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| 标准编号 | GB/T 5195.12-2016 (GB/T5195.12-2016) | | 中文名称 | 萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法 | | 英文名称 | Fluorite - Determination of arsenic content - Atomic fluorescence spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D52 | | 国际标准分类 | 73.080 | | 字数估计 | 10,116 | | 发布日期 | 2016-12-13 | | 实施日期 | 2017-09-01 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第59号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 5195.12-2016: 萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法
中华人民共和国国家标准
萤石 砷含量的测定
原子荧光光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 5195共分为12个部分:
---第1部分:萤石 氟化钙含量的测定;
---第2部分:萤石 碳酸盐含量的测定;
---第3部分:萤石 105℃质损量的测定 重量法;
---第4部分:萤石 硫化物含量的测定 碘量法;
---第5部分:萤石 总硫含量的测定 燃烧碘量法;
---第6部分:萤石 磷含量的测定;
---第7部分:萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法;
---第8部分:萤石 二氧化硅含量的测定;
---第9部分:萤石 灼烧减量的测定 重量法;
---第10部分:萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第11部分:萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法;
---第12部分:萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法。
本部分为GB/T 5195的第12部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本部分起草单位:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、冶金工业信息标准研
究院。
本部分主要起草人:刘曙、朱志秀、周海明、闵红、徐杰、李晨、张琳琳、屠虹、卢春生。
1 范围
GB/T 5195的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量。
本部分适用于萤石中砷含量的测定。测定范围(质量分数):0.00001%~0.010%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 21191 原子荧光光谱仪
GB/T 22564 萤石 取样和制样
3 原理
试料用硝酸、高氯酸溶解,在稀盐酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ)。
在氢化物发生器中,砷被硼氢化钾还原为氢化物,由氩气导入石英炉原子化器中,在原子荧光光谱仪上
测量砷的荧光强度。按标准曲线法计算砷的含量。
4 试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂,水为去离子水或相当纯度的水,应符合GB/T 6682二级水的
规定。
4.1 硼氢化钾。
4.2 氢氧化钠。
4.3 硫脲。
4.4 抗坏血酸。
4.5 盐酸,ρ=1.19g/mL。
4.6 硝酸,ρ=1.42g/mL。
4.7 高氯酸,ρ=1.76g/mL。
4.8 盐酸,1+1。
4.9 盐酸,1+19。
4.10 硝酸,1+9。
4.11 氢氧化钠溶液,100g/L。
4.12 酚酞乙醇溶液,1g/L。
4.13 硼氢化钾溶液,20g/L:称取10.0g硼氢化钾、2.5g氢氧化钠,以水溶解后,稀释至500mL,使用
时现配。
4.14 硫脲-抗坏血酸溶液,50g/L:称取硫脲、抗坏血酸各5.0g,以水溶解后,稀释至100mL,使用时
现配。
4.15 砷标准储备溶液,100μg/mL:准确称取0.1320g预先在100℃~105℃烘1h并在干燥器中冷
至室温的基准三氧化二砷于100mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(4.11),低温加热使其溶解,加
10mL水、2滴酚酞乙醇溶液(4.12),用盐酸(4.8)中和至红色刚消失,再过量5mL,移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含100μg砷。或使用有证标准溶液。
4.16 砷标准溶液,1μg/mL:取1.00mL砷标准储备溶液(4.15)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸
(4.6),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.00μg砷。
5 仪器与设备
5.1 原子荧光光谱仪,具有氢化物发生器及进样装置,专用砷空心阴极灯,满足GB/T 21191要求。
5.2 可控温电热板,温度范围50℃~350℃。
5.3 分析天平:感量0.1mg。
5.4 氩气:纯度大于99.99%。
5.5 聚四氟乙烯烧杯。
5.6 容量瓶,50mL、100mL,符合GB/T 12806的要求。
5.7 移液器,0.5mL~5.0mL、10μL~1000μL,符合GB/T 12807、GB/T 12808的要求。
注:实验所用聚四氟乙烯烧杯、容量瓶等均用硝酸 (1+9)浸泡24h以上,用水冲洗、晾干,备用。
6 试样
按照GB/T 22564制备粒度小于63μm的化学分析试样。待测试样预先在105℃±2℃烘箱中干
燥2h,置于干燥器中冷却至室温,备用。
7 分析步骤
7.1 试料
准确称取干燥试料0.20g,置于聚四氟乙烯烧杯中。
同时进行两份试料的平行测定。
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3 测定
7.3.1 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入10mL硝酸(4.6)、2mL高氯酸(4.7),在电
热板上加热至冒浓烟,取下稍冷,用少量水冲洗烧杯壁,移至电热板上继续加热至浓烟冒尽,蒸干至固体
状。加入5mL盐酸(4.8),微热,溶解盐类。将上述溶液转移至50mL容量瓶中,用水冲洗聚四氟乙烯
烧杯数次并将洗液合并于容量瓶中,加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液(4.14),用水稀释至刻度,摇匀,静
置0.5h,待测。
7.3.2 按表1分取试液(7.3.1)置于50mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.8)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液
(4.14),用水稀释至刻度,摇匀,静置0.5h,待测。
7.3.3 分别移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL砷标准溶液(4.16)于50mL容
量瓶中,加入5mL盐酸(4.8)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液(4.14),用水稀释至刻度,摇匀,静置0.5h,待
测。此标准溶液对应的砷的浓度为0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、
50.0ng/mL。
7.3.4 在原子荧光光谱仪上,用盐酸(4.9)作载流剂,硼氢化钾溶液(4.13)作还原剂,砷空心阴极灯为激
发光源,依次测量标准空白溶液、标准溶液、样品空白溶液、样品溶液的荧光强度。以砷标准溶液浓度为
横坐标,扣除标准溶液空白后的荧光强度为纵坐标,绘制校准曲线。用样品溶液荧光强度减去样品空白
溶液荧光强度,从校准曲线中查得相应的砷的浓度。
8 结果计算
按式(1)计算试样中砷的含量,以质量分数(%)表示:
9 精密度
本部分的精密度数据是在2015年由10个实验室对砷含量的5个水平进行协同试验所确定,各实
验室对砷含量每个水平的测定次数为3次。原......
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