片成像控制软件与
版本、三维图像处理软件与版本等,参见表B.1;
d) 自动序列切片参数:目标区域尺寸、切片间距、切片总张数、电子束参数、聚焦离子束参数、成像
探头类型、工作距离、电子束驻留时间等,参见表B.1;
e) 三维图像分析参数:二维图像y方向尺度校正、z方向剪切偏移校正、不良图像剔除与插值、漂
移校正、消除幕帘效应、消除噪声、消除亮度衰减效应的记录,以及重构三维图像文件数据类
型、重构三维图像三维体素数量等,参见表B.1;
f) 二维图像组示例,宜提供“.tiff”“.png”等无损格式的二维图片,应标明比例尺,参见图B.1;
g) 典型切片分割图像示例,参见图B.2;
h) 试样三维重构后孔隙空间分布截图等,并标明比例尺,参见图B.3。
附 录 A
(资料性)
页岩试样自动序列切片成像示例
为了方便使用者正确理解本文件所述的试样待测区加工与自动序列切片成像方法,以页岩试样为
例说明。图A.1a)是页岩试样待测区加工后上表面(xz面)的SEM图像,可观察到“X”形离子束切片标
记、“U”形凹坑及铂保护层;图A.1b)是样品台倾斜52°后页岩试样待测区的SEM图像,可观察到“”形
电子束成像标记、成像截面(xy面)。
a) 待测区加工后的SEM图像(电子束垂直于试样表面) b) 自动序列切片成像示意图(样品台倾斜52°)
图A.1 页岩试样待测区加工与自动序列切片成像示意图
附 录 B
(资料性)
岩石微孔隙聚焦离子束-扫描电镜三维成像分析的报告示例
本附录给出了岩石微孔隙聚焦离子束-扫描电镜三维成像分析的报告示例,见表B.1、图B.1~图
B.3。
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