标准搜索结果: 'GB/T 603-2002'
| 标准编号 | GB/T 603-2002 (GB/T603-2002) | | 中文名称 | 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 | | 英文名称 | Chemical reagent -- Preparations of reagent solutions for use in test methods | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G60 | | 国际标准分类 | 71.040.40; 71.040.30 | | 字数估计 | 17,155 | | 发布日期 | 10/15/2002 | | 实施日期 | 4/1/2003 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 603-1988 | | 引用标准 | GB/T 601-2002; GB/T 602-2002; GB/T 6682-1992; GB/T 9733-1988 | | 采用标准 | ISO 6353-1-1982, NEQ | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 | | 范围 | 本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备, 也可供其他行业选用。 | GB/T 603-2002: 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 603-2002 英文名称: Chemical reagent -- Preparations of reagent solutions for use in test methods
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 603—2002 代替 GB/T 603—1988
化 学 试 剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
中 华 人 民 共 和 国 发 布
1 范围
本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。
本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备，也可供其他行业选用。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
3 一般规定
3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶 液，应按GB/T 601—2002、GB/T 602—2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682—1992 中三级水 的规格。
3.2 当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。
3.3 本标准中所用溶液以(%)表示的均指质量分数；只有“乙醇(95%)”中的(%)为体积分数。
4 制备方法
4.1 制剂
4.1.1 一般制剂
4.1.1.1 无二氧化碳的水
将水注入烧瓶中，煮沸10 min, 立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。
4.1.1.2 无氧的水
将水注入烧瓶中，煮沸1 h 后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液 (100 g/L)的洗瓶连接，冷却。
4.1.1.3 无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于长500 mm、内径30 mm的交换柱中，将水以3 mL/min～5 mL/min 的流速通过交换柱。
4.1.1.4 无氨的氢氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注入烧瓶中，煮沸30 min,用装有硫酸溶液(20%)的双球管的胶塞塞紧冷却，用无氨的水稀释至原体积。
4.1.1.5 无碳酸盐的氨水
量取500mL 氨水，注入1000mL 圆底烧瓶中，加入预先消化10g 生石灰所得的石灰浆，混匀，将烧瓶与冷凝器连接(如图1),放置18h～20h, 将氨气出口3用橡皮管与另一装有约200 mL 无二氧化碳的水的烧瓶进口5连接，外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的 氨水密度达0.9 g/mL 左右。
4.1.1.6 无羰基的甲醇
量取2000mL 甲醇，加10g2,4- 二硝基苯肼和0.5mL 盐酸，在水浴上回流2h,加热蒸馏，弃去最 初的50mL 蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。
按以上方法制备的无羰基的甲醇，应符合下述要求：按GB/T 9733—1988的规定测定，羰基含量不 得大于0 . 001%
4.1.1.7 无醛的乙醇
量取2000mL 乙醇(95%),加10g2,4- 二硝基苯肼及0.5mL 盐酸，在水浴上回流2h,加热蒸馏， 弃去最初的50mL 蒸馏液，收集馏出液。贮存于棕色瓶中。
按以上方法制备的无醛的乙醇，应符合下述要求：取5 mL 按上法制备的无醛的乙醇，加5 mL 水 ， 冷却至20℃,加2mL 碱性品红-亚硫酸溶液，放置10 min,应无明显红色。
4.1.1.8 饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温(15℃~25℃)下通入水中，至饱和为止。临用前制备。
4.1.1.9 饱和硫化氢水
将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。
4.1.1.10 无钙及镁的氯化钠
将优级纯氯化钠的饱和溶液与同体积乙醇(无水乙醇)混合，不断搅拌至不再出结晶，抽滤，于105℃~110℃干燥后备用。
4.1.2 试液
4.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠镁溶液[c(EDTA-Mg)=0.01mol/L] 称取0.43g 乙二胺四乙酸二钠镁，溶于水，稀释至100mL。
4.1.2.2 乙酸溶液
4.1.2.2.1 乙酸溶液(5%)
量取48mL 乙酸(冰醋酸),稀释至1000mL。
4.1.2.2.2 乙酸溶液(6%)
量取58mL 乙酸(冰醋酸),稀释至1000 mL。
4.1.2.2.3 乙酸溶液(30%)
量取298 mL 乙酸(冰醋酸),稀释至1000mL。
4.1.2.3 乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L)
称取0.2 g 乙二醛缩双邻氨基酚(钙试剂),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL。
4.1.2.4 乙酸铅(碱溶液)
称取5g 乙酸铅[Pb(CH₃COO)₂·3H₂O] 和15g 氢氧化钠，溶于80mL 水中，稀释至100mL。
4.1.2.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L)
称取0.1g 二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂),溶于水，稀释至100mL。 使用期为一个月 4.1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液
称取0.25 g 二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入1.8g 三乙基胺，用三氯甲烷稀释至100 mL。 静置过夜，过滤，贮存于棕色瓶中。避光保存，使用期为一周。
4.1.2.7 二甲基乙二醛肟氢氧化钠溶液(10g/L)
称取1g 二甲基乙二醛肟(镍试剂),溶于氢氧化钠溶液(50 g/L), 用氢氧化钠溶液(50 g/L) 稀释至100 mL。
4.1.2.8 4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液{c[(C6H₅)₂C₁2H₈N₂]=0.001mol/L}
称取0.3324 g4,7- 二苯基-1,10-菲啰啉，溶于乙醇(95%)中，用乙醇(95%)稀释至1000mL。
4.1.2.9 2,4-二硝基苯肼溶液(1 g/L)
称取0.1g2,4- 二硝基苯肼，溶于50 mL 无羰基的甲醇和4 mL 盐酸，稀释至100 mL。 使用期为 两周。
4.1.2.10 马钱子碱溶液(50 g/L)
称取5g 马钱子碱，溶于乙酸(冰醋酸),用乙酸(冰醋酸)稀释至100mL。
4.1.2.11 孔雀石绿溶液(2 g/L)
称取0.2 g 孔雀石绿，溶于水，稀释至100mL。
4.1.2.12 双甲酮(醛试剂)溶液(50 g/L)
称取5g 双甲酮(醛试剂),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL。
4.1.2.13 双硫腙三氯甲烷(或四氯化碳)溶液(0.01g/L)
称取0.010g 双硫腙，溶于三氯甲烷(或四氯化碳),用三氯甲烷(或四氯化碳)稀释至1000mL。 使 用期为两周。
4.1.2.14 达旦黄溶液(0.5 g/L)
称取0.05g 达旦黄，溶于水，稀释至1......
|