[PDF] GBZT300.116-2018 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GBZ/T 300.116-2018 | 139 | GBZ/T 300.116-2018 | <=3 | 工作场所空气有毒物质测定 第116部分：对甲苯磺酸 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GBZ/T 300.116-2018 (GBZ/T300.116-2018) |
| 中文名称 | 工作场所空气有毒物质测定 第116部分：对甲苯磺酸 |
| 英文名称 | Determination of toxic substances in workplace air -- Part 116: P-toluene sulfonic acid |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | C60 |
| 字数估计 | 7,710 |
| 发布日期 | 2018-07-16 |
| 实施日期 | 2019-07-01 |
| 标准依据 | 国卫通(2018)13号 |
| 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 |
GBZ/T 300.116-2018: 工作场所空气有毒物质测定 第116部分：对甲苯磺酸
GBZ/T 300.116-2018 英文名称: Determination of toxic substances in workplace air -- Part 116: P-toluene sulfonic acid
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了测定工作场所空气中对甲苯磺酸的溶剂洗脱-高效液相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态及蒸气态对甲苯磺酸浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 对甲苯磺酸的基本信息
对甲苯磺酸的基本信息见表1。
4 对甲苯磺酸的溶剂洗脱-高效液相色谱法
4.1 原理
空气中的气溶胶态及蒸气态对甲苯磺酸用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集，异丙醇溶液洗脱后，经C18
液相色谱柱分离，紫外光检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 浸渍滤纸：将超细玻璃纤维滤纸在浸渍液（4.3.2）中浸渍 10min，取出沥干，于 60℃～80℃烘干，密闭保存。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37mm或 40mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为 0L/min～2L/min和 0L/min～5L/min。
4.2.5 溶剂解吸瓶，10mL。
4.2.6 针头式过滤器，有机相，0.45μm。
4.2.7 高效液相色谱仪，具紫外光检测器或二极管阵列检测器，测定波长 222nm；仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：250mm×4.6mm×5μm，C18；
b) 柱温：30℃；
c) 流动相：乙腈:四丁基硫酸氢铵溶液（4.3.6）=20:80(体积比)；
d) 流动相流量：1.0mL/min。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为超纯水，试剂除注明者外均为分析纯。
4.3.2 浸渍液：0.8g氢氧化钠溶于水中，加入 1mL丙三醇，加水至 100mL。
4.3.3 解吸液，2%（体积分数）异丙醇（优级纯）溶液。
4.3.4 氨水溶液，0.5mol/L。
4.3.5 乙腈，色谱纯。
4.3.6 四丁基硫酸氢铵溶液，0.005mol/L：1.70g四丁基硫酸氢铵溶于约 900mL水中，用氨水溶液调
节 pH至 4.5左右（酸度计指示）后，稀释至 1000mL。
4.3.7 标准溶液：准确称取一定量的对甲苯磺酸，溶于解吸液，定量转入容量瓶中，并定容，此溶液
为标准贮备液。用解吸液稀释成 1000.0μg/mL 对甲苯磺酸标准溶液，室温可保存 2个月。或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装有浸渍滤纸的大采样夹，以 2.0L/min流量采集 15min空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装有浸渍滤纸的小采样夹，以 1.0L/min流量采集 2h～8h空气样品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出浸渍滤纸，接尘面朝里对折，放入溶剂解吸瓶中，置清洁容器内运
输和保存。样品在室温下可保存 7d。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装有浸渍滤纸的采样夹，立即取出浸渍滤纸，放入溶剂解吸瓶中，
然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：向装有浸渍滤纸的溶剂解吸瓶中加入 5.0mL解吸液，超声洗脱 10min。样品溶液经
针头过滤器过滤，供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取 4支～7支容量瓶，用解吸液稀释标准溶液成 0.0μg/mL～1000.0μg/mL 浓度范围的对甲苯磺酸标准系列；参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样
10.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的对甲苯磺酸浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液及样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值
由标准曲线或回归方程得样品溶液中对甲苯磺酸的浓度(μg/mL)。若样品溶液中对甲苯磺酸浓度超过测定范围，用解吸液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.7 说明
4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为 1.0μg/mL，定量下限为 3.3
μg/mL，定量测定范围为 3.3μg/mL～1000μg/mL；以采集 30L空气样品计，最低检出浓度为 0.2mg/m3，最低定量浓度为 0.6mg/m3；相对标准差为 1.7%～4.0%，加标回收率为 94.7%～99.4%，采样效率为 92.9%～98.9%，平均洗脱效率＞96%。
4.7.2 如果采样现场只存在气溶胶态对甲苯磺酸，可用超细玻璃纤维滤纸采集。
4.7.3 本法流动相中的四丁基硫酸氢铵为离子对试剂。流动相配比和流量应根据所用仪器和色谱柱适
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