路径: 主页 > GB/T > 第526页 > GB/T 45768-2025 | 标准编号 | GB/T 45768-2025 (GB/T45768-2025) | | 中文名称 | 表面化学分析 二次离子质谱 单离子计数飞行时间质谱分析器的强度标线性 | | 英文名称 | Surface chemical analysis - Secondary ion mass spectrometry - Linearity of intensity scale in single ion counting time-of-flight mass analysers | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 22,298 | | 发布日期 | 2025-06-30 | | 实施日期 | 2026-01-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 45768-2025: 表面化学分析 二次离子质谱 单离子计数飞行时间质谱分析器的强度标线性
ICS 71.040.40
CCSG04
中华人民共和国国家标准
表面化学分析 二次离子质谱
单离子计数飞行时间
质谱分析器的强度标线性
(ISO 17862:2022,IDT)
2025-06-30发布
2026-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语、定义、符号和缩略语 1
3.1 术语和定义 1
3.2 符号 1
3.3 缩略语 2
4 方法概述 3
5 强度线性评估程序 3
5.1 获取参考样品 3
5.2 安装样品的准备 3
5.3 安装样品 3
5.4 操作仪器 5
5.5 采集数据 6
5.6 检查线性 9
6 重复测量的间隔 13
附录A(规范性) 栅格扫描尺寸、离子束流、分析帧数和每脉冲计数的计算 14
A.1 计算 14
A.2 静态SIMS的示例 14
参考文献 15
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件等同采用ISO 17862:2022《表面化学分析 二次离子质谱 单离子计数飞行时间质谱分析
器的强度标线性》。
本文件做了下列最小限度的编辑性改动:
---ISO 17862:2022中没有附录D,本文件在图1校准工作的流程图中,删除“附录D 影响线性
的因素”方框;
---ISO 17862:2022中,目录及文本都没有5.4.5,在5.4.1中删除“(5.4.5)”;
---图5和图6中的CM 改为cM,与文本中保持一致。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国表面化学分析标准化技术委员会(SAC/TC608)提出并归口。
本文件起草单位:中山大学、清华大学、西安交通大学。
本文件主要起草人:谢方艳、杨慕紫、陈建、李展平、孟令杰、周国庆、梁艳。
引 言
为了利用二次离子质谱(SIMS)对材料进行定量分析,需要测量质谱信号强度。未校准的仪器,其
强度标的非线性会直接导致表面和深度剖析测量的材料相对含量的误差。通常,强度标在非常低的计
数率时(或者更准确地说,在每个脉冲下较低的计数时)是线性的,但随着计数率的增加,逐渐变得非线
性。强度测量依赖于测量系统,该测量系统提供与被测强度成比例的强度信号。在计数系统中,这个比
例应为1。如果该比例随信号水平或计数率的变化而变化,则称测量系统是非线性的。低于1%的非线
性一般认为是不显著的。当计数率超过最大允许计数率的5%时,强度标的非线性可能超过1%[2]。对
于许多仪器而言,只要检测系统设置正确,其非线性行为不会逐月发生明显变化。对于这些仪器,可以
使用相关关系对计数率进行校正,使校正强度在最大可获取计数率的很大一部分范围内呈线性。在仪
器数据采集或处理计算机中,也可能已经提供了这种强度标的校正。本文件提供了一种简单的线性测
试,可用于由微通道板或闪烁体和光电倍增器组成的检测系统进行时间-数字转换的强度损失的校正。
如果该测试证明是有效的,则对合适的仪器进行校正,可将强度标扩展到50倍以上。对于某些仪器,其
非线性是不可预测的,也不能用任何简单的关系进行描述。对于这些仪器,本文件给出允许测量的非线
性程度,并定义了可接受的偏离线性极限的最大计数率。在某些情况下,调整仪器设置可以改善这种情
况,从而使所需的校正有效。用户可以根据分析需求适当地设置偏离线性极限。
虽然飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)仪器中存在诸多导致非线性的因素,但影响非线性最显
著的是检测器系统的有效死时间引起的强度饱和。因为在死时间间隔τ内,每个一次离子脉冲只能检
测到一个二次离子计数,而与到达检测器的二次离子实际数量无关。谱图中不必要的本底也会加剧非
线性。
本文件仅提供对死时间非线性的校正,适用于某些比较理想的情况,并非适用于所有情况。然
而,显著增加的动态范围或工作速率可能是非常重要的。本文件还提出了优化仪器以提供最佳测量能
力和诊断简单仪器问题(如检测器效率低或检测器不提供单离子计数的检测器故障)的建议。然后,建
立死时间泊松校正,在分析人员设置的一定范围内校正测量的计数。这为cM 设立了上限值,即校正前
或校正后每个脉冲的计数。该上限通常适用于信号在时间和空间分布上都不变的峰,在死时间间隔内
只有一个峰,且本底强度可忽略不计(实际情况并不总是满足这些条件)。参考文献[2]对此进行了详细
的探讨和解释。应用本文件获得的结果与“最佳情况”有关,在实际情况下,利用式(1)得到的线性可能
较差,使用正负死时间为积分限的宽峰是不切实际的。在这些情况下,宜寻求更高级的死时间校正程
序,可以使用本文件的方法检验其有效性。
本文件所要求的技术技能可能超出日常操作范围,宜在评价新质谱仪时使用本文件,以使其在适当
的强度范围内工作。在对检测电路进行任何实质性变动、更换微通道板(MCP)后,或大约每隔1年宜
重复执行本文件所规定的流程。
表面化学分析 二次离子质谱
单离子计数飞行时间
质谱分析器的强度标线性
1 范围
本文件描述了在单离子计数飞行时间二次离子质谱仪中,通过测量基于聚四氟乙烯(PTFE)质谱
中的同位素比值,从而确定强度标线性偏差可接受限的最大计数率的方法。本文件还包括校正强度非
线性的方法,强度的非线性是由在死时间内到达微通道板(MCP)或闪烁体和光电倍增器随后进入时
间-数字转换器(TDC)的二次离子强度损失引起的。该校正可将95%线性的强度范围增加到50倍以
上,因此对于那些已证实相关校正公式有效的质谱仪,可以采用更高的最大计数率。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
ISO 13084 表面化学分析 二次离子质谱 飞行时间二次离子质谱仪质量标校准(Surface
注:GB/T 40129-2021 表面化学分析 二次离子质谱 飞行时间二次离子质谱仪质量标校准(ISO 13084:
2018,IDT)
3 术语、定义、符号和缩略语
3.1 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
3.2 符号
下列符号适用于本文件。
在下面和其他地方......
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