路径: 主页 > GB/T > 第747页 > GB/T 47489-2026 | 标准编号 | GB/T 47489-2026 (GB/T47489-2026) | | 中文名称 | 人造革合成革试验方法 短链和中链氯化石蜡的测定 | | 英文名称 | Test method for leatherette - Determination of short chain and medium chain chlorinated paraffins | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y47 | | 国际标准分类 | 59.080.40 | | 字数估计 | 18,120 | | 发布日期 | 2026-04-30 | | 实施日期 | 2026-11-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 47489-2026: 人造革合成革试验方法 短链和中链氯化石蜡的测定
GB/T 47489-2026 英文版: Test method for leatherette - Determination of short chain and medium chainchlorinated paraffins
ICS 59.080.40
CCSY47
中华人民共和国国家标准
人造革合成革试验方法
短链和中链氯化石蜡的测定
2026-04-30发布
2026-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)归口。
本文件起草单位:昆山阿基里斯新材料科技有限公司、安徽徽运塑新材料科技有限公司、四川大学、
昆山阿喀斯检测科技服务有限公司、昆山北测检测技术有限公司、山东同大海岛新材料股份有限公司、
苏州瑞高新材料股份有限公司、重庆长安汽车股份有限公司、上海华峰检测技术有限公司、南京理工大
学、浙江禾欣新材料有限公司、浙江嘉柯新材料科技有限公司、福建中裕水性超纤科技有限公司、天守
(福建)超纤科技股份有限公司、湖北齐力聚合材料有限公司、福建华夏合成革有限公司、江西三越高新
材料有限公司、湖北国源水性新材料股份有限公司、浙江华峰合成树脂有限公司、安安(中国)有限公司、
苏州贝斯特装饰新材料有限公司、浙江昶丰新材料有限公司、重庆双象超纤材料有限公司、上海汇得科
技股份有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、昆山协孚新材料股份有限公司、昆山市高分子材料
质量与标准化协会。
本文件主要起草人:赵建明、王晨旭、向均、袁翔、王维新、张丰杰、范学富、杨珵、周静、贾红兵、陈永、
郑嗣铣、向宇、周文贽、刘爱明、李华林、袁志军、刘刚、张初银、陈志华、蒋晓兵、邵晨旭、阳文涛、钱洪祥、
章文福、张凤、顾芳艳。
人造革合成革试验方法
短链和中链氯化石蜡的测定
1 范围
本文件描述了人造革合成革中短链和中链氯化石蜡的测定方法。
本文件适用于人造革合成革及其制品中短链和中链氯化石蜡的测定。
4 原理
采用正己烷为提取溶剂,经超声波萃取后,使用配有电子捕获负化学离子源的气相色谱质谱联用仪
(GC-ECNI-MS)对提取液进行定性分析,并采用内标法定量。
5 试剂
5.1 正己烷
正己烷(CAS号110-54-3):色谱纯。
5.2 内标标准溶液
六氯环己烷(CAS号58-89-9):1000μg/mL,溶剂为正己烷。
5.3 短链氯化石蜡标准溶液
5.3.1 氯含量为55.5%的短链氯化石蜡标准溶液:100μg/mL,溶剂为正己烷。
5.3.2 氯含量为63.0%的短链氯化石蜡标准溶液:100μg/mL,溶剂为正己烷。
5.4 中链氯化石蜡标准溶液
5.4.1 氯含量为52.0%的中链氯化石蜡标准溶液:100μg/mL,溶剂为正己烷。
5.4.2 氯含量为57.0%的中链氯化石蜡标准溶液:100μg/mL,溶剂为正己烷。
6 仪器
6.1 分析天平
最小分度值为0.001g。
6.2 玻璃器皿
具塞。
6.3 超声波水浴装置
能保持温度(50±5)℃,超声有效功率密度范围为0.3W/cm2~2.0W/cm2。
6.4 气相色谱质谱联用仪
配有电子捕获负化学离子源。
7 取样
按照GB/T 2918-2018中标准环境23/50的等级2要求状态调节至少4h后,裁剪至小于3mm×
3mm的样块,混匀备用。
8 试验方法
8.1 短链氯化石蜡的测定
8.1.1 试样制备与分析
8.1.1.1 制备氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液(50μg/mL)
分别取533μL氯含量为55.5%的短链氯化石蜡标准溶液(5.3.1)和467μL氯含量为63.0%的短
链氯化石蜡标准溶液(5.3.2)移入2mL容量瓶中,加入20μL的内标标准溶液(5.2),正己烷(5.1)
定容。
8.1.1.2 试样提取
使用分析天平(6.1)称取(0.500±0.001)g试样于玻璃样品瓶中,加入9.9mL正己烷(5.1)和
100μL内标标准溶液(5.2),密封后摇晃玻璃样品瓶,至试样完全浸润。在(50±5)℃的超声波水浴装
置(6.3)中提取(60±2)min后冷却至室温。
8.1.1.3 测定
使用配有电子捕获负化学离子源的气相色谱质谱联用仪(GC-ECNI-MS)(6.4)对校准工作溶液和
提取液进行测试。
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证被测
组分得到有效分离和测试。表1给出的参数经证明是可行的,不同型号的仪器可对参数做调整以获得
最佳效果。
8.1.2 定性和定量分析
8.1.2.1 定性分析
通过比较试样提取液与氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液色谱图的保留时间、峰形和
定性定量离子丰度比来进行定性分析,附录A给出了短链氯化石蜡峰形评估的参考示例。
确认试样中短链氯化石蜡检出后,用内标法定量。
8.1.2.2 定量分析
将氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液中的定量离子峰面积之和,与质量浓度建立校准
曲线,利用内标法对试样萃取溶液进行定量计算。
试样提取溶液的总离子色谱图(TIC图)应在氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液的丰度
范围内,若超出此范围,应对试样提取溶液稀释后重新测试。
试样的定量离子丰度比与氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液的定量离子丰度比应控制
偏差在±30%。
在序列末尾或至多10个样品之后添加氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液作为质量控
制样品,质量控制样品的测试结果偏差应在±20%范围内,如果超出此范围,应重新建立校准曲线并重
新测试该批次样品。
8.1.2.3 干扰
当中链氯化石蜡含量较高时,会对C12Cl7 定量离子(m/z375)产生干扰,在这种情况下,可互换定
量离子和定性离子,并在试验报告中注明。
8.1.2.4 计算
利用比值 (ASCCP-S/Aint.Std-S)和(ρSCCP-S/ρint.Std-S)建立线性回归函数,如公式(1)所示。
8.2 中链氯化石蜡的测定
8.2.1 样品制备与分析
8.2.1.1 制备氯含量为55.0%的中链氯化石蜡校准工作溶液(50μg/mL)
分别取400μL氯含量为52.0%的中链氯化石蜡标准溶液(5.4.1)和600μL氯含量为57.0%的中
链氯化石蜡标准溶液(5.4.2)移入2mL容量瓶中,加入20μL的内标标准溶液(5.2),正己烷(5.1)
定容。
8.2.1.2 提取
使用分析天平(6.1)称取(0.500±0.001)g试样于玻璃样品瓶中,加入9.9mL正己烷(5.1)和
100μL内标标准溶液(5.2),密封后摇晃玻璃样品瓶,至样品完全浸润。在(50±5)℃的超声波水浴装
置(6.3)中提取(60±2)min后冷却至室温。
8.2.1.3 测定
使用配有电子捕获负化学离子源的气相色谱质谱联用仪(GC-ECNI-MS)(6.4)对校准工作溶液和
提取液进行测试。
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证被测
组分得到有效分离和测试。表1给出的参数经证明是可行的,不同型号的仪器可对参数做调整以获得
最佳效果。
8.2.2 定性和定量分析
8.2.2.1 定性分析
通过比较试样提取液与氯含量为55.0%的中链氯化石蜡校准工作溶液色谱图的保留时间、峰形和
定性定量离子丰度比来进行定性分析,附录B给出了中链氯化石蜡峰形评估的参考示例。
确认试样中的中链氯化石蜡检出后,用内标法定量。
8.2.2.2 定量分析
将氯含量为55.0%的中链氯化石蜡校准工作溶液中的定量离子峰面积之和,与质量浓度建立校准
曲线,利用内标法对试样萃取溶液进行定量计算。
试样提取溶液的总离子色谱图(TIC图)应在氯含量为55.0%的中链氯化石蜡校准工作溶液的丰度
范围内,若超出此范围,应对试样提取溶液稀释后重新测试。
试样的定量离子丰度比与氯含量为55.0%的中链氯化石蜡校准工作溶液的定量离子丰度比应控制
偏差在±30%。
仅当定量离子(m/z431)和(m/z445)的峰面积大于定量离子(m/z403)或(m/z417)峰面积的
10%且其峰形对比标准谱图无明显差异时,才应对其进行定量。
定量离子(m/z445)和定量离子(m/z447)的响应值很低且峰形不够显著,如果其他定量离子有典
型峰形能判定检出,则应对定量离子(m/z445)和定量离子(m/z447)在标准峰图对应的保留时间范围
的色谱图进行积分。
在序列末尾或至多10个样品之后添加氯含量为55.0%的中链氯化石蜡校准工作溶液作为质量控
制样品,质量控制样品的测试结果偏差应在±20%范围内,如果超出此范围,应重新建立校准曲线并重
新测试该批次样品。
8.2.2.3 干扰
8.2.2.3.1 C17Cl7 的定量离子(m/z445)响应值很低,且其保留时间与短......
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