[PDF] GB/T 6730.28-2021 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 6730.28-2021 | 230 | GB/T 6730.28-2021 | 9秒内发货PDF | 铁矿石 氟含量的测定 离子选择电极法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 6730.28-2021 (GB/T6730.28-2021) |
| 中文名称 | |
| 英文名称 | Iron ores - Determination of fluorine content - Ion-selective electrode method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | D31 |
| 字数估计 | 14,128 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 6730.28-2021: 铁矿石 氟含量的测定 离子选择电极法
GB/T 6730.28-2021 英文版: Iron ores -- Determination of fluorine content -- Ion-selective electrode method
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6730.28-2006
铁矿石 氟含量的测定 离子选择电极法
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件规定了离子选择电极法测定氟含量的方法。
本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿,包括烧结产品中氟含量的测定。测量范围(质量分数):
0.005%~1.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样用氢氧化钠熔融并溶解于水和盐酸中,干过滤后在柠檬酸钠缓冲溶液存在下,调节试液pH值
为5.0±0.1,用氟离子选择电极直接进行电位法测定。
5 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水或与其纯度相当
的水。
5.1 氢氧化钠,粒状、干燥。
5.2氢氧化钠溶液，300 g/L。
溶解75g氢氧化钠于250 mL水中。
5.3 氢氧化钠溶液，20 g/L。
溶解5g氢氧化钠于250 mL水中。
5.4盐酸，p≈1.19g/mL。
5.5 盐酸.1+2.
5.6 盐酸.1+9.
5.7柠檬酸钠缓冲溶液，Ccm₂C₂H₂O₁·2H₂o=1 mol/L。
在1L烧杯中，称取294.1g柠檬酸钠溶解于800 mL水中，用盐酸(见5.5)调至pH值为5.0±0.1。移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.8 氟标准溶液A,用塑料瓶贮存。
将适量氟化钠(纯度大于99.7%)于105℃下进行干燥。称取1.108g干燥过的氟化钠，溶解于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1 mL该溶液含500 μg氟。
5.9 氟标准溶液B,用塑料瓶贮存。
用移液管移取100.00 mL氟标准溶液A(见5.8),放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1mL该溶液含100 μg氟。
5.10 氟标准溶液C,用塑料瓶贮存。
用移液管移取50.00 mL氟标准溶液B(见5.9),放入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液应在使用前现配。1mL该溶液含10μg氟。
5.11 氟标准溶液D,用塑料瓶贮存。
用移液管移取50.00 mL氟标准溶液C(见5.10),放入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液应在使用前现配。1mL该溶液含1μg氟。
6 仪器和设备
分析中除非特别说明，使用通常实验仪器，单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别是符合GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T 12808的规定。
6.1 天平：感量0.1mg。
6.2离子计(或pH计):感量0.1mV。
6.3 磁力搅拌器：带外包有聚乙烯的2.5 cm×0.4 cm的搅拌棒。
6.4 氟离子选择电极。
6.5 甘汞参比电极。
6.6 pH玻璃电极。
6.7 银坩埚或镍坩埚：一般使用的容量为25mL～30mL,也可使用100 mL。
6.8 马弗炉：控温650℃～700℃。
6.9 塑料烧杯：100 mL和200 mL。
6.10 单标线塑料容量瓶：50mL和100 mL。
6.11 塑料漏斗。
7取样和制样
7.1 实验室试样
按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含
量较高时,其粒度应小于160μm。
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
7.2 预干燥试样的制备
充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按GB/T 6730.1的规定,在105℃±2℃温度下干燥
试样,于干燥器中冷却至室温备用。
8 分析步骤
8.1 测定次数
按照附录B,对同一预干燥试样,至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实验
室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括采
用适当的再校准。
8.2 试料量
按表1称取预干燥试样(见7.2),精确至0.0001g。试样称量操作尽量快,以免试样再吸湿。
8.3 空白试验和验证试验
8.3.1 空白试验
随同试样分析做空白试验,所有试剂应取自同一试剂瓶。
8.3.2 验证试验
每次分析时,同时用与分析试样同一类型、性质相似的铁矿石标准样品,在同一分析条件下进行分
析。铁矿石标准样品的预干燥应按7.2进行。
当同时进行数个同类矿石分析时,可只用一个标准样品同时分析。
8.4 测定
警示---使用氢氧化钠熔融时建议配戴安全眼镜和手套,溶解熔融物时应小心。
8.4.1 试料的分解
将试料(见8.2)放入坩埚中,加入3g氢氧化钠(见5.1)盖住试样,将坩埚放入600℃~650℃的马
弗炉内熔融10min,取出坩埚旋转数秒钟后再放回炉内熔融5min。
取出坩埚,冷却后置于200mL塑料烧杯中,加60mL热水浸取熔融物,用10mL盐酸(见5.5)洗
出坩埚并擦净坩埚壁。试液冷却至室温后移入100mL塑料容量瓶,以水稀释至刻度,混匀。用慢速定
量滤纸干过滤,弃去初始滤液,滤液收集于塑料烧杯中。收集滤液约40mL供分取。
在使用银坩埚或镍坩埚之前,应用少量氢氧化钠(见5.1)熔融清洗。
使用100mL的银坩埚或镍坩埚时,直接在坩埚中浸取熔融物。
8.4.2 校准溶液的制备
于一组100mL塑料容量瓶中按表2中所给出的量加入氟标准溶液(见5.8~5.11),加入5mL氢
氧化钠溶液(见5.2)、5mL盐酸(见5.4),用水稀释至刻度,混匀。
8.4.3 分液及调节pH值
8.4.3.1 待测试液:将pH玻璃电极和甘汞参比电极连接在离子计上,以“pH”方式进行测定。用移液
管移取10.00mL试液于100mL塑料烧杯中,加20mL柠檬酸钠缓冲溶液(见5.7),放在磁力搅拌器
上,放入搅拌棒,引入pH玻璃电极和甘汞参比电极以恒速搅拌溶液,用盐酸溶液(见5.5、5.6)或氢氧化
钠溶液(见5.2、5.3)调节pH值为5.0±0.1。将溶液移入50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度并混
匀。注入100mL塑料烧杯中。
8.4.3.2 校准溶液:将pH玻璃电极和甘汞参比电极连接在离子计上,以“pH”方式进行测定。用移液
管移取每一校准溶液(见表2)20.00mL置于100mL塑料烧杯中,加20mL柠檬酸钠缓冲溶液(见
5.7),放在磁力搅拌器上,放入搅拌棒,引入pH玻璃电极和甘汞参比电极以恒速搅拌溶液,用盐酸溶液
(见5.5、5.6)或氢氧化钠溶液(见5.2、5.3)调节pH值为5.0±0.1。将溶液移入50mL塑料容量瓶中,用
水稀释至刻度并混匀。注入100mL塑料烧杯中。
8.4.4 测量
将氟离子选择电极和甘汞参比电极连接在离子计上,以“mV”方式进行测定。将待测溶液放在磁
力搅拌器上,放入搅拌棒,引入氟离子选择电极和甘汞参比电极,检查氟电极表面没有气泡出现,以恒速
搅拌溶液。试液和校准溶液按浓度增加的顺序快速初测一遍。初测时,引入电极后读取电位值前等待
2min。根据测量结果按浓度增加的顺序,将试液和标样溶液穿插排列在校准溶液中,接着进行第二遍
测量,从浓度最低的溶液开始,按浓度由低到高的顺序,引入电极进行测量。所有试液应按同一固定的
响应时间读取稳定的电位值,响应时间应大于5min,所有试液搅拌速度相同,应消除所有异常并使读
数准确。
在进行测量前,氟离子选择电极应在最低氟浓度溶液中调整至电位稳定。电位稳定所需时间随电
极的反应而不同,可取15min~1h。每一次读数后,用水仔细洗涤电极并用布擦干。
8.4.5 校准曲线
在半对数纸上,以电位值为纵坐标,氟离子浓度为横坐标,以0.30μg/mL为节点分段绘制校准曲线,
在校准曲线上读取试液中的氟含量。或电位值为纵坐标,氟离子浓度的负对数为横坐标,以0.30μg/mL
为节点分段绘制校准曲线。
可以使用计算机建立校准曲线回归方程。
9 结果计算及其表示
9.1 氟含量的计算
按式(1)或式(2)计算试样中氟的含量ωF,以质量分数(%)表示。在半对数纸上绘制校准曲线时采
用公式(1),以电位值为纵坐标对氟离子浓度的负对数建立校准曲线时采用公式(2)。
9.2 分析结果的一般处理
9.2.1 精密度
本文件的精密度数据是由8个实验室对10个水平的铁矿石中的氟含量进行共同分析的结果,根据
GB/T 6379.1和GB/T 6379.2进行统计分析得到的,方法的精密度见表3。精密度试验原始数据见
附录C。
9.2.2 分析结果的确定
按照附录B的步骤,根据式(1)或式(2)计算独立重复测量的结果,与重复性限r做比较,确定最终
分析结果。
9.2.3 实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规
......
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