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[PDF] GB/T 47477-2026 - 英文版

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GB/T 47477-2026 449 GB/T 47477-2026 <=4 纳米技术 宽温域纳米颗粒测量 凝结核粒子计数法
基本信息
标准编号 GB/T 47477-2026 (GB/T47477-2026)
中文名称 纳米技术 宽温域纳米颗粒测量 凝结核粒子计数法
英文名称 Nanotechnology - Measurement of nanoparticles over a wide temperature range - Condensation particle counting method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 L04
国际标准分类 07.120
字数估计 22,242
发布日期 2026-04-30
实施日期 2026-11-01
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 47477-2026: 纳米技术 宽温域纳米颗粒测量 凝结核粒子计数法 GB/T 47477-2026 英文版: Nanotechnology - Measurement of nanoparticles over a wide temperature range - Condensation particle counting method ICS 07.120 CCSL04 中华人民共和国国家标准 纳米技术 宽温域纳米颗粒测量 凝结核粒子计数法 2026-04-30发布 2026-11-01实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 1 范围 本文件描述了宽温域纳米颗粒测量的凝结核粒子计数方法,包括方法原理、仪器设备、测量程序、测 量不确定度以及测量报告内容。 本文件适用于使用凝结核颗粒计数原理测量宽温域(-10 ℃~300 ℃)环境中粒径范围 1nm~1000nm的纳米及亚微米颗粒数量浓度的测量,其他尺寸的颗粒参照使用。 4 原理 宽温域纳米颗粒数量浓度可通过凝结核粒子计数技术实现,使用的仪器为宽温域凝结核粒子计数 器(WTCPC)。该仪器主要包括饱和腔、冷凝腔、光学检测系统及流量控制系统。光学检测系统由激光 源、棱镜、检测腔及光电计数装置等构成;流量控制系统具备流量调节与空气处理等功能。图1给出了 WTCPC测量原理:待测样气首先进入饱和腔,在腔体内吸附有机工质达到饱和状态;由于饱和腔与冷 凝腔之间存在温差,且气体中有机工质的传质速率与传热速率不一致,气体进入过饱和状态。当含颗粒 物的气体流经冷凝腔时,有机工质在颗粒表面冷凝,使颗粒粒径增长至微米级。随后,颗粒以恒定流速 通过激光检测区域,系统通过计量单位时间内散射光脉冲信号,计算出气流中的颗粒数量浓度。 图1 WTCPC测量原理 5 测量系统 5.1 测量系统布局 测量系统布局见图2。宽温域排气经过采样探头收集后,依次通过保温管路输运、稀释气体稀释、 旋风分离器筛分和分流器分流,最终采用 WTCPC测量颗粒数量浓度。此外,稀释器的稀释比可由其 前后二氧化碳分析仪所测得的CO2浓度比值确定。采样与输运部分的要求应符合附录A,测量示例见 附录B。 5.2 测量部分 5.2.1 WTCPC WTCPC具体要求如下: a) 工作液按照仪器制造商规定的频率进行更换; b) WTCPC具有宽温测量功能,测量范围覆盖-10℃~300℃; c) WTCPC单颗粒计数模式下测量浓度范围覆盖0个/cm3~50000个/cm3,响应时间 ≤4s; d) 计数精度:2000个/cm3 至单一颗粒计数模式上限内不超过±10%,且计数模式为单一颗粒计 数模式,不应使用测光模式; e) 针对高温稳定的固体或液体气溶胶进行计数,对15nm电迁移直径颗粒的计数效率大于或等 于50%,对30nm电迁移直径颗粒的计数效率大于或等于90%,对50nm电迁移直径颗粒的 计数效率大于或等于100%; f) 数据采样速率大于或等于1.0Hz,最小采样时间为30s; g) 样气进气流量0.3L/min、1.5L/min可选; h) 颗粒数量浓度应在标准温度和压力条件下报告值单位为个每立方厘米(个/cm3),如果报告值 代表的不是标准温度和压力条件下的情况,则 WTCPC进口处绝对压力的测量精度应该优于 2%,并按照制造商的指导原则将数量浓度修正至标准温度和压力条件。 5.2.2 二氧化碳分析仪 二氧化碳分析仪具体要求如下: a) 稳定性:在1h时段内,优于所取满刻度量程的±2%或体积浓度为±0.0001(以较大者为准); b) 分辨力:优于所取满刻度量程的±0.5%或体积浓度为±0.0001(以较大者为准); c) 零点漂移:在1h时段内,小于所取满刻度量程的±1%或体积浓度为±0.0001(以较大者为 准); d) 测量区间:0%~10%(vol%)。 5.3 采样部分 采样管路及采样探头要求应符合附录A。 5.4 输运部分 分流器1、稀释器、旋风分离器、分流器2、高效空气过滤器要求应符合附录A。 6 环境条件 仪器的安置环境温度为5℃~50℃,相对湿度≤80%。 7 测量程序 7.1 测量前检查 7.1.1 测量条件 在对 WTCPC性能特性进行实验室或实地大气测试时,采样气体温度可在 -10℃~300℃宽温域 之间。在恶劣环境下为避免粗大颗粒和水滴进入,仪器入口段应加装防水帽和大颗粒分离装置(如旋风 切割器或颗粒撞击器等)。待测样品浓度 ≤50000个/mL,若样品浓度高于此,则应保证样品温度不 变的情况下,稀释至此范围内。根据实测颗粒数量浓度的不同,稀释器可采用引射式稀释器或旋转碟稀 释器。 7.1.2 测量仪器检查 7.1.2.1 凝结核粒子计数器检查 通过视窗或液位传感器检查工质是否充足,开机预热直到测量背景空气中气溶胶颗粒数量稳定后 (1min内波动误差<10%)开始测量。冷凝段、光学颗粒计数器以及饱和段按照仪器要求进行设置,并 检查仪器流量是否在要求范围内。按如下步骤进行检测: a) 开启 WTCPC,待仪器预热结束后先通入大气,数值稳定后在仪器入口接入高效空气过滤器 (HEPA),等待仪器数值降为0且稳定; b) 记录1min内 WTCPC面板数值的非零跳动次数,检查最终结果是否满足要求,跳动率< 5次/min,且每次跳动值均不超过20个/mL。 7.1.2.2 二氧化碳分析仪检查 检查二氧化碳分析仪是否可在测量范围内对CO2 气体进行测量,开机预热直至测量背景空气中的 CO2 数值稳定后(1min内波动误差<2%)开始测量。 7.1.3 样气采集与气相管路渗漏检查 检查样气采集与气相管路部分的渗漏,渗漏流量应小于0.4L/min。检查配置如图3所示,检查方 法如下: 7.1.4 检查样气采集部分和气相管路清洁度 检查样气采集部分和气相管路清洁度,检查方法如下: a) 关闭P1 压力控制阀和单向阀1将气相管路与测量部分隔离; b) 将气相管路与探头隔离,并将采样管连接到零气源; c) 将系统加热到执行测量所需的工作温度; d) 操作样气流量泵并将流速设置为排放测试期间使用的流速; e) 记录数据。 7.1.5 检查输运部分清洁度和渗漏 检查输运部分清洁度和渗漏,30s内平均颗粒物数量浓度应小于2.0个/mL,检查方法如下: a) 关闭单向阀1,使稀释气体经高效空气过滤器过滤进入稀释器1; b) 分流器2的每路流量应等于测试期间使用的流量; c) 当测量到的颗粒物数量浓度稳定时,至少记录30s的数据。 7.2 测量实施 7.2.1 采样 采样流量误差需将标准流量计接在仪器的进气口上,仪器开机,开采样泵,仪器进入正常工作状态 后,调整仪器流量至其设定值。测量其流量1次,然后每10min再同样测量1次,总共测量不少于 3次,按公式(1)计算采样流量误差: 7.2.2 计数测量 当样品稳定后进行计数。每间隔不超过1h,检查气体分析仪零点漂移,如任意一次变化超过满量 程的2%,则应重新运行该部分的测试。单次计数时间不应小于60s,测量频率不应小于1Hz,测量次 数不应小于3次,所报告的值为测量平均值,按照附录C的要求记录测量数据。若测量在受环境影响 的特定场景,则应在测试之前和之后获取环境的颗粒物数量浓度,所报告的值应为两次测量结果的平 均值。 7.3 测量后检查 7.3.1 气体分析仪零点漂移检查 测量结束后应重新检查气体分析仪零点漂移并修正测量数据。 7.3.2 样气采集部分反冲洗 用稀释气体对样气采集部分进行反冲洗,反冲洗时间至少5min,以防止采样探头及管路内存有残 余物。样气采集部分反冲洗配置图如图4所示,操作步骤如下: a) 关闭P1 压力控制阀和单向阀1将气体管路与颗粒测量部分隔离; b) 断开气相管路的各部件; c) 将稀释气体从气相管路通入。 8 测量不确定度 8.1 采样管损失引入的不确定度 以与被测气样品粒径分布一致或相似的气溶胶样品为测量对象,使用已校准的凝结核粒子计数器 (计数效率校准的相对标准不确定度为uη)分别测量采样管入口及出口端的颗粒浓度,记为Cin和Cout,通 过比较上述测量结果,可实现对采样管损失的评价。基于上述评价方法,采样管损失引入的相对标准不 确定度ul可根据两次测量结果按照公式(2)计算得到: 8.2 采样流量引入的不确定度 采样流量引入的不确定度可采用如下两种方法进行评估。 a) 如7.3.1所述,WTCPC采样流量在0.3L/min~3L/min范围的相对误差在±10%之内。因 此采样流量引入的相对标准不确定度uQs可由公式(3)计算得到: b) 如7.3.1所述,使用了标准流量计对 WTCPC的采样流量进行了校准,3次校准结果的平均值 和标准偏差分别为Qp和SDp。标准流量计的相对标准不确定度uQs可由校准过程获得。因此 采样流量校准引入的相对标准不确定度uQ可由公式(4)计算得到: 8.3 凝结核粒子计数器计数效率引入的不确定度 所用凝结核粒子计数器计数效率校准的相对不确定......