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| 标准编号 | GB/T 6324.10-2020 (GB/T6324.10-2020) | | 中文名称 | 有机化工产品试验方法 第10部分：有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法 | | 英文名称 | Test method of organic chemical products - Part 10: Determination of trace sulfur in organic liquid products - Ultraviolet fluorescence method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G15 | | 国际标准分类 | 71.080.01 | | 字数估计 | 7,784 | | 发布日期 | 2020-03-31 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6324.10-2020: 有机化工产品试验方法 第10部分：有机液体化工产品微量硫的测定 紫外荧光法
GB/T 6324.10-2020 英文名称: Test method of organic chemical products -- Part 10: Determination of trace sulfur in organic liquid products -- Ultraviolet fluorescence method
1 范围
GB/T 6324的本部分规定了使用紫外荧光法测定有机液体化工产品中总硫的方法。
本部分适用于硫含量在0.2mg/kg~100mg/kg的有机液体化工产品的测定。
本部分不适用于含氮、卤素、磷、硅的有机液体化工产品中硫的测定。
注:若产品中硫含量较低,而氮或卤素含量较高时,氮或卤素含量会对硫测定结果有影响。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法原理
液体试样注入燃烧管,与氧气混合并燃烧,试样中硫化物主要转化为二氧化硫,并由载气带入检测
器,经紫外灯照射,二氧化硫吸收紫外光能量转变为激发态的二氧化硫(SO2*)。激发态的二氧化硫返
回到稳定态的二氧化硫时所发射的荧光,由光电倍增管放大信号,光子计数器检测,采用硫标准曲线,由
所得信号值计算出试样的硫含量。
4 试剂与材料
4.1 载气:氩气或氦气,纯度不低于99.99%(体积分数)。
4.2 氧气:纯度不低于99.99%(体积分数)。
4.3 噻吩(C4H4S)或二苯并噻吩(C6H4C6H4S):分析纯,纯度不低于98%(质量分数),用于配制硫标
准溶液。
4.4 溶剂:分析纯。异辛烷、甲苯等,或与待测试样相似的其他溶剂,用于配制标准溶液和稀释试样。
溶剂中硫含量应不高于0.2mg/kg,必要时应对所选溶剂的硫含量进行空白校正。
4.5 标准储备液(硫含量约为1000mg/L):在100mL容量瓶中加入少量溶剂,准确称取硫标准物质
(噻吩约0.26g或二苯并噻吩约0.58g),精确至0.0001g,转移至容量瓶中,用溶剂稀释至刻度。硫标
准储备液的有效期为三个月。硫标准储备液应密封保存。
4.6 硫系列标准溶液:可将硫标准储备液(4.5)稀释配制成一系列适合浓度的硫标准溶液,单位为mg/L。
也可采用市售的有证的硫标准溶液。
5 仪器与设备
5.1 燃烧炉
电加热,温度能达到足以使试样氧化燃烧,并将其中的硫氧化成二氧化硫。
5.2 燃烧管
石英制成,可使用直接进样方式和舟进样方式两种结构的石英管。直接进样方式是用注射器直接
将试样注射到高温氧化区;舟进样方式是将试样注入进样舟内,用进样器将其推至进样管的高温区。燃
烧管应有氧气和载气入口支管。燃烧管的氧化区要足够大,以保证试样完全氧化燃烧。
5.3 流量控制器
应确保氧气和载气的稳定供应。
5.4 干燥管
仪器应配备膜式干燥管,以在反应产物进入检测器前除去其中的水蒸气。
5.5 紫外荧光检测器
定量检测器,能测量被紫外光源照射后形成的激发态二氧化硫回到基态时所发射的荧光信号。
5.6 注射器
可选用100μL、20μL、10μL或其他适宜体积的微量注射器。
5.7 进样系统
5.7.1 直接进样系统:进样器可将注射器中的试样匀速注射到燃烧管的载气流中,汽化后的试样随载
气进入燃烧管氧化区。
5.7.2 舟进样系统:进样舟为石英材质。进样器能将进样舟完全推入燃烧管高温区,也可将其从燃烧
管拉出。进样口配有冷却装置,当从高温区拉出的进样舟退回至进样口处时,此装置可使进样舟完全冷
却,冷却后方可进行下一次试样的测定。可选择在进样舟上放置石英棉片,防止低沸点样品在进样前
挥发。
5.8 天平(可选)
感量0.01mg。
6 采样
按GB/T 3723和GB/T 6680规定的安全与技术要求采取样品。
7 测定步骤
7.1 仪器准备
7.1.1 将石英燃烧管装入燃烧炉内,连接载气和反应气管线。
7.1.2 接通电源,打开气源,将炉温、气体流量、进样速度等参数调节至仪器说明书推荐的条件,并按仪
器使用说明对气路进行气密性检查。待仪器基线稳定后,即可进行试样的测定。
注:对于高碳试样,为防止积碳,操作人员可根据仪器制造商推荐对操作条件进行优化,提高试样测定的重复性和稳定性。
7.2 标准曲线的绘制
7.2.1 标准曲线范围和标准溶液浓度的选择:使用硫系列标准溶液(4.6)作为校准用标准溶液。针对不
同浓度范围的试样可以采用不同的标准曲线,推荐标准曲线的浓度范围见表1。建立标准曲线用的标
准溶液浓度范围应包含待测试样的浓度。
7.2.2 注射器的清洗:在分析前,用标准溶液充分润洗注射器。如果液柱中存有气泡,要再次润洗注射
器并重新抽取标准溶液。
7.2.3 标准溶液的移取方式可选用以下两种方式之一:
a) 体积法:用注射器吸取试样并调整至所需刻度,回拉注射器的柱塞,吸入一段空气,使最低液面
落至10%刻度,记录注射器中液体体积。进样后,再回拉注射器,使最低液面落至10%刻度,
记录注射器中液体体积,两次体积读数之差即为试样的体积。也可以使用全自动进样器进样。
b) 重量法:按7.2.2所述方法用注射器抽取试样至所需体积,称量注射试样前、后注射器的质量,
其差值即为试样的质量。
7.2.4 标准曲线的建立:取样后,采用直接进样系统或舟进样系统,将注射器内的标准溶液注入燃烧管
或进样舟内,记录硫化物的响应值,每个样品应重复测定三次,三次重复测定相对标准偏差不超过5%
(空白除外),并扣除试剂空白。每个标准溶液的响应平均值减去试剂空白平均值即为净响应平均值,以
每个标准溶液的硫质量(ng)为横坐标,对应的净响应平均值为纵坐标,绘制标准曲线,此曲线应是线性
的,线性相关系数应大于0.99。采用舟进样系统分析试样前,需将空......
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