路径: 主页 > GB/T > 第748页 > GB/T 47545-2026 | 标准编号 | GB/T 47545-2026 (GB/T47545-2026) | | 中文名称 | 洗涤剂中氯仿等多种卤代烃的测定 气相色谱质谱法 | | 英文名称 | Determination of multiple halogenated hydrocarbons such as chloroform in detergents - Gas chromatography mass spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 10,174 | | 发布日期 | 2026-04-30 | | 实施日期 | 2026-11-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 47545-2026: 洗涤剂中氯仿等多种卤代烃的测定 气相色谱质谱法
GB/T 47545-2026 英文版: Determination of multiple halogenated hydrocarbons such as chloroform in detergents - Gas chromatography mass spectrometry method
ICS 71.100.40
CCSY43
中华人民共和国国家标准
洗涤剂中氯仿等多种卤代烃的测定
气相色谱质谱法
2026-04-30发布
2026-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国轻工业联合会提出。
本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。
本文件起草单位:上海市质量监督检验技术研究院有限公司、重庆市计量质量检测研究院、中国日
用化学研究院有限公司、中轻检验认证(太原)有限公司、河南省三门峡生态环境监测中心。
本文件主要起草人:周羽、胡守江、李根容、李晓睿、顾宇翔、乔欢欢、何小玲、陆嘉莉、冉露、杨倩。
洗涤剂中氯仿等多种卤代烃的测定
气相色谱质谱法
1 范围
本文件描述了洗涤剂中氯仿等多种卤代烃含量的顶空-气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于洗涤剂中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、氯仿、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、
1,2-二氯乙烷、2-氯戊烷、1-氯戊烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷含量的测定。
本文件不适用于干洗剂产品。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发,产生一定的蒸气压,并达
到气液平衡,取气相样品进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及
不同离子丰度比定性,内标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
5.1 试验用水均为GB/T 6682中规定的一级水。
5.2 甲醇,色谱纯。
5.3 氯化钠,马弗炉(550±5)℃烘烤≥3h。
5.4 卤代烃标准样品/标准物质(1000mg/L),相关信息详见附录A。
5.5 内标物质(1000mg/L),相关信息详见附录A。
5.6 卤代烃标准中间溶液(10.0mg/L)。
各取适量卤代烃标准样品/标准物质(5.4)用甲醇(5.2)稀释至10.0mg/L。在密实瓶中-18℃以
下避光保存,有效期1个月。
5.7 内标物质中间溶液(50.0mg/L)。
各取适物质量内标物质(5.5)用甲醇(5.2)稀释至50.0mg/L。在密实瓶中-18℃以下避光保
存,有效期1个月。
5.8 标准及内标物质混合系列工作液:取5个顶空瓶,先各加入8mL水、1g氯化钠(5.3),然后分别准
确加入卤代烃标准中间溶液(5.6)10.0μL、20.0μL、40.0μL、100μL、200μL,再各加入内标物质中间溶
液(5.7)40.0μL,加铝盖快速密封,涡旋混匀。标准系列工作溶液的绝对质量分别为0.500μg、1.00μg、
2.00μg、5.00μg、10.0μg,其中内标物质的绝对质量为2.00μg。临用现配。
6 仪器设备
6.1 顶空-气相色谱-质谱仪(电子轰击离子源,EI源)。
6.2 分析天平,精确度0.1g和0.1mg。
6.3 涡旋振荡器。
6.4 马弗炉[可控温(550±5)℃]。
6.5 顶空自动进样器。
7 分析步骤
7.1 试样溶液的制备
7.1.1 洗衣凝珠之外的产品
称取样品0.2g(m1,称准至0.001g)于20mL顶空进样瓶中,依次加入8mL水、1g氯化钠(5.3)
和40.0μL内标物质中间溶液(5.7),加铝盖快速密封,涡旋均匀,超声10min,待测。
7.1.2 洗衣凝珠
随机抽取一颗洗衣凝珠,称重(称准至0.1g),用40倍的水溶解,可用玻璃棒轻轻搅拌。称取溶解
后的液体8.2g(m2,称准至0.01g)加入1g氯化钠(5.3)和40.0μL内标物质中间溶液(5.7)于20mL
顶空进样瓶中,加铝盖快速密封,涡旋均匀,超声10min,待测。
7.2 仪器条件
7.2.1 顶空参考条件
参考条件如下:
a) 平衡温度:80℃;
b) 进样温度:180℃;
c) 传输线温度:180℃;
d) 平衡时间:30min;
e) 定量环:1mL。
7.2.2 色谱参考分析条件
参考条件如下:
a) 色谱柱:DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.8μm),或其他性能相当者;
b) 流量:1.0mL/min;
c) 进样口温度:180℃;
d) 进样方式:分流进样,分流比10∶1;
e) 程序升温:初始温度40℃,保持0min,以5℃/min升至180℃,20℃/min升至200℃,保持
5min。
7.2.3 质谱参考分析条件
参考条件如下:
a) 离子源温度230℃;
b) 传输线温度220℃;
c) 电离方式:电子轰击源(EI源);
d) 电离能量:70eV;
e) 溶剂延迟5min;
f) 四极杆温度150℃;
g) 监测模式:全扫描模式,各卤代烃的定量离子和定性离子见附录A。
7.2.4 校准曲线的制作
将标准及内标物质混合系列工作溶液按照浓度由低到高用顶空-气相色谱质谱仪进行分析,以目标
物与对应内标物质的质量比为横坐标,以目标物与对应内标物质的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。
标准溶液的色谱图见附录B。
7.3 测定
7.3.1 定性测定
按7.2的仪器条件进行样品测定,如果试样溶液和标准品的离子色谱峰在相同保留时间处出现,并
且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准样品(5.4)相比应符合表1的规定,则判
定样品中存在对应的待测物。
7.3.2 定量测定
按7.2的仪器条件进行样品测定,分别将标准工作曲线溶液(5.8)由低浓度到高浓度进行测定。目
标物与对应内标物质的质量浓度比为横坐标,以目标物与对应内标物质的峰面积比为纵坐标,绘制标准
工作曲线。根据峰面积比,从标准曲线上查得相应组分的质量比,计算样品中各卤代烃的含量。确保样
品瓶中卤代烃的含量在标准曲线范围内,如检测结果超出标准曲线的线性范围,应减......
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