[PDF] GB/T 6730.5-2007 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 6730.5-2007 | 130 | GB/T 6730.5-2007 | 9秒内发货PDF | 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 6730.5-2007 (GB/T6730.5-2007) |
| 中文名称 | 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法 |
| 英文名称 | Iron ores -- Determination of total iron content -- Titanium (Ⅲ) chloride reduction methods |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | D31 |
| 国际标准分类 | 73.060.10 |
| 字数估计 | 12,132 |
| 发布日期 | 2007-08-14 |
| 实施日期 | 2008-03-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 6730.5-1986 |
| 采用标准 | ISO 9507-1990, MOD |
| 标准依据 | 中国国家标准批准发布公告2007年第8号(总第108号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 6730的本部分规定了三氯化钛还原铁后重铬酸钾滴定法测定全铁含量。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和造块, 包括烧结产品中全铁含量的测定。测定范围(质量分数)：30．0％～72.0%. |
GB/T 6730.5-2007: 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法
GB/T 6730.5-2007 英文名称: Iron ores -- Determination of total iron content -- Titanium (Ⅲ) chloride reduction methods
中华人民共和国国家标准
GB/T ６７３０．５-２００７
代替 GB/T ６７３０．５-１９８６
铁矿石 全铁含量的测定
三氯化钛还原法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
GB/T ６７３０的本部分修改采用ISO ９５０７：１９９０《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法》，本
部分与ISO ９５０７：１９９０比较，主要作了如下修改：
---在“２ 规范性引用文件”中用我国标准代替对应的国际标准；
---ISO ９５０７：１９９０中过量的还原剂用稀重铬酸钾氧化（方法１）或用高氯酸氧化（方法２），本部分
用稀重铬酸钾氧化；
---ISO ９５０７：１９９０中熔融-酸化分解试样中使用锆坩埚或玻璃碳坩埚，加碳酸钠和过氧化钠，本
部分采用铂坩埚，加碳酸钠和硼酸。温度和酸化条件也相应做了调整。二者的目的都是使试
样分解完全；
---ISO ９５０７：１９９０中熔融-过滤分解试样中使用锆坩埚或玻璃碳坩埚，本部分采用刚玉坩蜗；
---ISO ９５０７：１９９０中使用靛红作为氧化还原的指示剂，本部分采用钨酸钠，二者作用相同，而钨
酸钠目前被广泛采用；
---ISO ９５０７：１９９０中没有规定当铜含量高时采用的方法，本部分规定了铜含量高时的分离方法。
本部分代替GB/T ６７３０．５-１９８６《铁矿石化学分析方法 三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量》。
本部分与GB/T ６７３０．５-１９８６相比，主要变化如下：
---增加了熔融-酸化和熔融-过滤分解试样方法；
---GB/T ６７３０．５-１９８６空白滴定采用两次加入硫酸亚铁铵溶液，本部分采用加入铁标准溶液。
本部分的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出。
本部分由冶金工业信息标准研究院归口。
本部分主要起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。
本部分主要起草人：徐修平、海冰、曾申进。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ６７３０．５-１９８６。
铁矿石 全铁含量的测定
三氯化钛还原法
警告---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
１ 范围
GB/T ６７３０的本部分规定了三氯化钛还原铁后重铬酸钾滴定法测定全铁含量。
本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中全铁含量的测定。测定范围（质量分
数）：３０．０％～７２．０％。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ６７３０的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
部分。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规范和试验方法（GB/T ６６８２-１９９２，neq ISO ３６９６：１９８７）
GB/T ６７３０．１ 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备（GB/T ６７３０．１-１９８６，
eqv ISO ７７６４：１９８５）
GB/T ６７３０．３ 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量（GB/T ６７３０．３-１９８６，
eqv ISO ２５９６：１９８４）
GB/T １０３２２．１ 铁矿石 取样和制样方法（GB/T １０３２２．１-２０００，idt ISO ３０８２：１９９８）
GB/T １２８０５ 实验室玻璃仪器 滴定管（GB/T １２８０５-１９９１，neq ISO ３８５：１９８４）
GB/T １２８０６ 实验室玻璃仪器 单刻线容量瓶（GB/T １２８０６-１９９１，neq ISO １０４２：１９８３）
GB/T １２８０８ 实验室玻璃仪器 单刻线移液管（GB/T １２８０８-１９９１，neq ISO ６４８：１９７７）
３ 原理
３．１ 试样的分解
３．１．１ 酸分解
对含钒不大于０．０５％，含钼不大于０．１％或含铜不大于０．１％的试样，用盐酸溶样，过滤残渣灼烧
后用氢氟酸和硫酸处理，用焦硫酸钾熔融，浸出熔融物与主液合并。当含铜大于０．１％时，采用氨水沉
淀分离方法消除铜的干扰。
３．１．２ 熔融-酸化
对含钒不大于０．０５％，含钼不大于０．１％或含铜不大于０．１％的试样，用强碱熔融，用水浸出冷却
的熔融物，用盐酸酸化。
３．１．３ 熔融-过滤
对含钒大于０．０５％或含钼大于０．１％，但含铜不大于０．１％的试样，用碱熔融，用水浸出冷却的熔
融物，过滤。用盐酸溶解沉淀。
３．２ 滴定
大部分铁由氯化亚锡还原，剩余的铁由三氯化钛还原。用稀重铬钾溶液氧化过剩的还原剂。以二
GB/T ６７３０．５-２００７
苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定还原的铁。
４ 试剂
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T ６６８２
的规定。
４．１ 焦硫酸钾，细粉。
４．２ 碳酸钠，无水或在５００℃预灼烧。
４．３ 过氧化钠（Ｎａ２Ｏ２），干粉。
注：过氧化钠贮存应尽可能干燥，一旦结块就不能使用。
４．４ 硼酸
４．５ 盐酸，ρ１．１９ｇ／ｍＬ。
４．６ 盐酸，１＋１。
４．７ 盐酸，１＋１０。
４．８ 盐酸，１＋５０。
４．９ 氢氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。
４．１０ 硫酸，ρ１．８４ｇ／ｍＬ。
４．１１ 硫酸，１＋１。
４．１２ 磷酸，ρ１．７０ｇ／ｍＬ。
４．１３ 硫磷混酸
边搅拌边将２００ｍＬ磷酸（４．１２）注入约５００ｍＬ水中，再加３００ｍＬ硫酸（４．１０），混匀，流水冷却。
４．１４ 氢氧化钠溶液，２０ｇ／Ｌ。
４．１５ 过氧化氢溶液，３０％（体积分数）。
４．１６ 混合熔剂，取２份无水碳酸钠与１份硼酸研细混匀。
４．１７ 高锰酸钾溶液，２５ｇ／Ｌ。
４．１８ 重铬酸钾溶液，０．２５ｇ／Ｌ。
４．１９ 氯化亚锡溶液，１００ｇ／Ｌ。
将１００ｇ氯化亚锡结晶体（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）溶于２００ｍＬ的盐酸中（４．５），通过水浴加热溶解。冷却
溶液，并用水稀释至１Ｌ。该溶液应贮存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。
４．２０ 三氯化钛溶液，１５ｇ／Ｌ。
用９体积的盐酸（４．６）稀释１体积的三氯化钛溶液（约１５％的三氯化钛溶液）。另一种方法是在有
表面皿的烧杯中，用约３０ｍＬ的盐酸（４．５）中溶解１ｇ海绵钛。冷却溶液，用水稀释至２００ｍＬ。现用
现配。
４．２１ 铁标准溶液，０．０５ｍｏｌ／Ｌ。
移取２．７９ｇ纯铁至５００ｍＬ的锥形烧杯中，在颈口放一滤斗。慢慢加入３５ｍＬ盐酸（４．６），加热至
溶解。冷却逐次少量加入５ｍＬ过氧化氢氧化溶液。加热至沸，分解过剩的过氧化氢，除氯气。移至
１０００ｍＬ的容量瓶中，稀释至刻度。
１．００ｍＬ的该溶液相当于１．００ｍＬ的标准重铬酸钾溶液。
４．２２ 重铬酸钾标准溶液，０．０１６６７ｍｏｌ／Ｌ。
称取４．９０４ｇ预先在１４０℃～１５０℃干燥２ｈ，在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准）溶于水中，
冷却至２０℃后移至１０００ｍＬ的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
注１：容量瓶应先校验，在２０℃时，称取内容水的质量，然后换算成体积。
注２：在贮存瓶上记下该溶液稀释时的温度（２０℃）。
４．２３ 钨酸钠溶液，称取２５ｇ钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加５ｍＬ磷酸（ρ１．７０ｇ／ｍＬ）用
水稀释到１００ｍＬ。
４．２４ 二苯胺磺酸钠指示剂溶液，０．２ｇ／１００ｍＬ。
将０．２ｇ二苯胺磺酸钠（Ｃ６Ｈ５ＮＨＣ６Ｈ４ＳＯ３Ｎａ）溶于少量水中，然后稀释至１００ｍＬ。将该溶液贮存
于棕色玻璃瓶中。
５ 仪器
除非另有规定，所有吸量管和容量瓶应是符合GB/T １２８０８和GB/T １２８０６的规定。
５．１ 刚玉坩埚，容量２５ｍＬ～３０ｍＬ。
５．２ 滴定管，Ａ级，符合GB/T １２８０５规定。
５．３ 铂坩埚，容量２５ｍＬ～３０ｍＬ。
５．４ 称量勺，由非磁性材料或退磁的不锈钢制成。
５．５ 高温炉，温度适于控制在５００℃～１０００℃的范围。
６ 取样和试样
６．１ 实验室样品
分析用实验室样品应按GB/T １０３２２．１进行取样和制备，粒度应小于１００μｍ。矿石中化合水或易
氧化物含量高时，粒度应小于１６０μｍ。
注１：化合水和易氧化物含量高的规定包括在GB/T ６７３０．１中。
注２：如果全铁量的测定涉及还原性试验，将整个还原性试验中留作化学分析的试样破碎和研碎小于１００μｍ，制成
实验室样品。
６．２ 试样的制备
根据矿石类型，按６．２．１或６．２．２进行。
６．２．１ 化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石，按GB/T ６７３０．３制备一空气平衡试样：
ａ） 含金属铁的加工矿；
ｂ） 含硫量大于０．２％的天然或加工矿；
ｃ） 含化合水大于２．５％的天然或加工矿。
６．２．２ 除６．２．１范围外的矿石
将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T ６７３０．１中的规定，将试样在１０５℃±
２℃的温度下进行干燥。
７ 分析步骤
７．１ 测定次数
按照附录Ａ，对同一试样，至少独立测定两次。
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
７．２ 试料量
用一个非磁性称量勺（５．４），称取近０．４０ｇ试料（６．２），精确至０．０００２ｇ。
７．３ 空白试验和验证试验
７．３．１ 空白试验
随同试料做空白试验（要求见７．５．４）。
７．３．２ 验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验。
７．４ 吸湿水的测定
当矿石类型符合６．２．１的要求时，在取全铁测定试样的同时，按GB/T ６７３０．３的要求测定吸湿水
含量。
７．５ 测定
７．５．１ 试料的分解
７．５．１．１ 酸分解［对钒含量不大于０．０５％以及钼和铜含量不大于０．１％的样品］
将试料（７．２）放入２５０ｍＬ的烧杯中，加３０ｍＬ盐酸（４．５），盖上表面皿，不沸腾地缓慢加热溶液，分
解试样。
注：避免沸腾是为了防止三氯化铁挥散。
用射水冲洗表面皿，并用温水稀释至５０ｍＬ。用中速滤纸过滤不溶残渣。用擦棒擦净杯壁，用温盐
酸（４．８）洗烧杯３次。用温盐酸（４．８）洗残渣，直至看不见黄色的三氯化铁为止。然后再用温水洗
６次～８次。将滤液和洗液收集在４００ｍＬ的烧杯中。
将滤纸和残渣放入铂坩埚（５．３）中，干燥，灰化滤纸，最后在７５０℃～８００℃灼烧。冷却坩埚，加４滴
硫酸（４．１１）湿润残渣，加约５ｍＬ氢氟酸（４．９），并缓慢加热以除去二氧化硅和硫酸（到冒尽三氧化硫白
烟）。将２ｇ焦硫酸钾（４．１）加入冷却的坩埚中，先缓慢加热，然后高温加热，至熔融物清亮（６５０℃熔融
约５ｍｉｎ），冷却，将坩埚放入原２５０ｍＬ烧杯中，加约２５ｍＬ的水和约５ｍＬ的盐酸（４．５），温热溶解熔
融物。洗出坩埚，将该溶液和主液合并，不沸腾状况下蒸发至约１５０ｍＬ，下面按７．５．２节中规定的步骤
继续操作。
７．５．１．２ 熔融-酸化［对含钒量不大于０．０５％和含钼和铜量不大于０．１％的样品］
将试料（７．２）放入铂坩埚（５．３）中，加约３．０ｇ混合熔剂（４．１６），充分混匀。在９５０℃±１０℃的高温
炉中放置３０ｍｉｎ。从炉中取出并摇动坩埚，冷却熔融物，将坩埚放入预先盛有１００ｍＬ盐酸（４．５）的烧
杯中，低温加热浸出熔融物。洗出坩埚，同时将洗液加入溶液中，调整体积至约１５０ｍＬ，下面按７．５．２
节中规定的步骤继续操作。
７．５．１．３ 熔融-过滤［对含钒大于０．０５％和／或含钼大于０．１％，但含铜不大于０．１％的样品］
将试料（７．２）放入刚玉坩埚（５．１）中，加１．３ｇ碳酸钠（４．２）和２．７ｇ过氧化钠（４．３），充分混匀。在
５００℃±１０℃的马弗炉中放置３０ｍｉｎ。从炉中取出坩埚，放在燃烧器上加热溶化烧结物（３０ｓ内）并不
时转动坩埚，继续加热总时间为２ｍｉｎ。
冷却熔融物，将坩埚放入４００ｍＬ的烧杯中，加约１００ｍＬ的温水，加热几分钟，浸出熔融物。洗出
坩埚，并将洗液加入溶液中。保留坩埚。冷却溶液，用中速滤纸过滤。用氢氧化钠溶液（４．１４）洗滤纸
２次，弃去滤液。
将滤纸上沉淀用射水洗入原烧杯中加１０ｍＬ盐酸（４．５），加热溶解沉淀。溶液用原滤纸过滤。用
温盐酸（４．６）洗滤纸３次，用盐酸（４．８）洗数次，最后用温水洗至洗液无酸性为止。将滤液和洗液收集于
４００ｍＬ的烧杯中（这就是主液）。......
英文网页English: GB/T 6730.5-2007
相关标准: GB/T 6730.61|GB/T 6730.2|GB/T 6730.3|GB/T 6730.14|GB/T 6730.5-2007|GB/T 6730.5|