路径: 主页 > GB > 第177页 > GBZ37664.2-2025 | 标准编号 | GB/Z 37664.2-2025 (GB/Z37664.2-2025) | | 中文名称 | 纳米制造 关键控制特性 发光纳米材料 第2部分：分散液中量子点质量测量 | | 英文名称 | Nanomanufacturing - Key control characteristics - Luminescent nanoparticles - Part 2: Determination of mass of quantum dot in dispersion | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G30 | | 国际标准分类 | 71.040.50 | | 字数估计 | 13,117 | | 发布日期 | 2025-12-03 | | 实施日期 | 2025-12-03 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/Z 37664.2-2025: 纳米制造 关键控制特性 发光纳米材料 第2部分：分散液中量子点质量测量
ICS 71.040.50
CCSG30
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件
纳米制造 关键控制特性 发光纳米材料
第2部分:分散液中量子点质量测量
2025-12-03发布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 装置 1
5 样品制备 1
6 步骤 2
6.1 一般要求 2
6.2 加热 2
6.3 其他样品的质量浓度 2
6.4 潜在影响因素 2
6.4.1 静电 2
6.4.2 暴沸 2
7 结果和计算 3
7.1 量子点的质量浓度和质量 3
7.2 相对吸收法测得的质量浓度 3
8 不确定度来源 3
9 测量报告 3
附录A(资料性) 分散液中量子点质量测量示例 4
附录B(资料性) 其他样品质量浓度的测量示例 5
B.1 概述 5
B.2 制备 5
B.3 结果及计算 5
参考文献 6
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是《纳米制造 关键控制特性 发光纳米材料》的第2部分,《纳米制造 关键控制特性 发光
纳米材料》已经发布了以下部分:
---第1部分:量子效率(GB/T 37664.1-2019);
---第3部分:使用时间相关单光子计数技术测量半导体量子点的荧光寿命(GB/Z 37664.3-2025)。
本文件等同采用IEC TS62607-3-2:2017《纳米制造 关键控制特性 第3-2部分:发光纳米材料
分散液中量子点质量测量》。文件类型由IEC 的技术规范调整为我国的国家标准化指导性技术
文件。
本文件做了下列最小限度的编辑性改动:
---将标准名称改为《纳米制造 关键控制特性 发光纳米材料 第2部分:分散液中量子点质量
测量》;
---将“pan”(托盘)根据国内习惯译为“坩埚”;
---对7.2相对吸收法测得的质量浓度中MCn和MCi的单位进行了勘误;
---增加了6.1一般要求中注:超纯N2 是指99.9999%的N2;
---对附录A中分散液中量子点的质量计算数据进行了勘误;
---增加了附录B中示例(吸光度范围在0.2~0.8)并附图。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国科学院提出。
本文件由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。
本文件起草单位:国家纳米科学中心、华测检测认证集团股份有限公司、北京北达聚邦科技有限公
司、天美仪拓实验室设备(上海)有限公司、苏州星烁纳米科技有限公司、纳晶科技股份有限公司、北京理
工大学、堀场(中国)贸易有限公司、芯视界(北京)科技有限公司、中国计量大学、义乌市光明工程近视防
控研究所。
本文件主要起草人:张东慧、葛广路、蔡金、赵治强、张海蓉、王允军、田国兰、张振星、钟海政、沈婧、
鲍捷、刘祖刚、闫晓英、刘宏图、郭海清、张大伟、厉芙玲、任婉情、昌飞、王辰晖、蔡培庆。
引 言
量子点是半导体材料的纳米级晶体,典型尺寸为2nm~15nm,但不局限于该尺寸范围,由于量
子限域效应,具有特定的光吸收和发射性质。量子点的合成方法多种多样,胶体合成法是量子点制
备最常用的一种方式,即存在稳定用配体的情况下合成量子点,以保持量子点晶体的稳定性。这些
配体在纯化后仍然存在,是保持量子点分散性和稳定性的重要组成部分,也能影响其光学性质。通
常,量子点样品以稳定分散液形式而不是干粉形式提供。本文件中规范了一种测量分散液中量子点
质量的方法。
除半导体材料和与之紧密结合的稳定配体外,量子点分散液也可能包含未反应的前驱体、前驱
体的副产物和自由的配体。由于杂质难以去除且含量难以测量,干燥样品的质量不适合用于测量量
子点质量。取而代之的是,选择一种方法,在保持半导体材料完好无损的情况下,将杂质去除或
分解。
挥发或分解杂质和表面活性剂配体的一种方法是将量子点样品加热到高温(650℃)。将量子点
样品加热到如此高的温度通常会破坏量子点样品,因此该分析方法需要在能代表整体样品的一小部
分上执行。
热重分析是一种方便的方法,能精确测量少量样品(10mg~50mg)在N2 或O2 气氛中加热到高
温时的质量损失。一般程序是在热重坩埚上加入一定量分散液,去除分散溶剂,然后将热重坩埚加热到
650℃。剩余的质量主要是量子点材料中的无机含量。与电感耦合等离子体质谱等仪器相比,热重分
析方便、普适,能直接测量量子点混合物的无机物质量。
以下是基于热重分析方法的误差来源:
---在N2 气氛中,杂质有可能不挥发,而是分解并转化为石墨或其他不易挥发的产物。这将导致
测得的质量大于半导体材料的质量,而将有机前驱体加热到650℃通常只会得到少量剩余的
质量(< 初始质量的2%)。
---在O2 气氛下,加热样品可能会因为金属和硫族化物的氧化而导致质量增加。为避免这种复
杂情况出现,通常在N2 气氛下加热样品。
---在加热无机物杂质时可能会有残渣。这些杂质(如羧酸盐、磷酸盐)通常不溶于常用的分散溶
剂(如己烷、甲苯),如果使用合适的溶剂,这些杂质在分散液中的浓度预计会较低,除非它们被
量子点材料溶解。若使用能够分散潜在杂质的溶剂,则可能需要额外的分析以测量无机杂质
的含量。为安全起见,该方法不适合用于含有高氯酸盐的测试,因为这可能引起爆炸。
---紧密结合的表面配体在测试条件下可能无法完全分解。表面配体可能会转化成碳化物(如石
墨)而不是挥发物。在这种情况下,剩余配体质量将包含在质量计算中。
---根据化学组成和加热条件,某些金属或主族元素可能会从量子点中挥发出来。这种情况下,则
改变最高加热温度。这些方法在含有CdSe、CdS、ZnS、InP、InAs、PbS及其混合物的量子点分
散液中有效运用。
本文件提供了一种去除或分解杂质后胶体量子点分散液质量的测量方法,该方法能最大限度地减
少遇到的潜在误差。
国家标准《纳米制造 关键控制特性 发光纳米材料》旨在对发光纳米材料进行规范与标准化,拟
由三个部分构成。
---第1部分:量子效率。目的在于对发光纳米材料量子效率可重复测量时遵循的步骤和注意事
项规范化。
---第2部分:分散液中量子点质量测量。目的在于规定量子点分散液中量子点质量的方法及相
应的操作规程。
---第3部分:使用时间相关单光子计数技术测量半导体量子点的荧光寿命。目的在于给出了利
用时间相关单光子计数技术对半导体量子点的荧光寿命的测量方法。
纳米制造 关键控制特性 发光纳米材料
第2部分:分散液中量子点质量测量
1 范围
本文件描述了一种通过高温加热去除杂质和表面活性剂配体后测量量子点分散液中量子点质量和
质量浓度的方法。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
注:参考文献中列出的文件有助于本文件的应用。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
样本 portion
用于分析能够代表样品(量子点分散液)浓度的少量样品。
3.2
分散溶剂 dispersingsolvent
用于分散量子点的溶剂。
注1:理想情况下,分散溶剂的沸点为60℃~120℃。
注2:常用分散溶剂包括甲苯和己烷。
4 装置
主要装置应包含以下功能。
---用于去除分散溶剂的热板、热风枪或其他加热装置。
---用于去除分散溶剂的真空管线和一个容纳热重坩埚的腔室。
---用于去除分散溶剂的气流。
---吹扫分散溶剂表面的具有适中压力(通常< 3.45kPa)的惰性气......
|