[PDF] GB/T 5686.5-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 5686.5-2008 | 180 | GB/T 5686.5-2008 | 9秒内发货PDF | 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 5686.5-2008 (GB/T5686.5-2008) |
| 中文名称 | 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法 |
| 英文名称 | Ferromanganese, ferromanganese-silicon, nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal - Determination of carbon content - The infrared absorption method, the gasometric method, the gravimetric and the coulometric method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H11 |
| 国际标准分类 | 77.100 |
| 字数估计 | 15,182 |
| 发布日期 | 2008-05-13 |
| 实施日期 | 2008-11-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 5686.6-1988; GB/T 7730.5-2000; GB/T 7730.6-1988; GB/T 7730.7-1988; GB/T 8654.8-1988; GB/T 5686.5-1988 |
| 引用标准 | GB/T 4010 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本部分规定了红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法测定锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰的碳含量。本部分适用于锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中碳含量的测定。其中红外线吸收法适用于锰硅合金、锰铁(含高炉锰铁)、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中0.01%～10.00%的碳含量(质量分数)的测定;气体容量法适用于锰硅合金、锰铁(含高炉锰铁)中0.40%～5.00%的碳含量(质量分数)的测定;重量法适用于锰铁(含高炉锰铁)中4.00%～8.00%的碳含量(质量分数) |
GB/T 5686.5-2008: 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定 红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法
GB/T 5686.5-2008 英文名称: Ferromanganese, ferromanganese-silicon, nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal -- Determination of carbon content -- The infrared absorption method, the gasometric method, the gravimetric and the coulometric method
１ 范围本部分规定了红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法测定锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰的碳含量。本部分适用于锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中碳含量的测定。其中红外线吸收法适用于锰硅合金、锰铁（含高炉锰铁）、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中０．０１％～１０．００％的碳含量（质量分数）的测定；气体容量法适用于锰硅合金、锰铁（含高炉锰铁）中０．４０％～５．００％的碳含量（质量分数）的测定；重量法适用于锰铁（含高炉锰铁）中４．００％～８．００％的碳含量（质量分数）的测定；库仑法适用于金属锰及电解金属锰中０．０１０％～０．４００％的碳含量（质量分数）的测定。
２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过在本部分中的引用而成为本部分的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T ４０１０ 铁合金化学分析用试样的采取和制备
３ 方法一：红外线吸收法
３．１ 原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。
３．２ 试剂和材料
丙酮，蒸发后的残余物碳的质量分数小于０．０００５％。
３．２．２ 高氯酸镁，无水，粒状。
３．２．３ 烧碱石棉，粒状。
３．２．４ 玻璃棉。
３．２．５ 钨粒，碳的质量分数小于０．００２％，粒度０．８ｍｍ～１．４ｍｍ。
３．２．６ 锡粒，碳的质量分数小于０．００２％，粒度０．４ｍｍ～０．８ｍｍ。必要时应用丙酮（３．２．１）清洗表面，并在室温下干燥。
３．２．７ 纯铁，碳的质量分数小于０．００２％ ，粒度０．８ｍｍ～１．６８ｍｍ。
３．２．８ 氧气，纯度大于９９．９５％，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。
３．２．９ 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于０．５％。
３．２．１０ 坩埚，直径×高：２３ｍｍ×２３ｍｍ或２５ｍｍ×２５ｍｍ，并在高于１２００℃的高温加热炉中灼烧４ｈ或通氧灼烧至空白值为最低。
３．２．１１ 坩埚钳。
３．３ 仪器和设备
３．３．１ 红外线吸收定碳仪（灵敏度为１×１０-６），其装置如图１。
３．３．１．１ 洗气瓶，内装碱石棉（３．２．３）。
３．３．１．２ 干燥管，内装高氯酸镁（３．２．２）。
３．３．２ 气源
３．３．２．１ 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
３．３．２．２ 动力气源系统包括动力气（３．２．９）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
３．３．３ 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。
３．３．４ 控制系统
３．３．４．１ 微处理机系统包括控制中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。
３．３．４．２ 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
３．３．５ 测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于０．００１ｇ）、红外线分析器及电子测量元件组成。
３．４ 取制样按照GB/T ４０１０的规定进行取制样。锰硅合金试样应通过０．１２５ｍｍ筛孔，锰铁、氮化锰铁、电解金属锰试样应通过０．１４９ｍｍ筛孔，金属锰试样应通过０．１７７ｍｍ筛孔。
３．５ 分析步骤
３．５．１ 试料量按表１称取试料，准确至０．００１ｇ。
３．５．２ 空白试验称取０．４００ｇ纯铁（３．２．７）［锰铁、氮化锰铁和金属锰不称］置于预先盛有０．３００ｇ锡粒（３．２．６）的坩埚（３．２．１０）内，覆盖１．５００ｇ钨粒（３．２．５）［锰铁、氮化锰铁和金属锰覆盖１．８００ｇ钨粒（３．２．５）］，按３．５．５进行测定。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。
３．５．３ 分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。
３．５．４ 校正试验根据待测试样的含碳量，选相应的量程及通道，并选三个同类型有证标准样品（待测试样含碳量应落在所选三个有证标准样品含碳量的范围内）依次进行校正，确认系统的线性。校正后测定的有证标准样品的结果波动均应在允许差范围内。
３．５．５ 测定
３．５．５．１ 锰硅合金适用：称取适量（表１）试料置于预先盛有０．３００ｇ锡粒（３．２．６）的坩埚（３．２．１０）内，依次均匀覆盖０．４００ｇ纯铁（３．２．７）和１．５００ｇ钨粒（３．２．５），进行分析测定，分析并读取结果。
３．５．５．２ 锰铁、氮化锰铁和金属锰适用：称取适量（表１）试料置于预先盛有０．３００ｇ锡粒（３．２．６）的坩埚（３．２．１０）内，依次均匀覆盖１．８００ｇ钨粒（３．２．５），进行分析测定，分析并读取结果。３．６ 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表２所列允许差。
４ 方法二：气体容量法
４．１ 原理试料于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧，生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液收集其中的二氧化碳，再测量剩余气体体积。吸收前后体积之差即为二氧化碳体积，再换算为碳量。
４．２ 试剂和材料
４．２．１ 助熔剂，锡粒（０．４ｍｍ～０．８ｍｍ）、铜、铁粉、五氧化二钒等。助熔剂中含碳量（质量分数）不大于０．００２％。
４．２．２ 石棉纤维。
４．２．３ 碱石灰或氢氧化钠。
４．２．４ 活性氧化铝，粒状。
４．２．５ 活性二氧化锰，粒状。
４．２．６ 硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。
４．２．７ 硫酸，１＋１０００，滴加甲基红溶液呈红色。
４．２．８ 铬酸饱和的硫酸溶液，于硫酸（４．２．６）中加重铬酸钾或铬酸酐至饱和，使用其上部澄清溶液。
４．２．９ 氢氧化钾溶液，４００ｇ／Ｌ。
４．２．１０ 氯化钠溶液，２６０ｇ／Ｌ，以甲基红溶液作指示剂，滴加硫酸（１＋１）至酸性。４．２．１１ 氧气，纯度大于９９．５％。
４．３ 仪器和设备
４．３．１ 气体容量法定碳装置见图２。
４．３．１．１ 洗气瓶，内盛铬酸饱和的硫酸溶液（４．２．８）。
４．３．１．２ 洗气瓶，内装碱石灰或氢氧化钠（４．２．３）。GB/T ５６８６．５-２００８４．３．１．３ 干燥塔，内装活性氧化铝（４．２．４）。
４．３．１．４ 高温燃烧管，（２３～２４）ｍｍ×６００ｍｍ。
４．３．１．５ 管式燃烧炉，可调节电流以保证燃烧试样所需的温度。
４．３．１．６ 石棉纤维，灼烧至无碳。
４．３．１．７ 除硫管，内装活性二氧化锰（４．２．５）。
４．３．１．８ 瓷舟，长８８ｍｍ或９７ｍｍ，应预先于１２００℃管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于１０００℃高温炉中灼烧４ｈ以上，冷却后贮存于盛有碱石棉（或碱石灰）和无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中。
４．３．１．９ 量气管，内盛氯化钠溶液（４．２．１０）或硫酸溶液（４．２．７）。每一格刻度为０．０５ｍＬ，它是在１６℃、１０１．３２ｋＰａ（７６０ｍｍＨｇ）标准状况下刻制的。
４．３．１．１０ 吸收器，内盛氢氧化钾溶液（４．２．９）。４．３．１．１１ 小活塞，有一方可通大气。
......
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相关标准: GB/T 5686.5|GB/T 5686.9|GB/T 5686.1|GB/T 5687.13|GB/T 5686.5-2008|GB/T 5686.5|