[PDF] GB/T 5750.10-2006 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 5750.10-2006 | 145 | GB/T 5750.10-2006 | 9秒内发货PDF | 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 5750.10-2006 (GB/T5750.10-2006) |
| 中文名称 | 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标 |
| 英文名称 | Standard examination methods for drinking Water -- Disinfection by-products parameters |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | C51 |
| 国际标准分类 | 13.060 |
| 字数估计 | 37,370 |
| 发布日期 | 2006-12-29 |
| 实施日期 | 2007-07-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 5750-1985部分 |
| 引用标准 | GB/T 5750.4-2006; GB/T 5750.5-2006; GB/T 5750.8-2006, |
| 标准依据 | 中国国家标准批准发布公告 2006年第12号(总第99号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 5750.10-2006: 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标
GB/T 5750.10-2006 英文名称: Standard examination methods for drinking Water -- Disinfection by-products parameters
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 5750.10—2006
部分代替 GB/T 5750—1985
生活饮用水标准检验方法
消毒副产物指标
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部
中国国家标准化管理委员会
发 布
1 三氯甲烷
同 GB/T 5750.8—2006 中第1章四氯化碳的检验方法。
2 三溴甲烷
同 GB/T 5750.8—2006 中第1章四氯化碳的检验方法。
3 二氯一溴甲烷
同 GB/T 5750.8—2006 中第1章四氯化碳的检验方法。
4 一氯二溴甲烷
同 GB/T 5750.8—2006 中第1章四氯化碳的检验方法。
5 二氯甲烷
5.1 顶空气相色谱法
5.1.1 范围
本标准规定了用顶空气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和1,2-二 氯乙烷。
本法适用于生活饮用水及其水源水中的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的测定。
本法最低检测质量浓度：二氯甲烷9μg/L,1,1- 二氯乙烷8μg/L 和1,2-二氯乙烷13μg/L。 在本法操作条件下，其他卤代烃不干扰。
5.1.2 原理
在密闭的顶空瓶中，易挥发的卤代烃分子从液相逸入液面上部空间的气体中，在一定的温度下，卤 代烃的分子在气液两相之间达到动态平衡，此时卤代烃在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通 过对气相中卤代烃浓度的测定，即可计算出水样中卤代烃的质量浓度。
5.1.3 试剂和材料
5.1.3.1 载气和辅助气体
5.1.3.1.1 载气：高纯氮(99.999%)。
5.1.3.1.2 燃气：纯氢(>99 . 6%)。
5.1.3.1.3 助燃气：无油压缩空气，经装0.5 nm 分子筛的净化管净化。
5.1.3.2 配制标准样品和试剂时使用的试剂
5.1.3.2.1 纯水(新鲜去离子水)。
5.1.3.2.2 色谱标准物(色谱纯):二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷。
5.1.3.3 制备色谱柱使用的试剂和材料
5.1.3.3.1色谱柱和填充物见5. 1.4. 1.3有关内容。
5.1.3.3.2 涂渍固定液所用的溶剂：三氯甲烷+丁醇(1+1)。
5.1.4 仪器
5.1.4.1 气相色谱仪
5.1.4.1.1 氢火焰离子化检测器。
5.1.4.1.2 记录仪或工作站。
5.1.4.1.3 色谱柱
A 色谱柱类型：硬质玻璃填充柱。柱长2 m, 内径3 mm。
B 填充物：
a 载体： Chromosorb W AW DMCS 60 目～80目。
b 固定液及含量： SE-30(10%)。
C 涂渍固定液及老化的方法：称取1.0gSE-30 固定液，用三氯甲烷+丁醇(1+1)(5. 1.3.3.2)溶 解，待完全溶解后，加入10 g 载体混匀，置于通风橱内于室温下自然挥发。采用普通装柱法装柱。
将填充好的色谱柱装机，将色谱柱与检测器断开，通氮气，流量5 mL/min～10mL/min,柱 温
250℃老化24 h 以上。然后将色谱柱与检测器相联，继续老化至在工作范围内基线相对偏差小于10% 为止。
5.1.4.2 进样器：注射器，1.00 mL。
5.1.4.3 恒温水浴：控制温度±1℃。
5.1.4.4 顶空瓶：细口瓶(或输液瓶),250 mL 。 使用前在120℃烘烤2 h。
5.1.4.5 翻口胶塞：首次使用时，于盐酸溶液(1+9)中煮沸，再于纯水中煮沸处理，以后使用时，只用纯 水煮沸20min,晾干备用。
5.1.4.6 聚四氟乙烯薄膜或铝箔。
5.1.5 样 品
5.1.5.1样品的稳定性：易挥发，需低温保存，尽快分析。
5.1.5.2 水样的采集及保存方法：用250 mL 顶空瓶采集水样至满瓶(不应有气泡),立即用垫有聚四 氟乙烯薄膜(或铝箔)的翻口胶塞盖好，带回实验室，如不能立即测定，需于冰箱内保存，但不得超过4h。
5.1.5.3 样品的预处理：水样送至实验室后，在无卤代烃的环境中倒出部分水样，使瓶内留有250 mL 水样，迅速盖好，然后于40℃恒温水浴中保持40 min, 气液平衡后可供分析。
5.1.6 分析步骤
5.1.6.1 仪器的调整
5.1.6.1.1 气化室温度：200℃。
5.1.6.1.2 柱温：85℃。
5.1.6.1.3检测器温度：200℃
5.1.6.1.4 气体流量：载气50mL/min;氢 气 5 2 mL/min; 空气700 mL/min。
5.1.6.1.5 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录器衰减。
5.1.6.2 校准
5.1.6.2.1定量分析中的校准方法：外标法。
5.1.6.2.2 标准样品
A 使用次数：每次分析样品时用新标准使用溶液绘制标准曲线或用响应因子进行计算。
B 标准样品的制备：取10 mL 容量瓶三个，加数毫升蒸馏水，准确称量，分别滴加二氯甲烷，1,1- 二氯乙烷和1,2-二氯乙烷各一滴再准确称量，增加的质量即为二氯甲烷，1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷 的质量，用纯水定容至刻度。计算含量后，分别取适量此液稀释成p (二氯甲烷)=5μg/mL,p(1,1-二 氯 乙烷)=7 . 5μg/mL,p(1,2- 二氯乙烷)=7.5μg/mL, 临用时现配。
C 气相色谱法中使用标准溶液的条件：
a 标准溶液进样体积与试样进样体积相同，当用单标法测定时标准溶液的响应值应接近试样的响 应值。
b 在工作范围内相对标准差小于10%即可认为仪器处于稳定状态。
c 标准样品与试样尽可能同时进样分析。
5.1.6.2.3 标准曲线的绘制：取7个250 mL 容量瓶，分别加入0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00, 10.00mL卤代烃标准溶液(5.1.6.2.2.B) 用纯水定容至刻度，混匀，此液二氯甲烷浓度为0,10,20,60, 100,140,200μg/L,1,1- 二氯乙烷和1,2-二氯乙烷浓度为0,15,30,90,150,210,300μg/L。按5. 1.6. 1 的条件测定，以峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.1.6.3 试 验
5.1.6.3.1 进 样
A 进样方式：直接进样。
B 进样量：1.00 mL。
C 操作：用洁净注射器(5.1.4.2)抽取所需体积注入色谱仪中，并立即拔出注射器。
5.1.6.3.2 记 录
以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
5.1.6.3.3 色谱图的考察
A 标准色谱图：见图1。
5.1.7 结果的表示
5.1.7.1 定性结果
根据标准色谱图组分的保留时间确定被测水样中组分的数目和名称。
5.1.7.2 定量结果
5.1.7.2.1 含量的表示方法：在标准曲线上查出水样中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的浓 度，以微克每升(μg/L) 表示。
5.1.7.2.2 精密度和准确度：同一实验室对不同浓度的加标水样重复测定，二氯甲烷浓度为20μg/L、 100μg/L 和200μg/L 时，相对标准偏差为4.2%、2.6%和1.9%,平均回收率为99.8%。
6 甲醛
6.1 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (AHMT) 分光光度法
6.1.1 范 围
本标准规定了用AHMT 分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的甲醛。
本法适用于生活饮用水及其水源水中甲醛的测定。
本法最低检测质量为0.25 μg, 若取5.0mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05 mg/L。
AHMT 分光光度法选择性高，其他醛类如：乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等对本法无干扰。
6.1.2 原理
水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (AHMT) 在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧 化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S- 四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
6.1.3 试 剂
6.1.3.1 硫酸(p2=1.84g/mL)。
6.1.3.2 碘片。
6.1.3.3 碘化钾。
6.1.3.4 乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾......
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相关标准: GB/T 5750.1|GB/T 5750.12|GB/T 5750.13|GB/T 5750.11|GB/T 5750.10-2006|GB/T 5750.10|