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| 标准编号 | GB/T 6730.63-2006 (GB/T6730.63-2006) | | 中文名称 | 铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 | | 英文名称 | Iron ores -- Determination of aluminum calcium magnesium manganese phosphorus silicon and titanium content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 20,221 | | 发布日期 | 2006-08-16 | | 实施日期 | 2007-01-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 6730.1; GB/T 10322.1; GB/T 12806; GB/T 12808 | | 采用标准 | ISO 11535-1998, MOD | | 标准依据 | 中国国家标准批准发布公告 2006年第9号(总第96号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿, 以及烧结矿产品下列元素的测定, 各元素测量范围见表1。 | GB/T 6730.63-2006: 铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
GB/T 6730.63-2006 英文名称: Iron ores -- Determination of aluminum calcium magnesium manganese phosphorus silicon and titanium content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 6730.63—2006
铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、
硅和钛含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
1 范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 测定铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量。
本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，以及烧结矿产品下列元素的测定，各元素测量范围见 表1。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法(GB/T 6682—1992,neq ISO 3697:1987)
GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备(GB/T 6730.1—1986,eqv ISO 7764:1985)
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法(GB/T 10322.1—2000,idt ISO 3082:1998)
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(GB/T 12806—1991,neq ISO 1042:1983) GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管(GB/T12808—1991,neq ISO 648:1977)
3 原理
试料用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸溶解浸出冷却后的熔块，低温加热使之分解，稀释到 规定体积。用ICP 光谱仪测量溶液中待测元素的强度，根据标准溶液制作的校准曲线计算出元素最终 含量。
4 试剂
在分析过程中只使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682 中规定的实验室用水。
4.1 氧化铁粉(Fe₂O₃>99.99%)。
4.2 无水碳酸钠，优级纯。
4.3 无水四硼酸钠，优级纯。
4.4 盐酸，p 约1.19 g/mL, 优级纯。
4.5 盐酸，1+1。
4.6 标准储存溶液
4.6.1 硅标准储存溶液，1000 μg/mL。
称取2.1393 g 预先经1000℃灼烧45 min,并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(>99.9%),置 于加有5g 无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，在1000℃的高温炉中熔融15 min。 用100mL 的温水在聚四 氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物，冷却至室温，移入1000mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚 乙烯瓶中。
4.6.2 铝标准储存溶液，1000 μg/mL。
称取1.0000 g 金属铝(99.99%)置于250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入25 mL 的氢氧化钠溶液 (200 g/L),加热溶解完全后，用盐酸(4.5)中和并过量20 mL, 煮沸至溶液清亮，冷却至室温，移入 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.6.3 钙标准储存溶液，1000 μg/mL。
称取2.4972 g 在110℃下干燥至恒量的碳酸钙(>99.99%)于250 mL 烧杯中，盖上表面皿，缓慢 加20 mL 盐酸(4.5),加热至溶解完全，煮沸驱尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。
4.6.4 镁标准储存溶液，1000μg/mL。
称取1.6582 g 经850℃灼烧30 min 并在干燥器中冷却至室温的氧化镁(>99.9%),置于250 mL 烧杯中，加入20 mL 盐酸(4.5),加热溶解完全，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
4.6.5 锰标准储存溶液，1000μg/mL。
称取1.0000g 已除去表面氧化物的金属锰(>99.9%)于250 mL 烧杯中，加20 mL 盐酸(4.5),加 热至溶解完全，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.6.6 磷标准储存溶液，1000μg/mL。
称取4.3936 g 于110℃干燥至恒量的基准磷酸二氢钾于400 mL 烧杯中，加200 mL 的水，溶解完 全后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.6.7 钛标准储存溶液，100μg/mL。
称取0.1000g 的金属钛(>99.95%)于400mL 的烧杯中，加100mL 硫酸(1+9),盖上表面皿，加 热溶解。待溶解完全后，加几滴过氧化氢氧化，煮沸分解过量的过氧化氢。冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。
注：为了方便配制校准曲线，可将铝、钙、镁、锰、磷、硅元素的1000μg/mL 的标准储存液稀释为100μg/mL 的标准 溶液。
5 仪器
5.1 单刻度移液管和单刻度容量瓶，符合GB/T 12808 和 GB/T 12806 的规定。
5.2 分析天平，能够精确地称至0.0001 g。
5.3 铂或铂合金坩埚，最小容量为30 mL。
5.4 煤气喷灯，具有合适的燃料/氧化流比，可提供最低温度为500℃。
5.5 高温炉，可提供不低于温度为1020℃的工作温度。
5.6 电热磁力搅拌器。
5.7 搅拌磁子，10 mm 长，涂有聚四氟乙烯。
5.8 ICP 光谱仪
可以使用任何型号的 ICP 光谱分析仪，只要在测定之前，按制造商的说明进行初始设定，并按 7.4.2.2进行性能试验。
表2列出推荐的分析谱线。这些谱线不受基体元素明显干扰，但是在采用之前，应仔细评价光谱干扰、背景和离子化，如果得不到建议的性能参数表明可能有干扰。
如表3显示了背景等效浓度(BEC), 对于浓度小于或等于该浓度的试料的分析，在校准和分析之前，应先仔细评价所选择的具体谱线的背景校准。
6 取样和制样
6.1 实验室样品
用于分析的实验室试样，应按GB/T10322.1取样后制备成粒度小于100μm 的样品。对于化合水或易氧化物的含量高的矿石，应采用粒度小于160μm 的样品。
注：关于化合水和易氧化物的含量较高的规定见 GB/T 6730.1。
6.2 预干燥试样的制备
将实验室样品充分混匀，采用份样缩分法采取试样。按GB/T6730.1 中规定在105℃±5℃下干燥
试样(这就是预干燥试样)。
7 分析步骤
7.1 测定次数
对一个预干燥试样，按附录 B 至少独立分析二次。
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2 试料量
称取0.50 g (准确到0.0002 g)按6.2制备的预干燥试样。
注1:试样应迅速称取，以免重新吸湿。
注2:为控制试样中的铁量，并方便分析结果计算，建议称取0.5000 g 试样。
7.3 空白试验和验证试验
每次操作，都应在相同条件下与试样一起平行分析一个同类型矿石认证标准样品和进行一个空白 试验。认证标准样品的预干燥试样应按6.2的规定制备。
关于空白试验，应使用与试样相同量的氧化铁(4.1)代替试样。
注：认证标准样品和试样应属于同一类型，两种物质的性质应充分相似以确保在分析过程中不出现明显的变化。 当没有认证标准样品时，可使用其他标准样品。
同时分析几个试料时，如果分析步骤相同，所用试剂来自同一试剂瓶，可做一个空白试验。 同时分析几个相同类型的矿石试样时，可使用一个认证标准样品。
7.4 测定
7.4.1 试料分解
预置0.8 g 碳酸钠(4.2)于铂或合适的铂合金坩埚(5.3)中，将试料(7.2)置于坩埚中，用铂丝或不锈钢丝充分混匀。加入0.4 g 四硼酸钠(4.3),用金属棒再次混匀，在800℃~900℃的高温炉中预熔混 合物使之均匀。
注1:可以使用带有金属夹持器进行手工搅拌的煤气喷灯来进行预熔操作，该阶段坩埚温度应达到350℃至450℃ (稍暗红火色),混合物在2 min～3min 内预熔融后，在5 min 内进行高温熔融。
预熔后，将坩埚放入1020℃的高温炉中熔融15 min。 取出坩埚，轻轻转动坩埚以使熔融物凝固。 冷却，将搅拌磁子(5.7)放入坩埚中，将坩埚置于250 mL 低壁烧杯中，于坩埚中加入40 mL 盐 酸 (4.5),加入30 mL 水(对于高硅试样加入50 mL～60 mL水);盖上表面皿，在磁搅拌器-电热板上边搅 拌边加热，直至熔融物完全溶解。
注2:浸取溶液的温度应保持在约70℃。
注3:如果不用磁力搅拌器，应采用手工搅拌在玻璃烧杯中浸取。
取出坩埚和搅拌磁子，用水冲洗干净。溶液冷却后立即移入200 mL 单刻度容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。
注4:应立即将浸取溶液移入200 mL 容量瓶中，加水至近刻度以避免产生沉淀。
注5:建议稀释至200mL, 使溶液中元素浓度与表3中规定的性能试验数字相一致。高浓度试验溶液也可能需要
再稀释以满足高浓度范围内仪器的线性响应。在这种情况下......
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