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| 标准编号 | GB/T 9104-2008 (GB/T9104-2008) | | 中文名称 | 工业硬脂酸试验方法 | | 英文名称 | Test methods for industrial stearic acids | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 12,151 | | 发布日期 | 2008-05-28 | | 实施日期 | 2008-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 9104.1-1988; GB/T 9104.2-1988; GB/T 9104.3-1988; GB/T 9104.4-1988; GB/T 9104.5-1988; GB/T 9104.6-1988; GB/T 9104.7-1988; GB/T 9104.8-1988; GB/T 9104.9-1988 | | 引用标准 | QB/T 2739-2005 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第9号(总第122号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工业硬脂酸的试验方法, 包括碘值、皂化值、酸值、色泽、凝固点、水分、无机酸、灰分、组成的测定方法。 | GB/T 9104-2008: 工业硬脂酸试验方法
GB/T 9104-2008 英文名称: Test methods for industrial stearic acids
ICS ７１．１００．４０
Y４３
中华人民共和国国家标准
１ 范围
本标准规定了工业硬脂酸的试验方法，包括碘值、皂化值、酸值、色泽、凝固点、水分、无机酸、灰分、
组成的测定方法。
本标准适用于由动物、植物油脂经水解后用压榨法或蒸馏法精制生产的工业用硬脂酸（主要成分为
十八烷酸和十六烷酸）的测定。
５ 皂化值的测定
５．１ 试剂
５．１．１ 氢氧化钾（GB/T ２３０６），犮（ＫＯＨ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ乙醇溶液，按ＱＢ/T ２７３９-２００５中４．２配制。
５．１．２ 盐酸（GB/T ６２２），犮（ＨＣｌ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ标准滴定溶液，按 ＱＢ/T ２７３９-２００５中４．３配制和标定。
５．１．３ 酚酞指示液（１０ｇ／Ｌ），按ＱＢ/T ２７３９-２００５中５．１配制。
５．２ 仪器常用实验室仪器和
５．２．１ 锥形瓶，２５０ｍＬ。
５．２．２ 具塞滴定管，５０ｍＬ。
５．２．３ 恒温水浴或电热板。
５．３ 试验程序称取２ｇ试样（称准至０．００１ｇ）于锥形瓶（５．２．１）中。用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液（５．１．１）
５０．０ｍＬ，然后装上回流冷凝管，置于水浴或电热板（５．２．３）上维持微沸状态１ｈ。勿使蒸气逸出冷凝
管。取下后，加入酚酞指示液（５．１．３）６滴，趁热以盐酸标准滴定溶液（５．１．２）滴定至红色恰消失为止。
同时作空白试验。
５６．１---试验中以克表示的氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。
５．４．２ 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于１．０ｍｇ／ｇ，以大于１．０ｍｇ／ｇ的情况不超过５％为前提。
６ 酸值的测定
６．１ 试剂
６．１．１ 氢氧化钾（GB/T ２３０６），犮（ＫＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ乙醇标准滴定溶液，按ＱＢ/T ２７３９-２００５中４．２配制和标定。
６．１．２ ９５％乙醇（GB/T ６７９），以酚酞做指示剂，用氢氧化钾溶液中和至淡粉色。
６．１．３ 酚酞指示液（１０ｇ／Ｌ），按ＱＢ/T ２７３９-２００５中５．１配制。
６．２ 仪器常用实验室仪器和
６．２．１ 锥形瓶，２００ｍＬ。
６．２．２ 滴定管，５０ｍＬ。
６．３ 试验程序
称取１ｇ试样（称准至０．０００１ｇ）于锥形瓶（６．２．１）中。加入乙醇（６．１．２）约７０ｍＬ，加热使其溶解。
加入酚酞指示液（６．１．３）约６滴，立即以氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（６．１．１）滴定至呈淡粉色，维持３０ｓ不褪色为终点。
６．４ 结果计算
７ 色泽的测定
７．１ 原理
根据脂肪酸与铂-钴标准色号有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定波长下，测定一系列标
准色度的吸光度，绘出工作曲线。在相同波长下测定试样的吸光度，对照已绘出的工作曲线，查得相应
的脂肪酸色泽值。以铂-钴色度单位（Ｈａｚｅｎ）表示之。
７．２ 试剂
７．２．１ 六水合氯化钴（ＣｏＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）（GB/T １２７０）。
７．２．２ 氯铂酸钾。
７．２．３ 盐酸（GB/T ６２２），密度（ρ２０）约１．１９ｇ／ｍＬ。
７．３ 仪器常用实验室仪器和
７．３．１ 分光光度计，波长范围３６０ｎｍ～８００ｎｍ，附有１０ｃｍ比色池。
７．３．２ 恒温水浴。
７．３．３ 烧杯，５０ｍＬ。
７．３．４ 容量瓶，１０００ｍＬ。
７．４ 程序
７．４．１ 仪器使用按使用说明书校正和操作仪器。
７．４．２ 标准工作曲线
７．４．２．１ 标准色度母液的制备
溶解六水合氯化钴（７．２．１）１．００ｇ和氯铂酸钾（７．２．２）１．２４５ｇ于１０００ｍＬ容量瓶（７．３．４）中，加
入盐酸（７．２．３）１００ｍＬ，用水稀释至刻度，摇匀。
注：标准色度母液可以用分光光度计以１ｃｍ比色池在波长４３０ｎｍ处检查其吸光度。吸光度范围应为０．１１０～０．１２０。
７．４．２．２ 标准色度溶液的制备
将标准色度母液按表１所列的体积数分别移入２０只１００ｍＬ容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇
匀，即成铂-钴标准色度溶液。
７．４．３ 测定
将试样放入干燥洁净的５０ｍＬ的烧杯中，在水浴上加热至（７５±５）℃，待全部熔化后，立即倒入预
先在７５℃ 温热过的１０ｃｍ比色池中，进行测定，读出吸光度数值。以三次重复测定的平均值作为最后测定的结果。
注：因硬脂酸的凝固点较高，为保证试样的透光效果，可做一棉花布套，套在已倒入试样的比色池外，置于７５℃恒
温烘箱中１０ｍｉｎ，取出后立即在已调节好的分光光度计上测量。
三次测定结果极差不大于０．００５。
７．４．４ 结果表示
将所测吸光度（A）平均值，在铂-钴色度单位（Ｈａｚｅｎ）-吸光度（A）标准工作曲线上，查得相应的色度
值；或将吸光度（A）平均值代入直线方程式，求得色度值，此值即为试样的色泽。
８ 凝固点的测定
８．１ 仪器
测定凝固点所用的仪器设备见图１。
１---温度计；
２---精密温度计；
３---搅拌器；
４、５、９---软木塞（垫）；
６---水浴；
７---凝固管；
８---广口瓶；
１０---重物；
１１---烧杯。
８．１．１ 温度计，５０℃～１００℃，分度０．１℃，需校准。
８．１．２ 凝固管，直径约２５ｍｍ，长１００ｍｍ，离底部约５７ｍｍ处有一刻度，管口配有软木塞，软木塞有两
孔，中间一孔插入温度计，另一孔插入玻璃（或不锈钢）搅拌器。
８．１．３ 广口瓶，４５０ｍＬ，瓶颈内径约３８ｍｍ，瓶口配带有直径为２５ｍｍ孔的软木塞。
８．１．４ 搅拌器，玻璃或不锈钢，下端弯成直径为２０ｍｍ的圆环与杆垂直。
８．２ 程序熔化约３０ｇ试样，使其温度至少应高于凝固点１０℃。置于凝固管中至刻度，插入温度计和搅拌器，
使温度计的水银球在刻度下约４５ｍｍ处。
置凝固管于有软木塞的广口瓶中，如图１。保持水浴温度在３０℃左右，用套在温度计上的搅拌器以
上下约４０ｍｍ的幅度均匀搅拌（约８０次／ｍｉｎ～１００次／ｍｉｎ），并注意观察温度。当温度停止下降达３０ｓ
时，立即停止搅拌，并仔细观察温度骤然上升。
８．３ 结果表示
８．３．１ 上升之最高温度，即为该试样的凝固点。
以两次测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。
８．３．２ 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于０．２℃，以大于０．２℃的情况不超过５％为前提。
９ 水分的测定
９．１ 仪器常用实验室仪器和
９．１．１ 恒温烘箱，可控温１０５℃±１℃。
９．１．２ 称量瓶，５０ｍＬ，低型。
９．１．３ 干燥器，内置变色硅胶。
９．２ 程序称取１０ｇ试样（称准至０．００１ｇ）于已恒重的洁净称量瓶（９．１．２）中，放入１０５℃±１℃恒温烘箱
（９．１．１）中，移开称量瓶盖烘２ｈ，然后盖上盖，取出放入干燥器（９．１．３）中冷却３０ｍｉｎ后称量。
９．３ 结果
１０ 无机酸的测定
１０．１ 试剂
１０．１．３ 甲基橙指示配制。
１０．２ 仪器
常用实验室仪器和５ｍＬ试管（玻璃需无色）。
１０．３ 程序称取５ｇ试样（称准至０．１ｇ）置于洁净干燥的５０ｍＬ烧杯中，加热使其熔化。用量筒加入煮沸过的
蒸馏水５ｍＬ，加热搅拌５ｍｉｎ，冷却使硬脂酸凝固。取出硬脂酸块，将溶液倒入试管中，加入甲基橙指示
液（１０．１．３）１滴，在另一试管中加入等体积０．００１％硫酸标准溶液（１０．１．２）和等量的指示剂。
１０．４ 结果表示目视比较两者的色泽。试样溶液色泽不深于硫酸标准溶液，即视为无机酸低于０．００１％。
１１ 灰分的测定
１１．１ 仪器常用实验室仪器和
１１．１．１ 瓷坩埚，５０ｍＬ。
１１．１．２ 干燥器，内置变色硅胶。
１１．１．３ 高温电炉，可控温，可加热至１０００℃。
１１．２ 试验程序
称取约１０ｇ试样（称准至０．００１ｇ）于已灼烧至恒重的瓷坩埚（１１．１．１）中，在电炉上加热并点火使
之完全炭化。然后移入８２５℃±１０℃的高温电炉（１１．１．３）中，灼烧４０ｍｉｎ，取出稍冷移入干燥器（１１．１．２）内冷却至室温，称量。
１１．３ 结果计算
１１．３．１ 硬脂酸的灰分（A）以质量分数（％）表示，按式（５）计算：
１２ 组成的测定
１２．１ 原理采用气相色谱法，工业硬脂酸经甲酯化后进色谱柱分离，由所得色谱图峰面积用归一化法计算各碳数脂肪酸含量。
１２．２ 试剂和材料
１２．２．１ 标准脂肪酸，色谱纯的Ｃ１６和Ｃ１８饱和脂肪酸。
１２．２．２ 甲醇（GB/T ６８３），内装３Ａ分子筛脱水。
１２．２．３ 硫酸（GB/T ６２５），密度（ρ２０）约１．８４ｇ／ｍＬ。
１２．２．４ 乙醚（GB/T １２５９１）。
１２．２．５ 载气，氮气。
１２．２．６ 燃气，氢气。
１２．２．７ 助燃气，空气，由钢瓶或空气压缩机供给并经净化处理。
１２．３ 仪器和设备常用实验室仪器和
１２．３．１ 气相色谱仪，具有火焰离子化检测器、程序升温器。
１２．３．２ 色谱柱，填充柱，长２ｍ～３ｍ，内径３ｍｍ～４ｍｍ，内装固定相（如在８０目～１００目白色载体上涂以ＤＥＧＳ）。
１２．３．３ 数据处理机或色谱工作站。
１２．３．４ 微量进样器，１μＬ。
１２．３．５ 容量瓶，５ｍＬ。
１２．４ 程序
１２．４．１ 色谱分析条件的设定
ａ） 柱温，根据所使用的色谱柱而定，ＤＥＧＳ柱温度为１８０℃；
ｂ） 程序升温操作，始温１５０℃～１８０℃，升温速度３℃／ｍｉｎ～５℃／ｍｉｎ，终温２００℃～２４０℃；
ｃ） 汽化室温度，３００℃；
ｄ） 检测器温度，３００℃；
ｅ） 载气流量，约３０ｍＬ......
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