[PDF] GB/T 5686.7-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 5686.7-2008 | 150 | GB/T 5686.7-2008 | 9秒内发货PDF | 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 5686.7-2008 (GB/T5686.7-2008) |
| 中文名称 | 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 |
| 英文名称 | Ferromanganese, ferromanganese-silicon, nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal -- Determination of sulfur content -- Infrared absorption method and combustion-neutralization method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H11 |
| 国际标准分类 | 77.100 |
| 字数估计 | 11,125 |
| 发布日期 | 2008-05-13 |
| 实施日期 | 2008-11-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 5686.7-1988; GB/T 5686.8-1988; GB/T 7730.8-2000; GB/T 7730.9-1988; GB/T 8654.10-1988; GB/T 8654.11-1988 |
| 引用标准 | GB/T 4010 |
| 标准依据 | National Standard Approval Announcement 2008 No.8 (Total No.121) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 5686.7-2008: 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法
GB/T 5686.7-2008 英文名称: Ferromanganese, ferromanganese-silicon, nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metal -- Determination of sulfur content -- Infrared absorption method and combustion-neutralization method
１ 范围本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中硫含量。本部分适用于锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中硫量的测定。其中红外线吸收法适用于锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中０．００５％～０．１２０％的硫含量（质量分数）的测定；燃烧中和滴定法适用于锰硅合金、锰铁（含高炉锰铁）和金属锰和电解金属锰中０．０１５％～０．１２０％的硫含量（质量分数）的测定。
２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T ４０１０ 铁合金化学分析用取样、制样方法
３ 方法一：红外线吸收法
３．１ 原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。
３．２ 试剂和材料
３．２．１ 丙酮，蒸发后的残余物硫量小于０．０００５％。
３．２．２ 高氯酸镁，无水，粒状。
３．２．３ 烧碱石棉，粒状。
３．２．４ 玻璃棉。
３．２．５ 钨粒，硫量小于０．０００２％，粒度０．８ｍｍ～１．４ｍｍ。
３．２．６ 锡粒，硫量小于０．０００３％，粒度０．４ｍｍ～０．８ｍｍ。必要时应用丙酮（３．２．１）清洗表面。
３．２．７ 氧气，纯度大于９９．９５％，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。
３．２．８ 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于０．５％。
３．２．９ 坩埚，直径×高２３ｍｍ×２３ｍｍ或２５ｍｍ×２５ｍｍ，并在高于１２００℃的高温加热炉中灼烧４ｈ或通氧灼烧至空白值为最低。
３．２．１０ 坩埚钳。
３．３ 仪器
３．３．１ 红外线吸收定硫仪（灵敏度为０．１×１０-６），其装置如图１。
３．３．１．１ 洗气瓶，内装碱石棉（３．２．３）。
３．３．１．２ 干燥管，内装高氯酸镁（３．２．２）。
３．３．２ 气源
３．３．２．１ 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
３．３．２．２ 动力气源系统包括动力气（３．２．８）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
３．３．３ 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。
３．３．４ 控制系统
３．３．４．１ 微处理机系统包括控制中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。
３．３．４．２ 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
３．３．５ 测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于０．００１ｇ）、红外线分析器及电子测量元件组成。３．４ 取制样按照GB/T ４０１０的规定进行取制样。锰硅合金试样应通过０．１２５ｍｍ筛孔，锰铁、高炉锰铁、电解金属锰试样应通过０．１４９ｍｍ筛孔，金属锰试样应通过０．１７７ｍｍ筛孔。
３．５ 分析步骤
３．５．１ 试料量按表１称取试料，准确至０．００１ｇ。
３．５．２ 空白试验称取１．８００ｇ钨粒（３．２．５），置于预先盛有０．３００ｇ锡粒（３．２．６）的坩埚（３．２．９）内，按３．５．５进行测定。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。３．５．３ 分析准备调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。
３．５．４ 校正试验根据待测试样的含硫量，选相应的量程及通道，并选三个同类型有证标准物质（待测试样含硫量应落在所选三个有证标准物质含硫量的范围内）依次进行校正，确认系统的线性。校正后测定的有证标准物质的结果波动均应在允许差范围内。
３．５．５ 测定称取适量（表１）试料置于预先盛有０．３００ｇ锡粒（３．２．６）的坩埚（３．２．９）内，依次均匀覆盖１．８００ｇ钨粒（３．２．５），进行分析测定，分析并读取结果。
３．６ 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表２所列允许差。
４ 方法二：燃烧中和滴定法
４．１ 原理试料于高温下通氧燃烧 ，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。计算出硫的含量。
４．２ 试剂和材料本部分中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水。
４．２．１ 氧气，纯度大于９９．５％。
４．２．２ 高温燃烧管，（２０ｍｍ～２４ｍｍ）×６００ｍｍ。
４．２．３ 瓷舟，应预先于１４００℃管式燃烧管中通氧灼烧５ｍｉｎ，冷却备用。
４．２．４ 助熔剂，锡粒、纯铁、五氧化二钒等。助熔剂中含硫量应小于０．００１％。
４．２．５ 硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。
４．２．６ 碱石灰或氢氧化钠，粒状。
４．２．７ 铬酸饱和的硫酸溶液，于硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）中加重铬酸钾或铬酸酐至饱和，使用其上部澄清溶液。
４．２．８ 吸收液，移取３．５ｍＬ过氧化氢（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）用水稀至１０００ｍＬ，混匀。
４．２．９ 混合指示剂，称取０．１２５０ｇ甲基红和０．０８６０ｇ次甲基蓝，用无水乙醇溶解并稀释至１００ｍＬ，混匀。
４．２．１０ 氨基磺酸标准溶液称取０．１０００ｇ预先在真空硫酸干燥器中干燥约４８ｈ、纯度大于９９．９０％的氨基磺酸（ＮＨ２ＳＯ３Ｈ）于３００ｍＬ烧杯中，加３０ｍＬ水使之完全溶解，移入５００ｍＬ棕色容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
４．２．１１ 氢氧化钠标准滴定溶液，犮（ＮａＯＨ ）＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ。
４．２．１１．１ 配制：称取０．２０００ｇ氢氧化钠溶解于１０００ｍＬ水中，加入１ｍＬ新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置２ｄ～３ｄ，使用时取其上部澄清溶液。
４．２．１１．２ 标定：移取２０．００ｍＬ氨基磺酸标准溶液（４．２．１０），置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入１００ｍＬ水、１０滴溴百里香酚蓝指示剂（１ｇ／Ｌ），立即用氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１１．１）滴定至溶液由黄色变为纯蓝色并保持３０ｓ不褪色为终点。用１２０ｍＬ水按４．２．１１．２中自加入１０滴溴百里香酚蓝指示剂（１ｇ／Ｌ）起做空白试验。４．２．１１．３ 计算：按下式（１）计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（１）４．３ 仪器和设备４．３．１ 定硫装置见图２。
４．３．２ 吸收瓶见图３。
４．４ 取制样按照GB/T ４０１０的规定进行取制样。锰硅合金、高炉锰铁试样应通过０．１２５ｍｍ筛孔，中低碳锰铁、电解锰试样应通过０．１４９ｍｍ筛孔，金属锰试样应通过０．１７７ｍｍ筛孔。
４．５ 分析步骤
４．５．１ 试料量称取０．５０ｇ试料，准确至０．００１ｇ，并按表３加助熔剂。
４．５．２ 空白试验随同试料做空白试验。
４．５．３ 分析准备
４．５．３．１ 连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（１２）使管内温度升至１４００℃～１４５０℃。
４．５．３．２ 移取４０ｍＬ吸收液（４．２．８）于吸收瓶（１６）中，加入５滴混合指示剂（４．２．９），以７００ｍＬ／ｍｉｎ～９００ｍＬ／ｍｉｎ流量通氧约５ｍｉｎ，以赶尽溶液中二氧化碳。此时溶液若呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１１）至溶液为亮绿色。
４．５．４ 测定
４．５．４．１ 将试料（４．５．１）置于瓷舟（４．２．３）中，推入高温燃烧管（１２）的中心高温部分，立即塞紧硅胶塞（１４），特别注意密封，稍稍通入氧气使吸收液不回流。
４．５．４．２ 锰硅合金适用：以２００ｍＬ／ｍｉｎ的流量通入氧气使试料燃烧３ｍｉｎ，再以７００ｍＬ／ｍｉｎ～９００ｍＬ／ｍｉｎ的氧气流量（入口流量）导入吸收瓶（１６），使二氧化硫被吸收。燃烧１０ｍｉｎ后用氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１１）滴定溶液由红紫色变为亮绿色，然后以１０００ｍＬ／ｍｉｎ～１２００ｍＬ／ｍｉｎ的氧气流量由两通活塞（９）控制间歇通氧５ｍｉｎ，如溶液呈红紫色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１１）滴定至亮绿色，停止通氧。用上述吸收液洗涤干燥管（１５）及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１１）滴定至亮绿色为终点。锰铁适用：以２００ｍＬ／ｍｉｎ的流量通入氧气使试料燃烧５ｍｉｎ，再以７００ｍＬ／ｍｉｎ～９００ｍＬ／ｍｉｎ的氧气流量（入口流量）导入吸收瓶（１６），使二氧化硫被吸收。燃烧１０ｍｉｎ后用氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１１）滴定溶液由红紫色变为亮绿色，然后以１０００ｍＬ／ｍｉｎ～１２００ｍＬ／ｍｉｎ的氧气流量由两通活塞（９）控制间歇通氧５ｍｉｎ，如溶液呈红紫色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１１）滴定至亮绿色，停止通氧。用上述吸收液洗涤干燥管（１５）及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（４．２．１１）滴定至亮绿色为终点。金属锰适用：......
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相关标准: GB/T 5686.5|GB/T 5686.9|GB/T 5686.1|GB/T 5687.13|GB/T 5686.7-2008|GB/T 5686.7|