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| 标准编号 | GB/T 7686-2008 (GB/T7686-2008) | | 中文名称 | 化工产品中砷含量测定的通用方法 | | 英文名称 | Chemical products for industrial use -- General method for the determination of arsenic | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 11,145 | | 发布日期 | 2008-06-18 | | 实施日期 | 2009-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 7686-1987 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 采用标准 | ISO 2590-1973, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号);国家标准公告2016年第357号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准适用于测定砷含量在(1~20)μg范围内的试液. |
GB/T 7686-2008
Chemical products for industrial use.General method for the determination of arsenic
ICS 71.040.40
G04
中华人民共和国国家标准
GB/T 7686-2008
代替GB/T 7686-1987
化工产品中砷含量测定的通用方法
(ISO 2590:1973,Generalmethodforthedeterminationofarsenic-
Silverdiethyldithiocarbamatephotometricmethod,MOD)
2008-06-18发布
2009-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准修改采用ISO 2590:1973《砷含量测定的通用方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》。
本标准根据ISO 2590:1973重新起草。为了方便比较,在资料性附录A中列出了本标准章条编号
和ISO 2590:1973章条编号的对照一览表。
本标准和ISO 2590:1973相比主要差异如下:
---将标准的名称改为“化工产品中砷含量测定的通用方法”;
---删除了国际标准的封面和前言;
---增加了规范性引用文件;
---将国际标准中的计量单位“N”修改为“mol/L”;
---在“结果计算”中增加了一种砷质量的计算方式;
---增加了资料性附录A、资料性附录C和资料性附录D。
本标准代替GB/T 7686-1987《化工产品中砷含量测定的通用方法》。
本标准与GB/T 7686-1987相比主要变化如下:
---增加了规范性引用文件;
---增加了安全提示;
---在“结果计算”中增加了一种砷质量的计算方式;
---将原标准的附录A改为附录C,附录C改为附录D,增加了资料性附录A;
---将干扰测定的含义修改为“系指某种离子对10μg砷的测定所引起的误差超过±5%以上”。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。
本标准起草单位:南化集团研究院。
本标准主要起草人:冯俊婷、邹惠玲、邱爱玲、曾飞、曹文珠、张汝爱。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 7686-1987。
GB/T 7686-2008
化工产品中砷含量测定的通用方法
1 范围
本标准适用于测定砷含量在(1~20)μg范围内的试液。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 试验方法
安全提示---本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭
示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三
级水。所有试剂,特别是锌粒,应不含砷或仅含极微量的砷。
3.1 原理
在盐酸介质中,用锌还原砷,生成砷化氢,导入二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液
中,生成紫红色的可溶性胶态银,在最大吸收波长540nm处,对其进行吸光度的测量。
生成胶态银的反应式是:
AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)3
3.2 试剂和材料
3.2.1 盐酸。
3.2.2 锌粒:粒径为(0.5~1)mm。若用其他形状的锌,须经实验证明,在规定的检验条件下(参见附
录B)能给出相同的结果。
3.2.3 二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液(二乙基二硫代氨基甲酸银的精制方法参见
附录C):5g/L。
溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶(密度约0.980g/mL)中,并用吡啶稀释至200mL,贮于
密闭棕色玻璃瓶中,避免光线照射,有效期为两周。
3.2.4 碘化钾溶液:150g/L。
3.2.5 氯化亚锡盐酸溶液:400g/L。
溶解40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于25mL水和75mL盐酸(3.2.1)的混合液中。
3.2.6 氢氧化钠溶液:50g/L。
3.2.7 砷标准溶液:100μg/mL。
准确称取0.1320g三氧化二砷(优级纯),置于100mL烧杯中,用2mL氢氧化钠溶液(3.......
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