[PDF] GB/T 6730.87-2023 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 6730.87-2023 | 595 | GB/T 6730.87-2023 | 9秒内发货PDF | 铁矿石 全铁及其他多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（钴内标法） |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 6730.87-2023 (GB/T6730.87-2023) |
| 中文名称 | 铁矿石 全铁及其他多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（钴内标法） |
| 英文名称 | Iron ores - Determination of total iron and other multi-element content - Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (cobalt internal standard method) |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | D31 |
| 国际标准分类 | 73.060.10 |
| 字数估计 | 34,338 |
| 发布日期 | 2023-08-06 |
| 实施日期 | 2024-03-01 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 6730.87-2023: 铁矿石 全铁及其他多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（钴内标法）
GB/T 6730.87-2023 英文版: Iron ores - Determination of total iron and other multi-element content - Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (cobalt internal standard method)
中华人民共和国国家标准
铁矿石 全铁及其他多元素含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法(钴内标法)
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件规定了采用波长色散X射线荧光光谱法(钴内标法)测定全铁、硅、铝、钙、镁、锰、钛、钒、磷、
铜、铅、铬、锌、砷、钾和硫含量的方法。
本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿中下列各元素的测定,测定范围见表1。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
将样品和定量精确加入的钴内标与熔剂熔制成硼酸盐玻璃片,测量待测元素的X射线荧光强度。
用待测元素的X射线荧光强度(铁用铁/钴X射线荧光强度比)对待测元素的含量建立校准曲线。根据
校准曲线计算待测元素的含量。
5 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级及以上蒸馏水或
其纯度相当的水。
5.1 三氧化二铁(Fe₂O₃),优级纯。将三氧化二铁在1000℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。
5.2氧化铜(CuO),优级纯。将氧化铜在400℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。
5.3 氧化锌(ZnO),优级纯。将氧化锌在400 ℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。
5.4氧化铅(PbO),优级纯。将氧化铅在400℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。
5.5三氧化二砷(As₂O₃),优级纯。将三氧化二砷在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。
5.6三氧化二铬(Cr₂O₃),优级纯。将三氧化二铬在400℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。
5.7二氧化硅(SiO₂),优级纯。将二氧化硅在1000℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。
5.8 碳酸钙(CaCO₃),优级纯。将碳酸钙在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。
5.9氧化镁(MgO),优级纯。将氧化镁在1000℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温后，立即称重。
5.10 三氧化二铝(Al₂O₃),优级纯。将三氧化二铝在1000℃下至少灼烧2h,在干燥器中冷却至室温。
5.11 四氧化三锰(Mn₃O₄),优级纯。将四氧化三锰在105 ℃下至少烘2 h,在干燥器中冷却至室温。
5.12磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄),优级纯。将磷酸二氢铵在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。
5.13碳酸钾(K₂CO₃),优级纯。将碳酸钾在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。
5.14 二氧化钛(TiO₂),优级纯。将二氧化钛在1000℃下至少灼烧1 h,在干燥器中冷却至室温。
5.15五氧化二钒(V₂O₅),优级纯。将五氧化二钒在110℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。
5.16硫酸铵[(NH₄)₂SO₄],优级纯。将硫酸铵在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。
5.17碳酸锂(Li₂CO₃),优级纯。
5.18三氧化二钴(Co₂O₃),将氧化钴在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。
5.19无水四硼酸锂(Li₂B₄O₂),优级纯。
5.20无水硼酸(H₃BO₃),优级纯。
5.21 内标熔剂坩埚。将3.8g～4.1g无水四硼酸锂(见5.19)和0.1000g三氧化二钴(见5.18)制备成
容积为2mL±0.2 mL的坩埚，每个坩埚中三氧化二钴含量的差别小于0.2 mg。
5.22溴化铵(NH₄Br)溶液，300g/L。将15.0g溴化铵溶于50 mL水中。
5.23 碘化铵(NH₄I)溶液，300g/L。将15.0g碘化铵溶于50mL水中。
5.24 标准样品/标准物质。用于建立校准曲线和质量控制,所选标准样品/标准物质应符合GB/T 15000.3
和YB/T 082的规定,各分析元素含量应覆盖分析范围并有适当的梯度。
6 仪器和设备
6.1 波长色散X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪应满足JJG810和GB/T 16597的要求。
6.2 分析天平
精度为0.1mg。
6.3 高温炉
高温炉应能维持不低于1000℃的温度,控温精度±10℃。
6.4 熔融炉
电加热、高频加热或燃气加热熔融炉,最高工作温度不低于1100℃,控温精度±10℃。
6.5 坩埚和模具(或坩埚兼做模具)
坩埚由铂-金合金(95%Pt:5% Au)制成,容积足够容纳称取的熔剂和试料。模具应有一定的厚度
足以防止加热后变形,底部应保持平整。对于直接成型的坩埚应有平整的底部。
7 取样和制样
7.1 实验室试样
按照GB/T 10322.1的规定进行取制样。试样粒度宜小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含
量高时,其粒度宜小于160μm。
化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T 6730.1。
7.2 预干燥试样的制备
按 GB/T 6730.1的规定,制备预干燥试样。
8 玻璃片的制备
8.1 通则
制备玻璃片时,试料的称取量为0.4g~0.8g,精确到0.0001g;熔剂的用量为试料量的10倍~
15倍,熔剂可为市售单一四硼酸锂或者四硼酸锂、偏硼酸锂、碳酸锂的混合物[混合物中偏硼酸锂与四
硼酸锂的比(质量分数)不大于0.3];三氧化二钴的称取量为0.1g~0.2g,精确到0.0001g,每个玻璃片
中三氧化二钴量的差别应不大于0.2mg。熔融温度为1040℃~1100℃。
目测检查制备好的玻璃片是否存在未熔解的物质、结晶化或气泡等缺陷,应舍弃有缺陷的玻璃片并
重新制备。
8.2 校准用玻璃片的制备
8.2.1 合成校准样品的制备
将所测定成分相应的纯物质,按照常规所测定成分的高点含量取适量,配制成合成的粉末样品混合
后,研磨均匀,于常温下转移到高温炉中,在升温时间大于1h的条件下,升温至950℃保温20min,取
出放入干燥器中冷却至室温,再次研磨至小于0.2mm,混合均匀,再次转移到950℃的高温炉中保温
20min,取出,稍冷后转移到干燥器中冷却到室温后使用,未用完的样品储存于密封容器中,4h内可重
复使用。
8.2.2 系列校准用玻璃片的制备
系列校准用玻璃片宜用高纯试剂配制的校准样品再制备,但应使用有证标准物质/标准样品验证其
准确性。也可选定有一定浓度和梯度范围的有证标准物质/样品来制备系列校准用玻璃片,同时允许使
用标准物质/样品的混合物或加入高纯试剂作为校准样品。
8.2.3 纯物质合成校准样品玻璃片的制备
根据纯物质的分子式和被测成分计算,称取适量测定成分的纯物质和8.2.1中的合成校准样品,熔
制校准用玻璃片。
校准用玻璃片的制备方法宜与测量用玻璃片的制备方法相同,可任选8.3、8.4、8.5、8.6中的一种方
法完成。
称取基准物质或高纯试剂配制校准曲线的熔片时,可用直接称量法称取,称量时应注意天平的灵敏
度。当称取量不大于0.05g时,应使用天平称量灵敏度高于分析精密度要求的天平称量(如分度值为
0.02mg的天平),或使用有证标准溶液定量加入,此时应注意标准溶液的介质。
8.2.4 标准样品/标准物质玻璃片的制备
用标准样品/标准物质制备校准用玻璃片的制备方法宜与试样测量用玻璃片的制备方法一致。
8.2.5 标准样品/标准物质添加纯物质玻璃片的制备
称取根据纯物质的分子式和被测成分计算出来的标准样品/标准物质和纯物质的称取量,熔制校准
用玻璃片。
8.3 四硼酸锂熔剂垫底预氧化后熔融
8.3.1 称取碳酸锂(见5.17)1.00g(精确到0.01g),试料0.5000g(精确到0.0001g),三氧化二钴(见
5.18)0.1000g(精确到0.0001g),置于50mL清洁的玻璃烧杯中,混匀,转移至已预加5.60g无水四
硼酸锂(见5.19)经恒重后的质量为m1(精确到0.0001g)的坩埚(见6.5)中,加0.15mL~0.25mL溴
化铵溶液(见5.22)[注意Br对Al有干扰,应校正,或加入0.2mL~1.0mL碘化铵溶液(见5.23)]于碳
酸锂和试料的混合物上。
8.3.2 将装有混合物料的坩埚移入450℃±10℃高温炉(见6.3)中,再升温到650℃保持20min~
30min,取出并转移到1050℃±10℃熔融炉(见6.4)中熔融5min~7min后,摇摆熔融15min~
18min,静置1min,取出坩埚,让坩埚中熔融物自然冷却至室温,称量坩埚及其中熔融物的总质量,记
为m2(精确到0.0001g)。脱模得到玻璃片。
8.4 在内标熔剂坩埚中预氧化后熔融
8.4.1 称取碳酸锂(见5.17)1.00g(精确到0.01g),试料0.5000g(精确到0.0001g),置于50mL清
洁的玻璃烧杯中,混匀,转移至含内标熔剂坩埚(见5.21)中。加0.15mL~0.25mL溴化铵溶液(见
5.22)[注意Br对Al有干扰,应校正,或加入0.2mL~1.0mL碘化铵溶液(见5.23)]于碳酸锂和试料的
混合物上。
8.4.2 将内标熔剂坩埚(见5.21)及其中的物料一起转移到经恒重后质量为m1(精确到0.0001g)的坩
埚(见6.5)中,称取1.70g的无水四硼酸锂(见5.19)覆盖在试料、碳酸锂和脱模剂的混合物上。
8.4.3 将装有内标熔剂坩埚和混合物料的坩埚移入450℃±10℃高温炉(见6.3)中,再升温到680℃
保持20min~30min,取出并转移到1050℃±10℃熔融炉(6.4)中熔融5min~7min后,摇摆熔融
15min~18min,静置1min,取出坩埚,让坩埚中熔融物自然冷却至室温,称量坩埚及其中熔融物的总
质量,记为m2(精确到0.0001g)。脱模得到玻璃片。
8.5 硼酸预氧化后熔融
8.5.1 取无水硼酸(见5.20)3.01g(精确到0.01g),试料0.5000g(精确到0.0001g),三氧化二钴(见
5.18)0.1000g(精确到0.0001g),置于50mL清洁的玻璃烧杯中,混匀,转移至已预加无水四硼酸锂
(见5.19)3.90g,和碳酸锂(见5.17)1.00g,并经恒重后的质量为m1(精确到0.0001g)的坩埚(见6.5)
中,加0.15mL~0.25mL溴化铵溶液(见5.22)[注意Br对Al有干扰,应校正,或加入0.2mL~1.0mL
碘化铵溶液(见5.23)]于硼酸、钴内标和试料的混合物上。
8.5.2 将装有混合物料的坩埚移入450℃±10℃高温炉(见6.3)中,升温到600℃保持10min~
20min,取出并转移到1050℃±10℃熔融炉(见6.4)中,熔融5min~7min后,摇摆熔融15min~
18min,静置1min,取出坩埚,让坩埚中熔融物自然冷却至室温,称量坩埚及其中熔融物的总质量,记
为m2(精确到0.0001g)。脱模得到玻璃片。
8.6 在含钴内标熔剂坩埚中预氧化后熔融-补加硼酸
8.6.1 称取碳酸锂(见5.17)1.00g(精确到0.01g),试料0.5000g(精确到0.0001g),置于50mL清
洁的玻璃烧杯中,混匀,转移至含内标熔剂坩埚(见5.21)中。加0.15mL~0.25mL溴化铵溶液(见
5.22)[注意:Br对Al有干扰,应校正,或加入0.2mL~1.0mL碘化铵溶液(见5.23)]于碳酸锂和试料
的混合物上。
8.6.2 将内标熔剂坩埚(见5.21)及其中的物料一起转移到洁净的陶瓷坩埚盖上,并移入450℃±10℃
高温炉(见6.3)中,升温到500℃保温20min,随后再升温到600℃保温20min,最后再升温到650℃
保持20min,完成预氧化取出。
将完成预氧化的物料及内标熔剂坩埚(见5.21),转移到垫有无水硼酸(见5.20)3.01g,经恒重后质
量为m1(精确到0.0001g)的坩埚(见6.5)中,再将坩埚连同其中的物料一起转移到1050℃±10℃熔
融炉(见6.4)中,熔融5min~7min后,摇摆熔融15min~18min,静置1min,取出坩埚,让坩埚中熔融
物自然冷却至室温,称量坩埚及其中熔融物的总质量,记为m2(精确到0.0001g)。脱模得到玻璃片。
在制备玻璃片时注意:
---高温熔融炉熔融条件不限制为所规定的熔融温度和时间,可选择其他熔融温度和熔融时间制
备玻璃片;称样量不限制为0.5000g,三氧化二钴的加入量也不限制为0.1000g,也不限制熔
剂的用量,可选择其他的称样量和熔剂的用量,同时保证融制出的玻璃片均匀完好和使用正确
的计算公式;
---用二次成型的模具浇铸时,熔样坩埚和模具都应称量;
---用碘化铵做脱模剂时,碘化铵溶液应加在碳酸锂和试料的混合物上,碘化物脱模剂Pb、As、
S有时可能有损失,如果需要使用碘化铵脱模剂应在预氧化完成后加入;
---使用AsKα线时,Pb有干扰,应进行校正。
9 仪器的准备
9.1 仪器工作环境
仪器的工作环境应满足GB/T 16597的要求。
9.2 仪器工作条件
X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化,直到仪器稳定后使用。
10 分析步骤
10.1 测定次数
按照附录B的要求,对同一预干燥试样,至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实
验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括
采用适当的再校准。
10.2 测量条件
开始进行测量前,确认下列测量条件:
a) 根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围,选择合适的测量条件;
b) 分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所达到的分析精密度,一般为5s~60s;
c) 计数率不超过所用计数器的最大线性计数率;
d) 光管电压、电流的选择宜考虑测定谱线的最小激发电压和光管的额定功率;
e) 推荐使用的元素分析线、分光晶体、2θ角、光管电压电流和可能的干扰元素见表2。
10.3 校准曲线的绘制与确认
10.3.1 校准曲线的绘制
在选定......
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