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| 标准编号 | GB/T 534-2014 (GB/T534-2014) | | 中文名称 | 工业硫酸 | | 英文名称 | Sulphuric acid for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G11 | | 国际标准分类 | 71.060.30 | | 字数估计 | 22,221 | | 发布日期 | 7/8/2014 | | 实施日期 | 12/1/2014 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 534-2002 | | 引用标准 | GB 190-2009; GB/T 601; GB/T 602; GB/T 603; GB/T 610; GB/T 6680; GB/T 6682-2008; GB/T 8170 | | 标准依据 | 国家标准公告2014年第18号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业硫酸的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、运输、贮存和安全。本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气或其他含硫原料制取的工业硫酸。 | GB/T 534-2014: 工业硫酸
GB/T 534-2014 英文名称: Sulphuric acid for industrial use
ICS 71.060.30
G11
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 534-2002
工 业 硫 酸
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
本标准规定了工业硫酸的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、运输、贮存和安全。
本标准适用于由硫铁矿、硫磺、冶炼烟气或其他含硫原料制取的工业硫酸。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 产品分类
工业硫酸分为浓硫酸和发烟硫酸两类。
5.3.4 分析步骤
取一干燥安瓿球称量,精确到0.0001g。在微火上小心将球部烤热,迅速将该球之毛细管插入试
样中,吸取0.4g~0.7g试样,立即用火焰熔封毛细管的尖端,并用小火将毛细管外壁沾附的酸液烤干,
冷却后称量,精确到0.0001g。
将安瓿球置于盛有100mL水的具磨口塞的500mL锥形瓶中,塞紧瓶塞,强烈振荡使安瓿球破碎,
继续振摇至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用水冲洗瓶塞,再用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用
水冲洗瓶颈及玻璃棒,将溶液摇匀。
向试液中加入2~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(5.3.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.2.1)
滴定至溶液呈灰绿色为终点。
5.4.3 分析步骤
称取25g~50g试样,置于已于800℃±50℃灼烧至恒量的石英皿(5.4.2.1)中,精确到0.01g,在
沙浴或可调温电炉上小心加热蒸发至干,移入高温电炉(5.4.2.2)内,在800℃±50℃下灼烧15min。
取出石英皿,稍冷后置于干燥器中,冷却至室温后称量,精确到0.0001g。
5.5 铁质量分数的测定
5.5.1 邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)
5.5.1.1 原理
试料蒸干后,残渣溶解于盐酸中,用盐酸羟胺还原溶液中的铁,在pH值为2~9的条件下,二价铁
离子与邻菲啰啉反应生成橙色络合物,对此络合物作吸光度测定。
5.5.1.4.1 工作曲线的绘制
取5只50mL容量瓶,分别加入铁标准溶液(5.5.1.2.7)0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL。
对每只容量瓶中的溶液做下述处理:加水至约25mL,加入2.5mL盐酸羟胺溶液(5.5.1.2.3)和5mL乙
酸-乙酸钠缓冲溶液(5.5.1.2.4),5min后加5mL邻菲啰啉盐酸溶液(5.5.1.2.5),用水稀释至刻度,摇
匀,放置15min~30min,显色。
在510nm波长处,用1cm比色皿,以不加铁标准溶液的空白溶液作参比,用分光光度计测定上述
溶液的吸光度。
以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或根据所
得吸光度值计算出线性回归方程。
5.5.1.4.2 测定
称取10g~20g试样,精确到0.01g,置于50mL烧杯中,在沙浴(或可调温电炉)上蒸发至干,冷
却,加2mL盐酸溶液(5.5.1.2.2)和25mL水,加热使盐类溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。
用移液管量取一定体积的试液置于50mL容量瓶中,使其相应的铁质量在10μg~100μg之间,加
水稀释至约25mL。然后按5.5.1.4.1中“加入2.5mL盐酸羟胺溶液显色”的步骤进行。
在510nm波长处,用1cm比色皿,以不加铁标准溶液的空白溶液作参比,用分光光度计测定试液
的吸光度。
根据试液的吸光度值从工作曲线上查得相应的铁的质量或用线性回归方程计算出铁的质量。
5.5.2.1 原理
将硫酸试料蒸干后,残渣溶解于稀硝酸中,用原子吸收分光光度计在波长248.3nm处,以空气-乙
炔火焰测定溶液的吸光度,用标准曲线法计算测定结果。
5.5.2.5.1 工作曲线的绘制
取5只50mL容量瓶,分别加入铁标准溶液(5.5.2.3.3)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,各
加入25mL硝酸溶液(5.5.2.3.1),用水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入铁标准溶液的空白溶液调
零,于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线,或根据
所得吸光度值计算出线性回归方程。
5.5.2.5.2 测定
用装满试样的滴瓶,以差减法称取4g~10g试样,精确到0.01g,置于50mL烧杯中,在沙浴(或
可调温电炉)上缓慢蒸发至干,冷却,加25mL硝酸溶液(5.5.2.3.1),加热溶解残渣,再蒸发至干,冷却,
加25mL硝酸溶液溶解残渣,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入铁标准溶液的空白溶液调
零,于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。根据试液的吸光度值从工作曲线上查出或根据线性回归方
程计算出被测溶液中铁的质量。
5.6.1.5.1 工作曲线的绘制
根据试样中含砷量的多少,选作下列两曲线之一:含砷量0μg~0.5μg,或含砷量0μg~5μg。
取5只50mL容量瓶,按表3分别加入砷标准溶液(5.6.1.3.6或5.6.1.3.7),再依次加入2.5mL盐
酸(5.6.1.3.1)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液(5.6.1.3.4),用水稀释至刻度,摇匀。
5.6.1.5.2 测定
若试样为浓硫酸,称取2g~5g试样,精确到0.01g,小心缓慢地移入盛有少量水的50mL烧杯
中,冷却后转移至50mL容量瓶中,加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液(5.6.1.3.4),用水稀释至刻度,摇匀,
放置30min以上。
若试样为发烟硫酸,称取2g~5g试样,精确到0.01g,置于50mL烧杯中,在沙浴(或可调温电
炉)上缓慢蒸发至干,冷却,加入2.5mL盐酸(5.6.1.3.1)和25mL水,加热溶解残渣,移入50mL容量
瓶中,加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min以上。
如果试样中的砷含量较高,可将试液用盐酸溶液(5.6.1.3.2)做适当稀释后进行测定。
在与标准溶液系列相同的测定条件下,用原子荧光光度计测定试液的荧光强度。
根据试液和空白试验溶液的荧光强度值从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出砷的浓度。
5.6.2.4.1 标准色斑的制作
取7个定砷用的锥形瓶,分别加入砷标准溶液(5.6.2.2.7)0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、
1.50mL、2.00mL,加入10mL硫酸溶液(5.6.2.2.1)和一定量的水,使体积约为50mL,再分别加入
2mL碘化钾溶液(5.6.2.2.2)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(5.6.2.2.3),摇匀,静置15min。加入5g无砷
金属锌(5.6.2.2.4),立即按GB/T 610中的定砷装置图所示连接好仪器,使反应进行45min,取出溴化
汞试纸并注明相应的砷质量,用熔融石蜡浸透,贮于干燥器中。
5.6.2.4.2 测定
称取20g~30g试样(可根据试样中的含砷量酌情增减称样量,每份试液含砷量应不大于4μg),
精确到0.01g,置于50mL烧杯中,在沙浴(或可调温电炉)上缓慢加热,蒸发至约5mL,冷却后,将其转
移至盛有适量水的定砷用锥形瓶中,加水使体积约为50mL,再分别加入2mL碘化钾溶液和2mL氯
化亚锡盐酸溶液,摇匀,静置15min。加入5g无砷金属锌,立即按GB/T 610中的定砷装置图所示连
接好仪器,使反应进行45min,取出溴化汞试纸与标准色斑(5.6.2.4.1)比较,查出试样中的砷质量。
5.7.4.1 工作曲线的绘制
取5只50mL容量瓶,分别加入铅标准溶液(5.7.2.2)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,
各加入25mL硝酸溶液(5.7.2.1),用水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入铅标准溶液的空白溶液调
零,于波长283.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中铅的质量(单位为微克)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线,或根据
所得吸光度值计算出线性回归方程。
5.7.4.2 测定
用装满试样的滴瓶,以差减法称取约10g~30g试样,精确到0.01g,置于50mL烧杯中,在沙浴
(或可调温电炉)上缓慢蒸发至干,冷却,加5mL硝酸溶液(5.7.2.1)和25mL水,加热溶解残渣,再蒸发
至干,冷却,加5mL硝酸溶液低温加热溶解残渣,冷却后移入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入铅标准溶液的空白溶液调
零,于波长283.3nm处测定溶液的吸光度。根据试液的吸光度值从工作曲线上查出或根据线性回归方
程计算出被测溶液中铅的质量。
5.8.1.1 原理
试料中的汞,用高锰酸钾氧化成二价汞离子。用盐酸羟胺还原过量的氧化剂,加入盐酸羟胺和乙二
胺四乙酸二钠消除铜和铁的干扰。在pH值为0~2范围内,双硫腙与汞离子反应生成橙色螯合物,用
三氯甲烷溶液萃取后,在490nm处测定萃取溶液的吸光度。
5.8.1.2.6 双硫腙三氯甲烷溶液:150mg/L。
用三氯甲烷配制该溶液,并储存于密封、干燥的棕色瓶中,保存于25℃以下的避光处,两周内有效。
注:双硫腙试剂的提纯参见附录A。
5.8.1.2.7 双硫腙三氯甲烷溶液:3mg/L。
量取5.00mL双硫腙三氯甲烷溶液(5.8.1.2.6)置于干燥的250mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻
度,摇匀。该溶液使用时现配,置于避光、阴凉处。
5.8.1.4.1 工作曲线的绘制
取6个500mL分液漏斗,用棉花或滤纸擦干其颈部,并塞入一小团脱脂棉,向漏斗中分别加入汞
标准溶液(5.8.1.2.10)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,然后对每一分液漏斗中的溶液作下
述处理:加入20mL硫酸溶液(5.8.1.2.1),用水稀释至约200mL,依次加入1mL盐酸羟胺溶液
(5.8.1.2.5)、10mL乙酸溶液(5.8.1.2.2)、10mL乙二胺四乙酸二钠溶液(5.8.1.2.3)和20.0mL双硫腙
三氯甲烷溶液(5.8.1.2.7),剧烈振荡1min,静置10min,使两相分层。
放出部分有机相,置于3cm的比色皿中,在分光光度计490nm波长处,以不加汞标准溶液的空白
溶液作参比,测定溶液的吸光度。
以上述溶液中汞的质量(单位为微克)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线或根据所
得吸光度值计算出线性回归方程。
5.8.1.4.2 测定
称取约10g试样,精确到0.01g,小心缓慢地移入盛有15mL水的100mL烧杯中,冷却至室温。
滴加高锰酸钾溶液(5.8.1.2.4)使溶液呈紫红色。盖上表面皿,在60℃水浴中放置30min。冷却至室
温,逐滴加入盐酸羟胺溶液使紫红色褪尽。
将试液移入颈部已预先擦干、并塞入一小团脱脂棉的500mL分液漏斗中,加水至约200mL,然后
按5.8.1.4.1中“加入1mL盐酸羟胺溶液测定溶液的吸光度”步骤进行。根据试液的吸光度值从工
作曲线上查得相应的汞的质量或用线性回归方程计算出汞的质量。
若试样中的汞含量大于10μg,应适当减少取样量,在将试液移入500mL分液漏斗后,添加硫酸溶
液使硫酸总量约为10g后再按上述步骤进行测定。
5.8.2.1 原理
试料中的汞,用高锰酸钾氧化成二价汞离子。过量的氧化剂用盐酸羟胺还原,二价汞离子由氯化亚
锡还原成汞,用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池,用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞
仪,在253.7nm波长处测定其吸光度。
5.8.2.2.8 汞标准溶液:1μg/mL或0.1μg/mL。根据试样中含汞量的多少,决定采用哪种浓度的汞标
准溶液。此溶液使用时现配。
用移液管量取一定量的汞标准溶液(5.8.2.2.7),用(1+105)盐酸溶液准确稀释至相应的体积,
摇匀。
5.9.2 分析步骤
将盛满试样的透视管置于光源的方格色板上,从液面上方观察方格的轮廓,并从排液口小心放出试
样,直至能清晰辨别方格并黑白分明,停止排放,记录试样的液面高度值。
取测得的试样液面的高度值为透明度的测定结果。
5.10.2.1 标准色度的制备
向50mL比色管中依次加入10mL水、3mL明胶溶液(5.10.1.3)、2滴~3滴氨水(5.10.1.1)、
3mL硫化钠溶液(5.10.1.2)及2.0mL铅标准溶液(5.10.1.4),再用水稀释至20mL,摇匀。
5.10.2.2 测定
向另一支50mL比色管中加入20mL试样,目视比较试样和标准溶液比色管的色度,试样色度不
深于标准色度为合格。
6 检验规则
6.1 工业硫酸应由生产企业的质量监督检验部门负责按批检验,生产厂应保证每批出厂的产品符合本
标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书或产品合格证,内容包括:生产企业名称、地址、产品
名称、产品等级、生产日期或批号、本标准编号等。
6.2 对由冶炼烟气为原料生产的工业硫酸,本标准所列的全部项目均为出厂检验项目。
对由其他原料生产的工业硫酸,本标准所列的全部项目均为型式检验项目,其中硫酸或游离三氧化
硫的质量分数、灰分的质量分数、铁的质量分数、透明度和色度为出厂检验项目。在正常生产情况下,每
季度至少进行一次型式检验。
检验项目中的砷、铅和汞的质量分数可委托有资质的检验机构进行检验。
6.3 产品按批检验,以每一贮罐或日产量为一批。按GB/T 6680的规定进行采样,取样总量不得少于
500mL。将取得的试样混合均匀后,立即装入两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中,瓶上应贴有......
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