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| 标准编号 | GB/T 9864-2008 (GB/T9864-2008) | | 中文名称 | 胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、淤泥或残留物的银量测定方法 | | 英文名称 | Method for determination of silver in photographic films, papers, emulsions, fixing baths, effluents, sludges or residues | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G80 | | 国际标准分类 | 37.040.20 | | 字数估计 | 24,236 | | 发布日期 | 2008-09-24 | | 实施日期 | 2009-05-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 9864-1988 | | 引用标准 | GB/T 20432.1-2006; ISO 6353-1:1982; ISO 6353-2:1983; ISO 6353-3:1987 | | 采用标准 | ANSI/PIMA IT4.42-1998, IDT | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第16号(总第129号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了各种摄影产品及其生产、加工过程中产生的银泥、残留物、冲洗加工溶液及废液中银量的测定方法, 包括采样、样品保存和分析方法。原子吸收光谱测定法(AAS)能直接用于许多类型的样品。消解法A 适用于低盐分的废液和洗涤水, 消解法B 适用于胶片、相纸、淤泥、树脂及浓缩的加工废液。 |
GB/T 9864-2008
Method for determination of silver in photographic films, papers, emulsions, fixing baths, effluents, sludges or residues
ICS 37.040.20
G80
中华人民共和国国家标准
GB/T 9864-2008
代替GB/T 9864-1988
胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、
淤泥或残留物的银量测定方法
2008-09-24发布
2009-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
引言 Ⅱ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 原理 1
4 准确度 2
5 安全和操作预防措施 2
6 采样和样品预处理 3
7 试剂和材料 9
8 试样准备 10
9 原子吸收光谱分析法(AAS) 12
10 碘化物电位滴定分析(PT) 13
附录A(规范性附录) 试剂溶液的制备 16
参考文献 19
GB/T 9864-2008
前言
本标准等同采用美国国家标准ANSI/PIMAIT4.42:1998《摄影加工过程---银量的测定》(英文
版)。本标准等同翻译ANSI/PIMAIT4.42:1998。
本标准的技术内容和编写格式与ANSI/PIMAIT4.42:1998保持一致,为便于使用,本标准做了下
列编辑性修改:
a) 为了与原国家标准名称一致而改变标准名称;
b) 删除ANSI/PIMAIT4.42:1998的前言,改为本标准的“前言”;将引言直接翻译作为本标准的
引言;
c) 用GB/T 1.1-2000规定的规范性引用文件的引导语代替ANSI/PIMAIT4.42:1998的规范
性引用文件的引导语。
本标准修订并代替GB/T 9864-1988《胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、淤泥或残留物的银量测定
方法》。
本标准与GB/T 9864-1988相比,主要变化如下:
---按GB/T 1.1-2000的要求编写范围及规范性引用文件;
---增加了原理、准确度、安全和操作预防措施等内容(本版第3章、第4章、第5章,1988年版第3
章“方法提要”);
---修订了采样、样品保存和处理、结果计算等过程(本版第6章、第8章、第9章、第10章,1988
年版第6章、第7章、第8章);
---删除了硫代乙酰胺电位滴定法(1988年版8.3);
---删除了附录B。
本标准附录A为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。
本标准起草单位:中国乐凯胶片集团公司。
本标准主要起草人:曹永丽、冯军。
本标准所代替标准历次版本发布情况为:
---GB/T 9864-1988。
GB/T 9864-2008
引 言
就产品质量来说,黑白或彩色胶片、相纸中少量未被还原和未被定影的银,是对其在高温、潮湿和辐
射等各种条件下的稳定性起作用的因素。对彩色产品,未被还原和未被定影的微量银盐以及未漂白和
未定影的银,对染料影像造成了不必要的灰雾密度。
当然定影液中的银含量从经济和质量的角度来看也很重要。是定影液循环使用所必需的。就银回
收而言,淤泥、残留物、报废的相纸和胶片中的含银量价值巨大。另外在评估未加工的、部分加工和完全
加工的产品时,知道银含量是必要的。
常规的样品保存技术对感光材料样品不适合。在冲洗加工的溶液中,银通常以可溶性的硫酸盐形
式存在。分析废液样品的重金属时,一般用硝酸来稳定,但硝酸能氧化硫酸盐引起银沉淀。在缺乏硝酸
时,废液中的其他成分甚至与银的络合物相互作用,生成一种包含各种可溶性和不溶性银的不稳定的系
统。碘化氰溶液是使摄影废液中的银保持可溶性和稳定性最有效的试剂1)。碘化氰溶液同样可用于分
析其他摄影加工过程中产生的样品(淤泥、残留物等)。
需要提醒的是,本标准方法可用于分析金属银。但是这些方法对于通常使用火法试金的贵金属商
人不能作为仲裁方法。贵金属的采样应更小心地处理,以保证采集有代表性的典型样品。
本标准包括火焰原子吸收光谱法(AAS)2)和碘化物的电位滴定法(PT)两种分析方法。方法中提
供了样品保存和处理的方法。
样品一旦被碘化氰溶液固定,通常采用AAS法分析样品。而碘化物滴定法要求消化来溶解银,并
去除伴随着浓缩样品的煮沸步骤(消化处理A)带来的干扰因素。
推荐用盐酸的标准消解方法不适用于银分析的样品制备。
1) 见参考文献[5]。
2) 仪器方法如:电感偶合等离子体发射光谱法(DCP)、直接等离子体发射光谱法(ICP)和X-射线荧光光谱法均可
以使用。用户有责任建立其相关性。
GB/T 9864-2008
胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、
淤泥或残留物的银量测定方法
1 范围
本标准规定了各种摄影产品及其生产、加工过程中产生的银泥、残留物、冲洗加工溶液及废液中银
量的测定方法,包括采样、样品保存和分析方法。
原子吸收光谱测定法(AAS)能直接用于许多类型的样品。消解法A适用于低盐分的废液和洗涤
水,消解法B适用于胶片、相纸、淤泥、树脂及浓缩的加工废液。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 20432.1-2006 摄影 照相级化学品 试验方法 第1部分 通则(ISO 10349-1:2002,IDT)
ISO 6353-1:1982 化学分析试剂 第1部分:一般试验方法
ISO 6353-2:1983 化学分析试剂 第2部分:规范 第一系列
ISO 6353-3:1987 化学分析试剂 第3部分:规范 第二系列
3 原理
3.1 火焰原子吸收光谱分析法(AAS)
银空心阴极灯加热时被激发,发射出包含银原子的紫外波段的光谱辐射。溶液中的银离子被吸入
火焰中,当银灯发射出的光通过火焰时,银离子将按照比尔定律关系吸收银的光谱辐射见式(1):
式中:
犮Ag---银离子的浓度;
犽---常数。
通常用建立校准曲线的方法来明确表示这种关系。
......
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