[PDF] GB/T 5686.2-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 5686.2-2008 | 145 | GB/T 5686.2-2008 | 9秒内发货PDF | 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾 滴定法和高氯酸重量法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 5686.2-2008 (GB/T5686.2-2008) |
| 中文名称 | 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾 滴定法和高氯酸重量法 |
| 英文名称 | Ferromanganese, ferromanganese-silicon, nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal -- Determination of silicon content -- Molybdenum blue photometric method, silicon potassium fluoride titrimetric method and perchloric acid dehydration gravimetri |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H11 |
| 国际标准分类 | 77.100 |
| 字数估计 | 10,116 |
| 发布日期 | 2008-05-13 |
| 实施日期 | 2008-11-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 5686.2-1985; GB/T 7730.2-2002; GB/T 8654.3-1988; GB/T 8654.4-1988 |
| 引用标准 | GB/T 4010 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本部分规定了用钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁、金属锰和电解锰中的硅含量。本部分适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中硅含量的测定, 测定范围(质量分数):0.001%～30.00%。方法一:钼蓝光度法, 适用于金属锰和电解金属锰中硅含量的测定, 测定范围(质量分数)0.001%～0.60%;方法二 |
GB/T 5686.2-2008: 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾 滴定法和高氯酸重量法
GB/T 5686.2-2008 英文名称: Ferromanganese, ferromanganese-silicon, nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal -- Determination of silicon content -- Molybdenum blue photometric method, silicon potassium fluoride titrimetric method and perchloric acid dehydration gravimetri
１ 范围本部分规定了用钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁、金属锰和电解锰中的硅含量。本部分适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：０．００１％～３０．００％。方法一：钼蓝光度法，适用于金属锰和电解金属锰中硅含量的测定，测定范围（质量分数）０．００１％～０．６０％；方法二：氟硅酸钾滴定法，适用于锰硅合金中硅含量的测定，测定范围（质量分数）１２．００％～３０．００％；方法三：高氯酸重量法，适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中硅含量的测定，测定范围（质量分数）０．５０％～３０．００％。
２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T ４０１０ 铁合金化学分析用试料的采取和制备
３ 方法一 钼蓝光度法
３．１ 原理试料用硫酸分解，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，加入氢氟酸消除磷、砷等杂质的影响，用硫酸亚铁铵还原生成硅钼蓝，于分光光度计波长８１０ｎｍ处测量其吸光度。
３．２ 试剂和材料所用试剂均为优级纯。除硫酸外，均应储存于塑料容器中。
３．２．１ 硫酸，６＋９４。
３．２．２ 氢氟酸，１＋９。
３．２．３ 钼酸铵溶液，７５ｇ／Ｌ。称取７５ｇ钼酸铵［（ＮＨ４）６Ｍｏ７·４Ｈ２Ｏ］溶解于温水中，冷却后用水稀释至１０００ｍＬ，使用时再过滤。
３．２．４ 硫酸亚铁铵溶液，１５０ｇ／Ｌ。称取１５０ｇ硫酸亚铁铵［（ＮＨ４）２ＳＯ４·ＦｅＳＯ４·６Ｈ２Ｏ］溶解于５００ｍＬ水中，加入１００ｍＬ硫酸（１＋９），用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。
３．２．５ 硅标准溶液
３．２．５．１ 称取０．４２８０ｇ二氧化硅（纯度不低于９９．５％）于铂坩埚中，加入２ｇ无水碳酸钠并混匀，于１０００℃高温炉中熔融１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，用水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含０．２ｍｇ硅。
３．２．５．２ 移取２５．００ｍＬ硅标准溶液（３．２．５．１）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含０．０１ｍｇ硅。
３．３ 仪器分析中使用通常的实验室仪器。
３．４ 取制样按照GB/T ４０１０规定进行取制样。电解金属锰试样应全部通过０．１４９ｍｍ筛孔，金属锰试样应全部通过０．１７７ｍｍ筛孔。
３．５ 分析步骤
３．５．１ 试料量按表１称取试料，精确至０．０００１ｇ。
３．５．２ 空白试验随同试料做空白试验。
３．５．３ 测定
３．５．３．１ 将试料（３．５．１）置于３００ｍＬ烧杯中，用水润湿，盖上表皿，按表１缓慢加入硫酸（３．２．１），低温加热，待试料完全分解后，用脱脂棉加少量纸浆过滤于与表１相应的容量瓶中，用水洗涤，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
３．５．３．２ 移取２５．００ｍＬ试液于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至４０ｍＬ。
３．５．３．３ 将试液（３．５．３．２）置于５０℃水浴中，待瓶内温度为５０℃时，边摇动边加入１０ｍＬ钼酸铵溶液（３．２．３），用少量水冲洗附着于瓶内壁上的钼酸铵，在５０℃恒温水浴中保温５ｍｉｎ，并不时摇动，取下流水冷却至室温。
３．５．３．４ 加入１５ｍＬ氢氟酸（３．２．２），混匀，在３０ｓ内加入５ｍＬ硫酸亚铁铵溶液（３．２．４），混匀，用水稀释至刻度，混匀，静置１５ｍｉｎ。
将部分试液（３．５．３．４）移入相应的石英比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长８１０ｎｍ处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。
３．５．４ 校准曲线的绘制移取０、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、６．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、１２．００ｍＬ硅标准溶液（３．２．５．１）置于一组１００ｍＬ容量瓶中，分别加入９ｍＬ硫酸（３．２．１），用水稀释至４０ｍＬ，以下按分析步骤３．５．３．３～３．５．３．５款进行，以试剂空白为参比，于分光光度计波长８１０ｎｍ处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
３．６ 结果计算按式（１）计算试样中硅含量（质量分数）：
３．７ 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表２所列允许差。
４ 方法二 氟硅酸钾滴定法
４．１ 原理试料用硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为氟硅酸，加入氟化钾生成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤后加入热水使其分解释放出氢氟酸。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，计算硅的含量。
４．２ 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。
４．２．１ 氟化钾，固体。
４．２．２ 氢氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。
４．２．３ 过氧化氢，３０％（体积分数）。
４．２．４ 硝酸，１＋１。
４．２．５ 尿素溶液，５０ｇ／Ｌ。称取５０ｇ尿素溶于１０００ｍＬ水中，使用时配制。
４．２．６ 硝酸钾-乙醇溶液。称取５０ｇ硝酸钾溶于１０００ｍＬ乙醇溶液（１＋４）中。
４．２．７ 中性水。将水煮沸１５ｍｉｎ，驱尽二氧化碳流水冷却至室温，加入５滴酚酞溶液（４．２．９），用氢氧化钠标准溶液（４．２．１０）中和并用力振荡至稳定的微红色。使用时配制。
４．２．８ 刚果红试纸。
４．２．９ 酚酞溶液，１０ｇ／Ｌ。称取１ｇ酚酞溶解于６０ｍＬ无水乙醇中，以水稀释至１００ｍＬ，混匀。４．２．１０ 氢氧化钠标准滴定溶液，０．１８ｍｏｌ／Ｌ。
４．２．１０．１ 配制：称取７．２ｇ氢氧化钠溶于１０００ｍＬ中性水（４．２．７）中，溶解后加入１ｍＬ氢氧化钡溶液（１００ｇ／Ｌ），静置３６ｈ，使碳酸钡完全沉淀，将上层澄清液用虹吸法移至另一下口瓶中。为防止二氧化碳进入瓶内，瓶口上应用带孔的橡皮塞塞住，孔中插一支苏打石灰管。
４．２．１０．２ 标定：称取１．００００ｇ预先在１０５℃～１１０℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于５００ｍＬ锥形瓶中，加入２００ｍＬ温热的中性水（４．２．７）溶解，加入６滴～８滴酚酞溶液（４．２．９），用氢氧化钠标准溶液（４．２．１０．１）滴定至微红色为终点。
４．３ 仪器分析中使用通常的实验室仪器。
４．４ 取制样按GB/T ４０１０规定进行取制样，试料应通过０．１２５ｍｍ筛孔。
４．５ 分析步骤
４．５．１ 试料量称取０．２００ｇ试料，精确至０．０００１ｇ。
４．５．２ 空白试验随同试料做空白试验。
４．５．３ 测定
４．５．３．１ 将试料（４．５．１）置于２５０ｍＬ塑料烧杯中，加入３０ｍＬ硝酸（４．２．４），逐滴加入１０ｍＬ氢氟酸（４．２．２），轻轻摇动至试料分解完全［若试料难溶可滴加数滴过氧化氢（４．２．３）］，驱除氮氧化物。加入１０ｍＬ尿素溶液（４．２．５），摇动至无气泡产生，放置１ｍｉｎ～２ｍｉｎ。
４．５．３．２ 加入２克氟化钾（４．２．１），搅拌使其溶解，加入少许滤纸浆，于小于２５℃水浴中静置３０ｍｉｎ。用中速滤纸和塑料漏斗过滤，用小于２５℃的硝酸钾-乙醇溶液（４．２．６）快速洗涤塑料烧杯、滤纸及沉淀，直至洗液滴至刚果红试纸（４．２．８）上试纸不呈现蓝色。
４．５．３．３ 将沉淀连同滤纸移入５００ｍＬ锥形瓶中，加入１００ｍＬ温热的中性水（４．２．７），充分摇荡，将滤纸摇碎。将试液加热至沸腾后，加入６滴～８滴酚酞溶液（４．２．９），用氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１０）滴定至接近终点。追加滴入２滴酚酞溶液（４．２．９），继续用氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１０）滴定至微红色不褪为终点。
４．６ 结果计算按式（３）计算试样中的硅含量（质量分数）：
４．７ 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表３所列允许差。
５ 方法三 高氯酸重量法
５．１ 原理试料用硝酸、盐酸溶解或过氧化钠熔解，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于１１００℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的含量。
５．２ 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或其纯度相当的水。
５．２．１ 过氧化钠，固体。
５．２．２ 无水碳酸钠，固体。
５．２．３ 盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。
５．２．４ 高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。
５．２．５ 氢氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。
５．２．６ 过氧化氢，３０％（体积分数）。
５．２．７ 硝酸，１＋１。
５．２．８ 盐酸，１＋１。
５．２．９ 盐酸，１＋１０。
５．２．１０ 硫酸，１＋３。
５．２．１１ 硫氰酸铵溶液，５０ｇ／Ｌ。
硝酸银溶液，１０ｇ／Ｌ。
５．３ 仪器分析中使用通常的实验室仪器。
５．４ 取制样按GB/T ４０１０规定进行取制样，金属锰和电解金属锰试样应全部通过０．１７７ｍｍ筛孔，其他试样应通过０．１２５ｍｍ筛孔。
５．５ 分析步骤
５．５．１ 试料量称取３．００ｇ试料，精确至０．０００１ｇ（含硅量在１％以上时，称取１．００ｇ试料）。
５．５．２ 空白试验随同试料做空白试验。
５．５．３ 测定
５．５．３．１ 锰硅合金试料的分解
５．５．３．１．１ 将试料（５．５．１）置于盛有５ｇ～８ｇ过氧化钠（５．２．１）的镍坩埚中，混匀，覆盖３ｇ过氧化钠（５．２．１）或３ｇ无水碳酸钠（５．２．２）。将盛有试料及熔剂的坩埚置于３５０℃～４００℃电热板上，加热至熔融物变黑。将坩埚及变黑的熔融物置于７００℃～７５０℃中熔融１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ。取出，冷却。
５．５．３．１．２ 将坩埚放入盛有２００ｍＬ水的５００ｍＬ烧杯中，盖上表皿，待无气泡后，取出坩埚并用热水洗净，收集洗液入同一烧杯中。加入３０ｍＬ盐酸（５．２．３），加热溶解盐类。将试液蒸发至１００ｍＬ，加入１００ｍＬ高氯酸（５．２．４），盖上表面皿。
５．５．３．２ 金属锰、电解金属锰、氮化锰及锰铁试料的分解
５．５．３．２．１ 将试料（５．５．１）置于３００ｍＬ烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入２０ｍＬ硝酸（５．２．７）５ｍＬ～１０ｍＬ盐酸（５．２．３），置于低温电炉上加热分解，待试料分解后，取下。加入１００ｍＬ热水，煮沸，用加有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带有橡皮头的玻璃棒擦尽烧杯，......
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相关标准: GB/T 5686.5|GB/T 5686.9|GB/T 5686.1|GB/T 5687.13|GB/T 5686.2-2008|GB/T 5686.2|