[PDF] GBZT300.100-2018 - 中国标准 英文版

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GBZ/T 300.100-2018 159 GBZ/T 300.100-2018 <=3 工作场所空气有毒物质测定 第100部分:糠醛和二甲基甲烷
   
基本信息
标准编号 GBZ/T 300.100-2018 (GBZ/T300.100-2018)
中文名称 工作场所空气有毒物质测定 第100部分:糠醛和二甲基甲烷
英文名称 Determination of toxic substances in workplace air -- Part 100: Furfural and dimethoxymethane
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 C60
字数估计 8,812
发布日期 2018-07-16
实施日期 2019-07-01
旧标准 (被替代) GBZ/T 160.54-2007部分
标准依据 国卫通(2018)13号
发布机构 国家卫生和计划生育委员会

GBZ/T 300.100-2018: 工作场所空气有毒物质测定 第100部分:糠醛和二甲基甲烷 GBZ/T 300.100-2018 英文名称: Determination of toxic substances in workplace air -- Part 100: Furfural and dimethoxymethane 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了测定工作场所空气中糠醛的溶液吸收-苯胺分光光度法和二甲氧基甲烷 的溶剂解吸-气相色谱法。 本部分适用于工作场所空气中糠醛和二甲氧基甲烷浓度的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息 糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息见表1。 表1 糠醛和二甲氧基甲烷的基本信息 化学物质 化学文摘号 (CAS号) 分子式 相对分子质量 糠醛 (α-呋喃甲醛,Furfural) 98-01-1 C4H3OCHO 96.09 二甲氧基甲烷 (甲缩醛,Dimethoxymethane) 109-87-5 CH2 (OCH3)2 76.10 4 糠醛的溶液吸收-苯胺分光光度法 4.1 原理 空气中的蒸气态和雾态糠醛用装有草酸-磷酸氢二钠溶液的多孔玻板吸收管采集,在乙酸存在下, 与苯胺作用生成红色,用分光光度计在530nm波长下测定吸光度,进行定量分析。 4.2 仪器 4.2.1 多孔玻板吸收管。 4.2.2 空气采样器,流量范围为 0L/min~1L/min。 4.2.3 具塞比色管,10mL。 4.2.4 分光光度计,具 1cm比色皿。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 4.3.2 吸收液(草酸-磷酸氢二钠溶液):25g/L草酸溶液和 50g/L磷酸氢二钠溶液等体积混合。 4.3.3 显色剂:用冰乙酸稀释 15.0mL苯胺(新蒸馏)至 100.0mL。 4.3.4 氯化钠。 4.3.5 标准溶液:容量瓶中加入吸收液,准确称量后,加入一定量的重蒸馏的糠醛,再准确称量,加 吸收液至刻度,由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成 5.0μg/mL糠醛标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159执行。 4.4.2 短时间采样:在采样点,用装有10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品应在 24h内测定。 4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有 10.0mL吸收液的多孔玻板吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁 3次后,取 1.0mL样品溶液于具塞比色管中,加吸收液至 5.0mL,供测定。 4.5.2 标准曲线的制备:取 5支~8支具塞比色管,分别加入 0.0mL~1.0mL标准溶液,加吸收液至 5.0mL,配成 0.0μg/mL ~1.0μg/mL 浓度范围的糠醛标准系列。向各标准系列管中加入 0.3g氯化钠和5.0mL显色剂,摇匀后,在 20℃避光放置 5min,过滤。用分光光度计在 530nm波长下,分别测定标准系列各浓度滤液的吸光度值。以测得的吸光度值对相应的糠醛浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的吸光度值由标准 曲线或回归方程得样品溶液中糠醛的浓度(μg/mL)。若样品溶液中糠醛浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 4.6.2 按式(1)计算空气中糠醛的浓度: 5 二甲氧基甲烷的溶剂解吸-气相色谱法 5.1 原理 空气中蒸气态二甲氧基甲烷用活性炭管采集,正己烷解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化 检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 5.2 仪器 5.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装 200mg/100mg活性炭。 5.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min~300mL/min。 5.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。 5.2.4 微量注射器,1L、10L。 5.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件: a) 色谱柱:30m×0.32mm×0.5m,键合聚乙二醇-2M; b) 柱温:初温 40℃,保持 5min,以 10℃/min升温至 100℃,保持 1min; c) 气化室温度:200℃; d) 检测室温度:250℃; e) 载气(氮)流量:1.0mL/min; f) 分流比:20:1。 5.3 试剂 5.3.1 正己烷,色谱鉴定无干扰峰。 5.3.2 标准溶液:容量瓶中加入正己烷,准确称量后,加入一定量的二甲氧基甲烷,再准确称量,用 正己烷稀释至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。在 4℃冰箱内可储存 1个月。临用前,用正己烷稀释成 10000.0g/mL二甲氧基甲烷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 5.4 样品的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ 159执行。 5.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以 100mL/min流量采集 15min空气样品。 5.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以 20mL/min流量采集 1h~2h空气样品。 5.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存 5d,4℃冰 箱内可保存 14d。 5.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白。 5.5 分析步骤 5.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入 1.0mL正己烷,封闭后,解吸 30min,不时振摇。样品溶液供测定。 5.5.2 标准曲线的制备:取 4支~7支容量瓶,用正己烷稀释标准溶液成 0.0g/mL~10000.0g/mL浓度范围的二甲氧基甲烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0 L,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的二甲氧基甲烷浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归......

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