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| 标准编号 | GB/T 6900-2016 (GB/T6900-2016) | | 中文名称 | 铝硅系耐火材料化学分析方法 | | 英文名称 | Chemical analysis of alumina-silica refractories | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q40 | | 国际标准分类 | 81.080 | | 字数估计 | 38,392 | | 发布日期 | 2006-09-30 | | 实施日期 | 2017-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6900-2006 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第14号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 6900-2016
Chemical analysis of alumina-silica refractories
ICS 81.080
Q40
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6900-2006
铝硅系耐火材料化学分析方法
2016-08-29发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 仪器和设备 1
4 试样制备 2
5 通则 2
6 试验报告 3
7 灼烧减量的测定 3
8 二氧化硅的测定 3
9 氧化铝的测定 8
10 氧化铁的测定 14
11 二氧化钛的测定 15
12 氧化钙的测定 18
13 氧化镁的测定 22
14 氧化钾和氧化钠的测定 23
15 一氧化锰的测定[火焰原子吸收光谱法[0.01%≤w (MnO)≤0.25%]] 28
16 五氧化二磷的测定[钼蓝分光光度法0.05%≤w (P2O5)≤5%] 29
17 二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、
三氧化二铬的测定[电感耦合等离子发射光谱法w (MxOy)≤15%] 31
附录A(规范性附录) 分析值验收程序 34
附录B(资料性附录) 电感耦合等离子发射光谱仪标准曲线的建立 35
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 6900-2006《铝硅系耐火材料化学分析方法》。与GB/T 6900-2006相比,主要
技术内容变化如下:
---增加了氧化锆、三氧化二铬项目测定范围(见第1章);
---增加了电感耦合等离子发射光谱法测定残余二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化
钠、五氧化二磷、氧化锆、三氧化二铬等元素,扩大了电感耦合等离子发射光谱法测定五氧化二
磷、一氧化锰的范围(见第17章);
---修改了分析值允许差(见第6章);
---增加了火焰光度计测定氧化钾、氧化钠方法(见14.2);
---增加了电感耦合等离子发射光谱仪标准曲线的建立(见附录B)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口。
本标准起草单位:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、浙江铭德新材料科技有限公司、通达耐
火技术股份有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、浙江红鹰集团股份有限公司、江苏悦展新型材
料有限公司。
本标准主要起草人:曹海洁、虞畅、严培忠、梁献雷、罗华明、虞炳泉、徐晓莹、叶小星、王本辉、
郑清林、刘景会、李足年、蔡浩林、张丽艳、张周明。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6900-1986、GB/T 6900-2006。
铝硅系耐火材料化学分析方法
1 范围
本标准规定了铝硅系耐火材料化学分析方法。
本标准适用于铝硅系耐火材料中灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、
氧化钾、氧化钠、一氧化锰、五氧化二磷、氧化锆、三氧化二铬含量的测定。测定范围见表1。
表1 测定范围
分析项目 含量范围/% 分析项目 含量范围/%
LOI ≤30 K2O ≤4
SiO2 ≤95 Na2O ≤8
Al2O3 10~97 MnO ≤5
Fe2O3 ≤15 P2O5 ≤10
TiO2 ≤10 ZrO2 ≤5
CaO ≤20 Cr2O3 ≤3
MgO ≤2
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法
GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样
GB/T 32179 耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光
谱法(ICP-AES)的一般要求
3 仪器和设备
3.1 天平(感量0.1mg)。
3.2 铂坩埚或瓷坩埚(30mL)。
3.3 自动控温干燥箱。
3.4 高温炉:最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。
3.5 分光光度计。
3.6 火焰光度计。
3.7 电感耦合等离子发射光谱仪。
3.8 吸量管:GB/T 12808A级。
3.9 滴定管:GB/T 12805A级。
3.10 容量瓶:GB/T 12806A级。
3.11 原子吸收光谱仪:备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够
纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、锰),以提供稳定清澈的贫燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征浓度”
“检出限”和“标准曲线的线性(弯曲程度)”应符合GB/T 7728的规定。
4 试样制备
4.1 采样
定形耐火材料按照GB/T 10325,不定形和耐火原料按照GB/T 17617采集实验室样品。
4.2 制备
4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约100g。
4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,可以例外。
4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.090mm的试样。
4.2.4 试样分析前应在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。
5 通则
5.1 测定次数
在重复性条件下测定2次。
5.2 空白试验
在重复性条件下做空白试验。
5.3 结果表述
所得结果应按GB/T 8170修约。当含量≥0.10%时保留两位小数;当含量< 0.10%时结果保留两
位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约。
5.4 分析结果的采用
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析
结果;否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。
5.5 质量保证和控制
5.5.1 标准曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等),
应重新绘制标准曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定
允许差的0.7倍时,应重新绘制标准曲线。
5.5.2 一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次;如果2个月内温度变化超过10℃
时,应及时标定一次。重新标定后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于
表2所规定允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效。
仲裁试验时,应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所
规定允许差的0.7倍时,则试样分析值有效,否则无效。
6 试验报告
试验报告应至少包括以下内容:
---委托单位;
---试样名称;
---分析结果;
---与规定的分析步骤的差异(如有必要);
---在试验中观察到的异常现象(如有必要);
---试验日期。
表2 分析值的允许差
含量范围/%
各元素允许差/%
LOI SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 CaO MgO K2O Na2O P2O5 MnO,ZrO2,Cr2O3
≤0.1
>0.1~≤0.5
>0.5~≤1
>1~≤2
>2~≤5
>5~≤15
>15~≤30
0.05
0.10
0.20
0.30
0.05
0.10
0.30
0.40
0.50
0.03
0.10
0.20
0.01
0.02
0.10
0.20
0.30
0.02
0.10
0.15
0.20
0.30
0.02
0.05
0.15
0.02
0.06
0.10
0.20
0.30
0.06
0.10
0.20
0.30
0.02
0.04
0.15
0.20
0.30
0.01
0.02
0.05
0.20
>30~≤60 - 0.50 0.60 - - - - - - -
>60 - 0.60 0.70 - - - - - - -
对于微量成分,当分析值的平均值小于允许差的2倍时,其允许差为该分析值的1/2。
7 灼烧减量的测定
按照GB/T 32179中灼烧减量方法进行测定。
8 二氧化硅的测定
8.1 钼蓝光度法[w(SiO2)≤5%]
8.1.1 原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在约0.2mol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形
成硅钼杂多酸,加入乙二酸-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分
光光度计波长810nm或690nm处,测其吸光度。
8.1.2 试剂
8.1.2.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。
8.1.2.2 盐酸(1+5)。
8.1.2.3 钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶液(50g/L):过滤后使用。
8.1.2.4 乙二酸-硫酸混合酸:取15g乙二酸(H2C2O4·2H2O)溶于250mL硫酸(1+8)中,用水稀释
至1000mL,混匀。
8.1.2.5 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶液(40g/L):取4g硫酸亚铁铵溶于水,加5mL
硫酸(1+1),用水稀释至100mL,混匀,过滤后使用,用时配制。
8.1.2.6 二氧化硅标准贮存溶液(含SiO20.5mg/mL):
称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中,加入2g~
3g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5min~10min,取出,冷却。置于
盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸取熔块至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷至室
温。移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。
8.1.2.7 二氧化硅标准溶液(含SiO250μg/mL):移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液(8.1.2.6)于
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时配制。
8.1.2.8 二氧化硅标准溶液(含SiO25μg/mL):移取10.00mL二氧化硅标准溶液(8.1.2.7)于100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用时配制。
8.1.3 试料量
称取约0.10g试料,精确至0.1mg。
8.1.4 测定
8.1.4.1 将试料置于盛有4g混合熔剂(8.1.2.1)的铂坩埚中,混匀,再覆盖1g混合熔剂,盖上坩埚盖并
稍留缝隙,置于800℃~900℃高温炉中,升温至1000℃~1100℃熔融,待试样完全熔解。取出,旋
转坩埚,使熔融物均匀附着于坩埚内壁,冷却。
8.1.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁,放入盛有60mL盐酸(8.1.2.2)的200mL烧杯中,低温加热浸出熔融物
至溶液清亮,用水洗出坩埚及盖,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.1.4.3 移取10.00mL试液(8.1.4.2)于100mL容量瓶中,加10mL水。
8.1.4.4 加入5mL钼酸铵溶液(8.1.2.3),摇匀,于室温下放置20min(室温低于15℃则在约30℃的
温水浴中进行)。
8.1.4.5 加入30mL乙二酸-硫酸混合酸(8.1.2.4),摇匀,放置0.5min~2min,加入5mL硫酸亚铁铵
溶液(8.1.2.5),用水稀释至刻度,摇匀。
8.1.4.6 用合适吸收皿(见表3),于分光光度计810nm或690nm处,以空白试验溶液为参比测量其吸
光度。
表3 按二氧化硅的含量选择吸收皿
w(SiO2)/% 0.1~0.5 0.5~5
吸收皿/mm 30 10
标准曲线 8.1.5.1 8.1.5.2
8.1.5 标准曲线的绘制
8.1.5.1 用滴定管移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准
溶液(8.1.2.8)分别置于一组100mL容量瓶中,加2.5mL盐酸(8.1.2.2),加水至20mL。以下按8.1.4.4~
8.1.4.5操作,用30mm吸收皿,于分光光度计波长810nm处,以试剂空白为参比测量其吸光度,绘制标
准曲线。
8.1.5.2 用滴定管移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准
溶液(8.1.2.7)分别置于一组100mL容量瓶中,加2.5mL盐酸(8.1.2.2),加水至20mL。以下按8.1.4.4~
8.1.4.5操作,用10mm吸收皿,于分光光度计波长690nm处,以试剂空白为参比测量其吸光度,绘制
标准曲线。
8.1.6 分析结果的计算
二氧化硅量用质量分数w(SiO2)计,数值以%表示,按式(1)计算:
w(SiO2)=
m1
mV1/V×
100 (1)
式中:
m1---由标准曲线查得的二氧化硅量的数值,单位为克(g);
V1---分取试液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V ---试液总体积的数值,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
8.2 解聚钼蓝光度法[5% ≤w(SiO2)≤15%]
8.2.1 原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。加入过量的氟化钾,使高聚合状态的硅酸生成
SiF62-,过量的F-加入硼酸络合,在约0.2mol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,加入
乙二酸-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于分光光度计波长
690nm处,测其吸光度。
8.2.2 试剂
8.2.2.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。
8.2.2.2 氟化钾(20g/L):贮存于塑料瓶中。
8.2.2.3 盐酸(1+5)。
8.2.2.4 盐酸(1+1)。
8.2.2.5 硼酸(20g/L)。
8.2.2.6 钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶液(50g/L):过滤后使用。
8.2.2.7 乙二酸-硫酸混合酸:取15g乙二酸(H2C2O4·2H2O)溶于250mL硫酸(1+8)中,用水稀释
至1000mL,混匀。
8.2.2.8 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶液(40g/L):取4g硫酸亚铁铵溶于水,加5mL
硫酸(1+1),用水稀释至100mL,混匀,过滤后使用,用时配制。
8.2.2.9 氢氧化钠溶液(200g/L):贮存于塑料瓶中。
8.2.2.10 对-硝基苯酚溶液(5g/L):用乙醇配制。
8.2.2.11 二氧化硅标准溶液(含SiO20.1mg/mL):
称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铂坩埚中,加入2g~
3g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5min~10min,取出,冷却。置于
盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中,低温加热浸取熔块至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷至室
温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。
8.2.3 试料量
称取约0.10g试料,精确至0.1mg。
8.2.4 测定
8.2.4.1 将试料置于盛有4g混合熔剂(8.2.2.1)的铂坩埚中,混匀,再覆盖1g混合熔剂,盖上坩埚盖并
稍留缝隙,置于800℃~900℃高温炉中,升温至1000℃~1100℃熔融,待试样完全熔解。取出,旋
转坩埚,使熔融物均匀附着于坩埚内壁,冷却。
8.2.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁,放入盛有20mL盐酸(8.2.2.4)和20mL水的200mL烧杯中,低温加热
浸出熔融物至溶液清亮,用水洗出坩埚及盖,冷却至室温,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。
8.2.4.3 用吸量管移取10.00mL试液(8.2.4.2)于100mL塑料烧杯中。
8.2.4.4 用塑料量杯加入5mL氟化钾溶液(8.2.2.2),摇匀,静置10min。然后加入7.5mL硼酸溶液
(8.2.2.5),加1滴对-硝基苯酚溶液(8.2.2.10),用氢氧化钠溶液(8.2.2.9)调至恰呈黄色,再加入2.5mL
盐酸(8.2.2.3)。
8.2.4.5 加入5mL钼酸铵溶液(8.2.2.6),摇匀,于室温下放置20min(室温低于15℃则在约30℃的
温水浴中进行)。
8.2.4.6 加入30mL乙二酸-硫酸混合酸(8.2.2.7),摇匀,放置0.5min~2min,加入5mL硫酸亚铁铵
溶液(8.2.2.8),将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.4.7 用5mm吸收皿,于分光光度计690nm处,以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
8.2.5 标准曲线的绘制
用滴定管移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液
(8.2.2.11)分别置于一组100mL的塑料烧杯中,以下按8.2.4.4~8.2.4.6操作,用5mm吸收皿,于分光
光度计690nm处,以试剂空白为参比测量其吸光度,绘制标准曲线。
8.2.6 分析结果的计算
二氧化硅量用质量分数w(SiO2)计,数值以%表示,按式(2)计算:
w(SiO2)=
m1
mV1/V×
100 (2)
式中:
m1---由标准曲线查得的二氧化硅量的数值,单位为克(g);
V1---分取试液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V ---试液总体积的数值,单位为毫升(mL);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
8.3 凝聚重量法[5% ≤w(SiO2)≤95%]
8.3.1 原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,盐酸浸取,蒸至湿盐状,用聚氧化乙烯作凝聚剂凝聚硅酸,经过
滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理,使硅以四氟化硅的形式除去。氢氟酸处理前后的质量之差
即为二氧化硅的主量。再用熔剂处理残渣,稀盐酸浸取,并入滤液,以钼蓝光度法或电感耦合等离子发
射光谱法测定溶液中残余的二氧化硅量,两者之和即为试样中二氧化硅的量。
8.3.2 试剂
8.3.2.1 无水碳酸钠。
8.3.2.2 混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。
8.3.2.3 钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶液(50g/L):过滤后使用。
8.3.2.4 硫酸亚铁铵溶液(40g/L):取4g硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]溶于水中,加
5mL硫酸(1+1),用水稀释至100mL,混匀,过滤后使用,用时配制。
8.3.2.5 乙二酸-硫酸混合溶液:取15g乙二酸(H2C2O4·2H2O)溶于250mL硫酸(1+8)中,用水稀
释至1000mL,混匀,过滤后使用。
8.3.2.6 聚氧化乙烯溶液(2.0g/L):取0.4g聚氧化乙烯溶解到200mL水中。保证使用期两周。
8.3.2.7 硝酸银溶液(10g/L)。
8.3.2.8 氢氟酸(40%)。
8.3.2.9 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
8.3.2.10 盐酸(1+1)。
8.3.2.11 硫酸(1+1)。
8.3.2.12 二氧化硅标准溶液(含SiO20.5mg/mL):同8.1.2.6。
8.3.2.13 二氧化硅标准溶液(含SiO20.005mg/mL):用吸量管移取10.00mL二氧化硅标准溶液
(8.3.2.12)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.3.3 试料量
称取约0.50g试料,精确至0.1mg。
8.3.4 测定
8.3.4.1 将试料置于盛有4g混合熔剂(8.3.2.2)的铂坩埚中,混匀。另取1g混合熔剂(8.3.2.2)覆盖其
上,加盖置于约800℃高温炉中,升温至1000℃~1100℃熔融15min~20min,待试样完全熔解。取
出,旋转坩埚,使熔融物均匀附着于坩埚内壁,冷却。
8.3.4.2 将坩埚及盖置于盛有50mL盐酸(8.3.2.10)的烧杯中,放到电炉上加热直到熔融物完全溶解,
用水洗出坩埚及盖。
8.3.4.3 将烧杯置于沸水浴上,蒸至湿盐状取下,冷却至室温,用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净,滤纸
放入烧杯中。
8.3.4.4 加3mL聚氧化乙烯溶液(8.3.2.6),搅匀,用玻璃棒将结块捣碎,放置5min,然后添加70℃~
80℃的热水50mL~70mL将盐类完全溶解,用长颈漏斗、中速定量滤纸过滤,滤液用250mL容量瓶
承接。将沉淀全部转移到滤纸上,用热水洗至无氯离子(用硝酸银检查)。......
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