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| 标准编号 | GB/T 6462-2005 (GB/T6462-2005) | | 中文名称 | 金属和氧化物覆盖层 厚度测量 显微镜法 | | 英文名称 | Metallic and oxide coatings -- Measurement of coating thickness -- Microscopical method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | A29 | | 国际标准分类 | 25.220.20 | | 字数估计 | 14,175 | | 发布日期 | 2005-06-23 | | 实施日期 | 2005-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6462-1986 | | 引用标准 | GB/T 12334 | | 采用标准 | ISO 1463-2003, IDT | | 标准依据 | Announcement of Newly Approved National Standards 2005 No. 9 (No. 83 overall) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 6462-2005: 金属和氧化物覆盖层 厚度测量 显微镜法
GB/T 6462-2005 英文名称: Metallic and oxide coatings -- Measurement of coating thickness -- Microscopical method
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 6462—2005/ISO 1463:2003
代替 GB/T 6462—1986
金属和氧化物覆盖层 厚度测量
显微镜法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
1 范围
本标准规定了运用光学显微镜检测横断面,以测量金属覆盖层、氧化膜层和釉瓷或玻璃搪瓷覆盖层 的局部厚度的方法。
警告:应用本标准可能涉及到危险的材料、操作和装置的使用。本标准没有提出使用过程中的任何 健康危害和安全问题。在运用本标准前,使用者有责任根据国家或当地的规定制定合适的健康和安全 条例,并采取相应的措施。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 12334 金属和其他非有机覆盖层 关于厚度测量的定义和一般规则(idt ISO 2064)
3 术语和定义
GB/T 12334 确立的以及下列术语和定义适用于本标准。
局部厚度 local thickness
在参比面内进行规定次数厚度测量的平均值。
4 原理
从待测件上切割一块试样,镶嵌后,采用适当的技术对横断面进行研磨、抛光和浸蚀。用校正过的 标尺测量覆盖层横断面的厚度。
注:有经验的金相学家对这些技术很熟悉,对于经验不足的操作者,第5章和附录A 中给出了一些指南。
5 影响测量不确定度的因素
5.1 表面粗糙度
如果覆盖层或覆盖层基体表面是粗糙的,那么与覆盖层横断面接触的一条或两条界面线是不规则的,以致不能精确测量(见 A.5)。
5.2 横断面的斜度
如果横断面不垂直于待测覆盖层平面,那么测量的厚度将大于真实厚度。例如:垂直度偏差10°, 将产生1.5%的误差。
注:附录B 中B.1提供了关于倾斜横断面的指南。
5.3 覆盖层变形
镶嵌试样和制备横断面的过程中,过高的温度和压力将使软的或低熔点的覆盖层产生有害变形;在 制备脆性材料横断面时,过度的打磨也同样会产生变形。
5.4 覆盖层边缘倒角
如果覆盖层横断面边缘倒角,即覆盖层横断面与边缘不完全平整,采用显微镜测量则得不到真实厚 度。不正确的镶嵌、研磨、抛光和浸蚀都会引起边缘倒角,因此在镶嵌之前,待测试样常要附加镀层,这样可使边缘倒角减至最小。(见A.2)
5.5 附加镀层
在制备横断面时,为了保护覆盖层的边缘,以避免测量误差,常在待测试样上附加镀层。在附加镀 层前的表面准备过程中,覆盖层材质的除去将导致厚度测量值偏低。
5.6 浸蚀
适当的浸蚀能在两种金属的界面线上产生细而清晰的黑线;过度的浸蚀会使界面线不清晰或线条
变宽,使测量产生误差。
5.7 遮盖
不适当的抛光或附加镀覆软金属会使一种金属遮盖在另一种金属上,造成覆盖层和基体之间的界 面线模糊。为了减轻遮盖的影响,可反复制备金属镀层的横断面,直至厚度测量(见 A.3 和 A.5) 出现 重现,或附加镀覆较硬的金属。
5.8 放大率
对于待测的任何一个覆盖层厚度,测量误差一般随放大率减小而增大。选择放大率时应使显微镜 视野为覆盖层厚度的1.5倍~3倍。
5.9 载物台测微计的校正
载物台测微计校正时的误差将反映到试样的测量中。标尺必须经过严密的校正或验证,否则会产 生百分之几的误差。常用的校准方法是:以满标尺的长度为准确值,然后使用线性测微计测量每格长 度,根据比例算出每格刻度值。
5.10 测微计目镜的校正
线性测微计目镜可提供最满意的测厚方法。目镜经校准,测量将更为准确。因校准与操作者的人 为因素有关,因而目镜应由测量操作者进行校准。
重复校正测微计目镜可希望得到小于1%的误差。校正载物台测微计的两条线的间距应在0.2μm 或0.1%中较大一个的范围内。若载物台测微计未作精度验证,则应校正。
注:有些载物台测微计的测量不确定度是经制造厂验证过的;另外,有些载物台测微计在测量距离为2mm 时,误差 为1μm 或2 μm; 当测量距离为0.1 mm 和0.01mm 时,其误差为0.4 μm 或者更大。
有些测微计目镜图像放大具有非线性特征,因而即使短距离测量其误差也可达到1%。
5.11 对位
测微计目镜移动时的齿间游移也能引起测量误差。为消除这种误差,应保证对位过程中准线最后 移动始终朝同一方向。
5.12 放大率的一致性
放大率在整个视野内不一致就会出现误差,因此,要保证将待测界面置于光轴中心,并且在视野的 同一位置进行校准和测量。
5.13 透镜的质量
图像不清晰将产生测量不确定度,因而要保证使用优质的透镜。
注:有时,可用单色光束提高图像清晰度。
5.14 目镜的方位
保证目镜的准线在对线时移动的过程中与覆盖层横断面的界面线垂直。例如:偏离10°,其误差为1.5%。
5.15 镜筒的长度
镜筒长度的变化会引起放大率的变化,若此变化发生在校准和测量之间,则测量不准。目镜在镜筒 内重新定位时,改变目镜镜筒焦距时,以及在进行显微镜微调时,注意避免镜筒长度发生变化。
6 横断面的制备
制备、镶嵌、研磨、抛光、浸蚀试样要求为:
a) 横断面垂直于覆盖层;
b) 横断面表面平整,其图像的整个宽度应在测量时所取的放大率下同时聚焦;
c) 由于切割和制备横断面所引起的变形材质要去掉;
d) 覆盖层横断面上的界面线仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定。
注:第5章和附录A 中给出了详细指南。 一些典型的浸蚀剂列于附录 C。
7 测量
7.1 应适当注意第5章和附录 A 中所列的各种因素。
7.2 用验证或校准过的载物台测微计校准显微镜及其测量装置。
7.3 测量覆盖层横断面图像的宽度时,沿显微断面长度至少取五点测量。 注:附录B 给出了横断面的斜度和齿状结构覆盖层的测量指南。
8 测量的不确定度
对显微镜及其附件、显微镜及其附件的使用与校准的方法以及横断面制备的方法都应加以选择,使 待测覆盖层厚度测量的不确定度在1 μm 或真实厚度的10%中较大的一个值之内。本方法能得到 0.8μm 的绝对测量不确定度,当厚度大于25 μm 时,合理的测量的不确定度应为5%或者更小(见B.3)。 在良好的条件下,仔细地制备试样,并使用合适的仪器,本方法能得到0.4 μm 的测量不确定度。
9 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 本标准的编号,......
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