路径: 主页 > GB/T > 第620页 > GB/T 6433-2006 | 标准编号 | GB/T 6433-2006 (GB/T6433-2006) | | 中文名称 | 饲料中粗脂肪的测定 | | 英文名称 | Determination of crude fat in feeds | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 10,112 | | 发布日期 | 2006-06-09 | | 实施日期 | 2006-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6433-1994 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 20195 | | 采用标准 | ISO 6492-1999, IDT | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2006年第8号(总第95号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了动物饲料脂肪含量的测定方法, 本方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。为了本方法的测定效果, 将动物饲料分为下列两类：B类产品的样品提取前需要水解。B类:——纯动物性饲料, 包括乳制品;——脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料, 如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料;——含有一定数量加工产品的配合饲料, 其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。A类:B类以外的动物饲料。对于油籽, 在ISO 659中介绍了一种已烷提取的“油含量”测定方法。 | GB/T 6433-2006: 饲料中粗脂肪的测定
GB/T 6433-2006 英文名称: Determination of crude fat in feeds
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 6433—2006/ISO 6492:1999
代替GB/T 6433—1994
饲料中粗脂肪的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
1 范围
本标准规定了动物饲料脂肪含量的测定方法，本方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。
为了本方法的测定效果，将动物饲料分为下列两类；B 类产品的样品提取前需要水解。
B类：
——纯动物性饲料，包括乳制品；
—— 脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处 理的饲料；
— — 含有一定数量加工产品的配合饲料，其脂肪含量至少有20%来自这些加工产品。
A 类 ：B 类以外的动物饲料。
对于油籽，在 ISO 659[中介绍了一种己烷提取的“油含量”测定方法。
注：对油籽残渣，在ISO734-1[2]中介绍了一种用已烷提取的“油含量”测定方法，而在ISO736[3] 中则介绍了一种乙 醚提取的“油含量”的测定方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
4 原理
4.1 脂肪含量较高的样品(至少200 g/kg) 预先用石油醚提取。
4.2 B 类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却、过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏、干燥除去 溶剂，残渣称量。
4.3 A 类样品用石油醚提取，通过蒸馏和干燥除去溶剂，残渣称量。
5 试剂和材料
本标准所用试剂，未注明要求时，均指分析纯试剂。
5.1 水至少应为 GB/T 6682 规定的3级。
5.2 硫酸钠，无水。
5.3 石油醚，主要由具有6个碳原子的碳氢化合物组成，沸点范围为40℃~60℃。
溴值应低于1,挥发残渣应小于20mg/L。 也可使用挥发残渣低于20 mg/L 的工业乙烷。
5.4 金刚砂或玻璃细珠。
5.5 丙酮。
5.6 盐酸：c(HCl)=3mol/L。
5.7 滤器辅料：例如硅藻土(kieselguhr),在盐酸[c(HCl)=6 mol/L]中消煮30 min,用水洗至中性，然
后在130℃下干燥，
6 仪器设备
实验室常用仪器设备，特别是下列各件，
6.1 提取套管，无脂肪和油，用乙醚洗涤，
6.2 索氏提取器，虹吸容积约100 mL, 或用其他循环提取器。
6.3 加热装置，有温度控制装置，不作为火源。
6.4 干燥箱，温度能保持在(103±2)
6.5 电热真空箱，温度能保持在(8042)℃,并减压至13.3 kPa 以下，配有引入干燥空气的装置，或内 盛干燥剂，例如氧化钙。
6.6 干燥器，内装有效的干燥剂
7 采样
采样不是本标准规定的方法的一部分，在 GB/T 14699.1 中推荐了一种采样方法。
重要的是实验室收到一份真正有代表性的样品，并在运输及保存过程中不受到破坏或不发生变化。 样品的保存方法应使样品变质及成分变化降至最低。
8 试样制备
试样按 GB/T 20195制备。
9 分析步骤
9.1 分析步骤的选择
如果试样不易粉碎，或因脂肪含量高(超过200g/kg) 而不易获得均质的缩减的试样，按9.2处理。 在所有其他情况下，则按9.3处理。
9.2 预先提取
9.2.1 称取至少20 g 制备的试样(mo) (第8章),准确至1mg, 与10 g 无水硫酸钠(5.2)混合，转移至 一提取套管(6.1)并用一小块脱脂棉覆盖。
将一些金刚砂(5.4)转移至一干燥烧瓶，如果随后将对脂肪定性，则使用玻璃细珠取代金刚砂。将 烧瓶与提取器连接，收集石油醚提取物。
将套管置于提取器(6.2)中，用石油醚(5.3)提取2 h。 如果使用索氏提取器，则调节加热装置 (6.3)使每小时至少循环10次，如果使用一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴(约10 mL/min)。
用500 mL 石油醚(5.3)稀释烧瓶中的石油醚提取物，充分混合。对一个盛有金刚砂或玻璃细珠 (5.4)的干燥烧瓶进行称量(m₁), 准确至1 mg, 吸取50 mL 石油醚溶液移入此烧瓶中。
9.2.2 蒸馏除去溶剂，直至烧瓶中几无溶剂，加2 mL 丙酮(5.5)至烧瓶中，转动烧瓶并在加热装置 (6.3)上缓慢加温以除去丙酮，吹去痕量丙酮。残渣在103℃干燥箱(6.4)内干燥(10±0.1)min, 在干燥 器(6.6)中冷却，称量(m₂), 准确至0.1 mg。
也可采取下列步骤。蒸馏除去溶剂，烧瓶中残渣在80℃电热真空箱(6.5)中干燥1.5 h,在干燥器(6.6)中冷却，称量(m₂), 准确至0. 1 mg。
9.2.3 取出套管中提取的残渣在空气中干燥，除去残余的溶剂，干燥残渣称量(m₃), 准确至0 . 1 mg。 将残渣粉碎成1 mm 大小的颗粒，按9.3处理。
9.3 试 料
称 取 5 g(m₄) 制备的试样(第8章或9 . 2),准确至1 mg。
对 B 类样品(见第1章)按9 .4处理。
对 A 类样品，将试料移至提取套管(6.1)并用一小块脱脂棉覆盖，按9.5处理。
9.4 水 解
将试料转移至一个400mL 烧杯或一个300 mL 锥形瓶中，加100mL 盐酸(5.6)和金刚砂(5.4),用 表面皿覆盖，或将锥形瓶与回流冷凝器连接，在火焰上或电热板上加热混合物至微沸，保持1 h, 每 10 min旋转摇动一次，防止产物粘附于容器壁上。
在环境温度下冷却，加一定量的滤器辅料(5.7),防止过滤时脂肪丢失，在布氏漏斗中通过湿润的无 脂的双层滤纸抽吸过滤，残渣用冷水洗涤至中性。
注：如果在滤液表面出现油或脂，则可能得出错误结果， 一种可能的解决办法是减少测定试料或提高酸的浓度重复 进行水解。
小心取出滤器并将含有残渣的双层滤纸放入一个提取套管(6. 1)中，在80℃电热真空箱(6.5)中于 真空条件下干燥60 min, 从电热真空箱中取出套管并用一小块脱脂棉覆盖。
9.5 提 取
9.5.1 将一些金刚砂(5.4)转移至一干燥烧瓶，称量(m₅), 准 确 至 1mg 。 如果随后将要对脂肪定性，则 使用玻璃细珠取代金刚砂。将烧瓶与提取器连接，收集石油醚提取物。
将套管置于提取器(6.2)中，用石油醚(5.3)提取6 h。 如果使用索氏提取器，则调节加热装置 (6.3)使每小时至少循环10次，如果使用一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴(约10mL/min)。
9.5.2 蒸馏除去溶剂，直至烧瓶中几无溶剂，加2 mL 丙酮(5.5)至烧瓶中，转动烧瓶并在加热装置 (6.3)上缓慢加温以除去丙酮，吹去痕量丙酮。残渣在103℃干燥箱(6.4)内干燥(10±v.nmin, 在干燥器(6.6)中冷却，称量(m₈), 准确至0.1 mg。
也可采取下列步骤：
蒸馏除去溶剂，烧瓶中残渣在80℃电热真空箱(6.5)中真空干燥1.5 h,在干燥器(6.6)中冷却，称 量(m₈), 准确至0.1 mg......
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