路径: 主页 > GB/T > 第618页 > GB/T 6434-2022 | 标准编号 | GB/T 6434-2022 (GB/T6434-2022) | | 中文名称 | 饲料中粗纤维的含量测定 | | 英文名称 | Determination of crude fiber content in feeds | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 14,163 | | 发布日期 | 2022-12-30 | | 实施日期 | 2023-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6434-2006 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6434-2022: 饲料中粗纤维的含量测定
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6434-2006
饲料中粗纤维的含量测定
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了饲料中粗纤维含量测定的滤埚法和滤袋法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和饲料原料中粗纤维含量的
测定。
本文件粗纤维的定量限为1.0%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备(GB/T 20195-2006,ISO 6498:2012,MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
4 原理
试样用沸腾的稀硫酸处理,过滤分离滤渣,洗涤;用沸腾的氢氧化钾溶液处理,过滤分离滤渣,洗涤,
脱脂,干燥,称重,然后灰化。灰化失去的质量占试样质量的百分比即为试样中粗纤维的含量。
5 滤埚法(仲裁法)
5.1 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
5.1.1 水:GB/T 6682,三级。
5.1.2 石油醚:沸程30℃~60℃。
5.1.3 丙酮。
5.1.4 盐酸溶液Ⅰ(0.5mol/L):量取41.7mL盐酸,用水稀释并定容至1000mL,混匀。
5.1.5 盐酸溶液Ⅱ(4mol/L):量取333mL盐酸,用水稀释并定容至1000mL,混匀。
5.1.6 硫酸溶液(0.13mol/L±0.005mol/L):量取7.2mL硫酸,缓慢注入1000mL水中,混匀,按照
GB/T 601标定。
5.1.7 氢氧化钾溶液(0.23mol/L±0.005mol/L):称取15.18g氢氧化钾,用水溶解,定容至1000mL,混
匀。按照GB/T 601标定。
5.1.8 助滤剂:海沙、硅藻土或性能相当的其他材料。使用前,海沙用盐酸溶液Ⅱ(5.1.5)浸没,煮沸处
理后,用水洗至中性,于500℃±25℃灼烧2h,取出,冷却后放入干燥器中备用。
5.1.9 消泡剂:正辛醇或硅油。
5.2 仪器设备
5.2.1 天平:精度0.01g和0.0001g。
5.2.2 滤埚:材质为石英、陶瓷或硬质玻璃,带有玻璃烧结滤板,滤板孔径40μm~100μm。
注:初次使用前,将新滤埚小心地逐步加温,温度不超过525℃,并在500℃±25℃下保持数分钟。或使用性能相
当的不锈钢坩埚,滤板孔径为90μm。
5.2.3 陶瓷筛板。
5.2.4 灰化皿:方舟灰化皿或大小合适的瓷坩埚。
5.2.5 烧杯或锥形瓶:600mL,带冷凝装置。
5.2.6 干燥器。
5.2.7 干燥箱:控温精度±2℃。
5.2.8 马弗炉:控温精度±25℃。
5.2.9 冷提取装置:附有
---一个滤埚(5.2.2)支架;
---一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管;
---连接滤埚(5.2.2)的连接环。
5.2.10 加热装置(手工操作):带有一个适当的冷却装置,在沸腾时能保持体积恒定。
5.2.11 加热装置(半自动操作):用于酸和碱消煮,附有
---一个滤埚(5.2.2)支架;
---一个装有至真空和液体排出孔旋塞的排放管;
---一个容积至少270mL的圆筒,供消煮用,带有回流冷凝器;
---将加热装置与滤埚(5.2.2)及消煮圆筒连接的连接环;
---可选择性地提供压缩空气;
---使用前,设备用沸水预热5min。
5.3 样品
按GB/T 20195制备样品,至少200g,粉碎使其全部通过1mm孔径的分析筛,充分混匀,装入密
闭容器中,备用。
5.4 试验步骤
5.4.1 滤埚手工操作法
5.4.1.1 称样
平行做两份试验。称取试样约1g(精确至0.0001g)。若试样脂肪含量超过10%、碳酸盐含量超
过5%,将其置于滤埚(5.2.2),从5.4.1.2开始处理;若试样脂肪含量超过10%、碳酸盐含量低于5%,将
其置于滤埚(5.2.2),按5.4.1.2处理后,再按5.4.1.4继续处理;若试样脂肪含量低于10%、碳酸盐含量
超过5%,将其置于烧杯(5.2.5)中,从5.4.1.3开始处理;若试样脂肪含量低于10%、碳酸盐含量低于
5%,将其置于烧杯(5.2.5)中,从5.4.1.4开始处理。
注:碳酸盐的含量以碳酸钙计。
5.4.1.2 预先脱脂
将装有试样的滤埚连接冷提取装置(5.2.9),加入30mL石油醚(5.1.2),浸泡5min,真空抽干,重
复3次,将滤渣全部转移至烧杯(5.2.5)中。
5.4.1.3 除去碳酸盐
加入100mL盐酸溶液Ⅰ(5.1.4),连续搅拌5min,小心将此混合物转移至底部预先覆盖一薄层助
滤剂(5.1.8,助滤剂厚度约为滤埚高度的1/5)的滤埚(5.2.2)中,真空抽干。用100mL水洗涤烧杯,一
并转入滤埚(5.2.2)中,抽干,重复用水洗涤1次。将试样和助滤剂全部转移至原烧杯中。
5.4.1.4 酸消煮
加入150mL硫酸溶液(5.1.6),加热,尽快使其沸腾,并保持沸腾状态30min±1min。沸腾开始
后,每隔5min转动1次烧杯。必要时加数滴消泡剂(5.1.9)。沸腾期间开启冷却装置(5.2.5和5.2.10),
保持消煮液体积恒定。
5.4.1.5 第一次过滤
在滤埚中(5.2.2)铺一层助滤剂(5.1.8,助滤剂厚度约为滤埚高度的1/5),在助滤剂上加盖一个筛板
(5.2.3)以防溅起。消煮结束后,将消煮液转移至滤埚,真空抽滤,尽量抽干。滤渣用热水洗涤5次,每
次约10mL,真空抽滤。停止抽真空后,加30mL丙酮(5.1.3)使之覆盖滤渣,静置5min,抽干。
注:确保过滤板始终有助滤剂覆盖,使粗纤维不直接接触滤板。
5.4.1.6 脱脂
将装有试样滤渣的滤埚连接在冷提取装置(5.2.9)上,加入30mL石油醚(5.1.2),浸泡5min,真空
抽干,重复3次。
5.4.1.7 碱消煮
将滤渣全部转移至酸消煮用的同一烧杯中,加入150mL氢氧化钾溶液(5.1.7),加热,尽快使其沸
腾,保持沸腾状态30min±1min。沸腾开始后,每隔5min转动1次烧杯。沸腾期间开启冷却装置
(5.2.5和5.2.10),保持消煮液体积恒定。
5.4.1.8 第二次过滤
试样消煮液通过滤埚(5.2.2)过滤,坩埚内铺有一层助滤剂(5.1.8,助滤剂厚度约为滤埚高度的
1/5),在助滤剂上加盖一个筛板(5.2.3)以防溅起。消煮结束后,将消煮液转移至滤埚,真空抽滤,尽量
抽干。滤渣用热水洗至中性。将装有试样滤渣的滤埚连接在冷提取装置(5.2.9)上,加入30mL丙酮
(5.1.3),浸泡5min,真空抽干,重复3次。
5.4.1.9 干燥
将滤埚置于灰化皿(5.2.4)中,130℃±2℃干燥2h。取出,置于干燥器(5.2.6)中,冷却至室温迅速
称量,精确至0.0001g。
5.4.1.10 灰化
将滤埚和灰化皿于500℃±25℃灰化30min,取出,滤埚和灰化皿初步冷却后,置于干燥器中
(5.2.6),冷却30min,称量,精确至0.0001g。直至连续2次称重的差值不超过2mg。
5.4.1.11 空白测定
用相同质量的助滤剂(5.1.8),不加试样,按5.4.1.4~5.4.1.10进行空白测定,灰化引起的质量损失
不应超过2mg。
5.4.2 滤埚半自动操作法
5.4.2.1 称样
平行做两份试验。称取试样约1g,精确至0.0001g,转移至装有2g助滤剂(5.1.8)的滤埚(5.2.2)
中。若试样脂肪含量超过10%、碳酸盐含量超过5%,从5.4.2.2开始处理;若试样脂肪含量超过10%、
碳酸盐含量低于5%,按5.4.2.2处理后,再按5.4.2.4继续处理;若试样脂肪含量低于10%、碳酸盐含量
超过5%,从5.4.2.3开始处理;若试样脂肪含量低于10%、碳酸盐含量低于5%,从5.4.2.4开始处理。
注:碳酸盐的含量以碳酸钙计。
5.4.2.2 预先脱脂
将装有试样的滤埚连接冷提取装置(5.2.9),加入30mL石油醚(5.1.2),浸泡5min,真空抽干,重
复3次。
5.4.2.3 除去碳酸盐
将滤埚与加热装置(5.2.11)连接,用盐酸溶液Ⅰ(5.1.4)洗涤试样3次,每次30mL,浸泡1min。用
约30mL水洗涤1次。
5.4.2.4 酸消煮
将滤埚安装在加热装置(5.2.11)上,加入150mL沸腾的硫酸溶液(5.1.6),加热,使硫酸溶液尽快沸
腾,并保持剧烈沸腾30min±1min。必要时加数滴消泡剂(5.1.9)。
5.4.2.5 第一次过滤
停止加热,打开排放管旋塞,排出硫酸溶液,滤渣用热水至少洗涤3次,每次用水30mL,真空抽干,
洗涤至中性。如果试样所含脂肪不能直接用石油醚(5.1.2)提取,按5.4.2.6进行,否则,按5.4.2.7进行。
注1:如果过滤时堵塞,小心吹气排除。
注2:所含脂肪不能直接用石油醚提取的试样是指 GB/T 6433规定的脂肪提取前需要水解的B类试样。
5.4.2.6 脱脂
将滤埚与冷提取装置(5.2.9)连接,用丙酮(5.1.3)洗涤滤渣3次,每次30mL,真空抽干,然后用石
油醚(5.1.2)洗涤滤渣3次,每次30mL,真空抽干。
5.4.2.7 碱消煮
关闭排出孔旋塞,加入150mL沸腾的氢氧化钾溶液(5.1.7),加数滴消泡剂(5.1.9),加热,使溶液尽
快沸腾,并保持剧烈沸腾30min±1min。
5.4.2.8 第二次过滤
停止加热,打开排放管旋塞,排出氢氧化钾溶液,用热水至少洗涤3次,每次30mL,真空抽干,洗至
中性。将滤埚与冷提取装置(5.2.9)连接,滤渣用丙酮(5.1.3)洗涤3次,每次30mL,真空抽干。
注:如过滤困难,小心吹气排出滤器堵塞。
5.4.2.9 干燥
同5.4.1.9。
5.4.2.10 灰化
同5.4.1.10。
5.4.2.11 空白测定
用相同质量的助滤剂(5.1.8),不加试样,按5.4.2.4~5.4.2.10进行空白测定。灰化(5.4.2.10)引起
的质量损失不应超过2mg。
5.5 试验数据处理
试样中粗纤维的含量以质量分数w1 计,数值以质量分数(%)表示,按式(1)计算。
5.6 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果应符合以下要求:
粗纤维含量< 5%时,其绝对差值不大于0.6%;
粗纤维含量在5%~10%时,其绝对差值不大于其算术平均值的10%;
粗纤维含量 >10%时,其绝对差值不大于其算术平均值的6%。
6 滤袋法
6.1 试剂或材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
6.1.1 水:GB/T 6682,三级。
6.1.2 石油醚:沸程30℃~60℃。
6.1.3 丙酮。
6.1.4 盐酸溶液Ⅰ(0.5mol/L):量取41.7mL盐酸,用水稀释并定容至1000mL,混匀。
6.1.5 硫酸溶液(0.13mol/L±0.005mol/L):量取7.2mL硫酸,缓慢注入1000mL水中,混匀,按照
GB/T 601标定。
6.1.6 氢氧化钾溶液(0.23mol/L±0.005mol/L):称取15.18g氢氧化钾,用水溶解,定容至1000mL,混
匀。按照GB/T 601标定。
6.1.7 滤纸。
6.2 仪器设备
6.2.1 分析天平:精度0.01g和0.0001g。
6.2.2 滤袋:孔径20μm~25μm,受热稳定,耐受酸、碱消煮,或者性能相当者。
6.2.3 烧杯。
6.2.4 坩埚。
6.2.5 干燥器。
6.2.6 干燥箱:控温精度±2℃。
6.2.7 马弗炉:控温精度±25℃。
6.2.8 加热冷却装置:配有独立加热单元,有一个适当的冷却装置,在沸腾时能保持体积恒定。
6.3 样品
同5.3。
6.4 试验步骤
6.4.1 称样
平行做两份试验。取经105℃±2℃干燥2h、在干燥器中冷却至室温的滤袋(6.2.2),称量,精确至
0.0001g。称取试样1g,精确至0.0......
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