标准搜索结果: 'GB/T 6609.13-2026'
| 标准编号 | GB/T 6609.13-2026 (GB/T6609.13-2026) | | 中文名称 | 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第13部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina - Part 13: Determination of calcium oxide content - Flame atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H30 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 10,194 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6609.13-2004 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 6609.13-2026: 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第13部分：氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 6609.13-2026 英文版: Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina - Part 13: Determination of calcium oxide content - Flame atomic absorption spectrometric method
ICS 77.120.01
CCSH30
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6609.13-2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第13部分:氧化钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》的第13部分。GB/T 6609已经
发布了以下部分:
---第1部分:微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第2部分:300℃和1000℃质量损失的测定;
---钼蓝光度法测定二氧化硅含量;
---邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量;
---第5部分:氧化钠、氧化钾含量的测定;
---第7部分:二氧化钛、三氧化二铬、氧化铜、氟、氯、三氧化二硼、五氧化二磷、硫酸根含量的测
定 分光光度法;
---苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量;
---第11部分:一氧化锰和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分:氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量;
---第22部分:取样和制样;
---第24部分:安息角及流动角的测定;
---第25部分:松装和振实密度的测定;
---有效密度的测定 比重瓶法;
---第27部分:粒度分析 筛分法;
---第29部分:吸附指数的测定;
---第30部分:微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第32部分:α-三氧化二铝含量的测定 X-射线衍射法;
---第33部分:磨损指数的测定;
---第34部分:三氧化二铝含量的计算方法;
---第35部分:比表面积的测定 氮吸附法;
---第36部分:流动时间的测定。
本文件代替GB/T 6609.13-2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱
法测定氧化钙含量》,与GB/T 6609.13-2004相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了“方法概述”中使用的气体(见第4章,2004年版的第2章);
b) 增加了“氯化镧溶液”的配制方法(见5.4);
c) 更改了“铝基体溶液”的配制方法(见5.5,2004年版的3.4);
d) 增加了仪器“微波消解仪”(见6.2);
e) 更改了试样的称样量(见8.1,2004年版的6.1);
f) 增加了“溶样方法”中微波消解溶样方法和工作曲线的绘制(见8.4.2、8.6.2);
g) 更改了“精密度”(见第10章,2004年版的第8章);
h) 删除了“质量控制与保证”(见2004年版的第9章);
i) 增加了“试验报告”(见第11章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:中铝检测科技(郑州)有限公司、贵州省分析测试研究院、昆明冶金研究院有限公
司、中铝(郑州)铝业有限公司、中铝山西新材料有限公司、中铝中州铝业有限公司、有色金属技术经济研
究院有限责任公司。
本文件主要起草人:薛宁、孙改华、刘松昊、王劲榕、郑美娟、马富斌、王攀、赵亚斐、贾音、龚会琴、
毛智慧、申文慧、辛丽霞、瞿媛媛、李超。
本文件于1986年首次发布,2004年第一次修订,本次为第二次修订。
引 言
氧化铝是铝工业的主要原材料,在铝工业领域标准体系中,GB/T 6609《氧化铝化学分析方法和物
理性能测定方法》系列标准是其中非常重要的部分,在保证氧化铝产品质量方面发挥着重要的作用,该
系列方法标准服务于氧化铝的生产、贸易结算、分析比对和电解铝应用,为我国铝工业高质量发展提供
技术支撑。
GB/T 6609《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法》包含氧化铝取制样的要求以及对氧化铝中
微量元素、质量损失、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、三氧化二铬、氧化铜、氟、氯、三
氧化二硼、五氧化二磷、硫酸根、五氧化二钒、一氧化锰和氧化镁、氧化锌、氧化钙、氧化锂、三氧化二镓、
α-三氧化二铝和安息角、流动角、松装密度、振实密度、有效密度、吸附指数、比表面积、流动时间、粒度、
磨损指数等指标的测定,按照检测对象,由24个部分构成。
---第1部分:微量元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于给出采用电
感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铝中微量元素含量的方法。
---第2部分:300℃和1000℃质量损失的测定。目的在于给出测定氧化铝300℃和1000℃质
量损失的方法。
---第3部分:钼蓝光度法测定二氧化硅含量。目的在于给出采用钼蓝光度法测定氧化铝中二氧
化硅含量的方法。
---第4部分:邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量。目的在于给出采用邻二氮杂菲光度法测
定氧化铝中三氧化二铁含量的方法。
---第5部分:氧化钠、氧化钾含量的测定。目的在于给出测定氧化铝中氧化钠、氧化钾含量的
方法。
---第7部分:二氧化钛、三氧化二铬、氧化铜、氟、氯、三氧化二硼、五氧化二磷、硫酸根含量的测
定 分光光度法。目的在于给出采用分光光度法测定氧化铝中二氧化钛、三氧化二铬、氧化
铜、氟、氯、三氧化二硼、五氧化二磷、硫酸根含量的方法。
---第10部分:苯甲酰苯基羟胺萃取光度法测定五氧化二钒含量。目的在于给出采用苯甲酰苯基
羟胺萃取光度法测定氧化铝中五氧化二钒含量的方法。
---第11部分:一氧化锰和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于给出采用火焰原
子吸收光谱法测定氧化铝中一氧化锰和氧化镁含量的方法。
---第12部分:氧化锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于给出采用火焰原子吸收光谱
法测定氧化铝中氧化锌含量的方法。
---第13部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于给出采用火焰原子吸收光谱
法测定氧化铝中氧化钙含量的方法。
---第19部分:氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于给出采用火焰原子吸收光谱
法测定氧化铝中氧化锂含量的方法。
---第21部分:丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量。目的在于给出采用丁基罗丹明B
分光光度法测定氧化铝中三氧化二镓含量的方法。
---第22部分:取样和制样。目的在于给出氧化铝取样和制样的方法。
---第24部分:安息角及流动角的测定。目的在于给出测定氧化铝安息角及流动角的方法。
---第25部分:松装和振实密度的测定。目的在于给出测定氧化铝松装密度和振实密度的方法。
---第26部分:有效密度的测定 比重瓶法。目的在于给出采用比重瓶法测定氧化铝有效密度的
方法。
---第27部分:粒度分析 筛分法。目的在于给出采用筛分法测定氧化铝粒度分析的方法。
---第29部分:吸附指数的测定。目的在于给出测定氧化铝吸附指数的方法。
---第30部分:微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。目的在于给出采用波长色
散X射线荧光光谱法测定氧化铝中微量元素含量的方法。
---第32部分:α-三氧化二铝含量的测定 X-射线衍射法。目的在于给出采用X-射线衍射法测
定氧化铝中α-三氧化二铝含量的方法。
---第33部分:磨损指数的测定。目的在于给出测定氧化铝磨损指数的方法。
---第34部分:三氧化二铝含量的计算方法。目的在于给出氧化铝中三氧化二铝含量的计算
方法。
---第35部分:比表面积的测定 氮吸附法。目的在于给出采用氮吸附法测定氧化铝比表面积的
方法。
---第36部分:流动时间的测定。目的在于给出测定氧化铝流动时间的方法。
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
第13部分:氧化钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1 范围
本文件描述了采用火焰原子吸收光谱法测定氧化铝中氧化钙含量的方法。
本文件适用于氧化铝中氧化钙含量的测定。测定范围(质量分数)为0.0050%~0.15%。
4 方法概述
试料采用聚四氟乙烯密封溶样器或微波消解仪进行溶解,在存在释放剂锶盐或镧盐的条件下,使用
空气-乙炔火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处测定氧化钙吸光度,根据工作曲线计算得到氧
化钙的含量。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
5.1 盐酸(1+1)。
5.2 硫酸(1+2)。
5.3 氯化锶溶液(100g/L):称取100g一水氯化锶(SrCl2·H2O)置于250mL烧杯中,用水溶解后,
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于塑料瓶中。
5.4 氯化镧溶液(50g/L):称取29.32g氧化镧(wLa2O3≥99.999%)于250mL烧杯中,分次加入盐酸
(5.1),使氧化镧溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.5 铝基体溶液:
a) 铝基体溶液Ⅰ:称取5.295g铝屑[wAl≥99.99%,预先用少许稀硝酸(1+3)浸泡,用水洗去稀
硝酸(1+3),以无水乙醇冲洗2次,晾干]置于500mL烧杯中,加入300mL盐酸(6.1),待剧
烈反应停止后,将烧杯置于电热板上缓慢加热至溶解完全后,自然冷却至室温。将溶液移入
500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20mg氧化铝;
b) 铝基体溶液Ⅱ:称取5.295g铝屑(wAl≥99.99%,预先用少许稀硝酸(1+3)浸泡,用水洗去硝
酸,以无水乙醇冲洗2次,晾干)置于500mL烧杯中,加入330mL硫酸(5.2),待剧烈反应停
止后,将烧杯置于电热板上缓慢加热至溶解完全,自然冷却至室温。将溶液移入500mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20mg氧化铝。
5.6 氧化钙标准贮存溶液:称取1.7847g基准碳酸钙[预先在110℃±5℃的烘箱(6.5)中烘干2h,并
于干燥器(6.4)中冷却至室温]置于500mL烧杯中,加入10mL水和20mL盐酸(5.1),待溶解完全后
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。转入聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含1mg氧
化钙。
5.7 氧化钙标准溶液:移取25.00mL氧化钙标准贮存溶液(5.6),置于500mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。转入聚乙烯瓶中保存。此溶液1mL含50μg氧化钙。
6 仪器设备
6.1 火焰原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标的火焰原子
吸收光谱仪均可使用:
---特征浓度:在与测量分析溶液的基体相一致的溶液中,氧化钙的特征浓度不大于0.5μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差不超过平均吸光度的1.5%;用
最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度的标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓
度标准溶液平均吸光度的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比不小于0.7。
6.2 微波消解仪。
6.3 聚四氟乙烯密封溶样器,示意图见图1。
6.4 干燥器,用活性氧化铝作干燥剂,每次使用前应在300℃活化。
6.5 烘箱,温度能控制在300℃±10℃。
7 试样
取样按GB/T 6609.22-2026中第6章的规定执行,试样的制备按GB/T 6609.22-2026中7.4的
规定执行。
8 试验步骤
8.1 试料
称取0.25g试样(第7章),精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.4 分析试液的制备
8.4.1 溶样方法Ⅰ
8.4.1.1 将试料置于聚四氟乙烯溶样器(6.1)的反应杯中,加入8.0mL盐酸(5.1),盖好反应杯盖,放回
聚四氟乙烯密封溶样器(6.3)中,盖好溶样器盖。
8.4.1.2 将溶样器装入钢套中,拧紧钢套盖后置于烘箱(6.5)中,升温至240℃±3℃,保温5h,取出,自
然冷却至室温。
8.4.1.3 取出反应杯,将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗净反应杯,洗涤液并入容量瓶中,加入5.0mL
氯化锶溶液(5.3),用水稀释至刻度,混匀。
8.4.2 溶样方法Ⅱ
8.4.2.1 将试料置于微波消解仪(6.2)的消解罐内,加入10.0mL硫酸(5.2),盖好消解罐盖,放回微波
消解仪(6.2)。按照设定好的消解程序进行溶解。
8.4.2.2 程序结束后,取出消解罐,将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗净反应杯,洗涤液并入容量瓶
中,加入5.0mL氯化镧溶液(5.4),用水稀释至刻度,混匀。
8.5 测定
按仪器工作条件在火焰原子吸收光谱仪(6.1)上,使用空气-乙炔火焰,于波长422.7nm处,以水调
零,测定分析试液(8.4)及随同试料所做的空白试验溶液(8.3)的吸光度,从工作曲线上查得相应的氧化
钙质量浓度。
8.6 工作曲线的绘制
8.6.1 根据溶样方法的不同,选用以下不同的系列标准溶液配置方法:
---采用溶样方法Ⅰ时,移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL
氧化钙标准溶液(5.7)置于一组50mL容量瓶中,加入12.5mL铝基体溶液Ⅰ[5.5a)],8.0mL
盐酸(5.1)和5.0mL氯化锶溶液(5.3),用水稀释......
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