[PDF] GBZT300.164-2018 - 中国标准 英文版
GBZ/T 300.164-2018
Determination of toxic substances in workplace air - Part 164: Diphenylmethane diisocyanate
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
工作场所空气有毒物质测定
第 164部分：二苯基甲烷二异氰酸酯
Determination of toxic substances in workplace air-
Part 164:Diphenylmethane diisocyanate
2018-07-16发布
2019-07-01实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
前言
本部分为GBZ/T 300《工作场所空气有毒物质测定》的第164部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分主要起草单位：上海市化工职业病防治院、上海欧萨评价咨询股份有限公司、安徽省欧萨卫
生检测技术有限公司。
本部分主要起草人：王祖兵、王小兵、王翔、刘煜明、张峻、刘彪、白云飞、陆祺-。
工作场所空气有毒物质测定
第164部分：二苯基甲烷二异氰酸酯
1 范围
GBZ/T 300 的本部分规定了测定工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的浸渍滤纸采集-
高效液相色谱法。
本标准适用于工作场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 二苯基甲烷二异氰酸酯的基本信息
二苯基甲烷二异氰酸酯的基本信息见表1。
表1 二苯基甲烷二异氰酸酯的基本信息
化学物质
化学文摘号
（CAS号）
分子式 相对分子质量
二苯基甲烷二异氰酸酯
（Diphenylmethane
101-68-8 C15H10N2O2 250.24
4 二苯基甲烷二异氰酸酯的浸渍滤纸采集-高效液相色谱法
4.1 原理
空气中二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）与浸渍滤纸上的 1-(2-吡啶基)哌嗪（1-2PP）反应生成 MDI-
脲衍生物而被吸附于滤纸上，经洗脱、过滤后，高效液相色谱仪测定，以保留时间定性，峰高或峰面积
定量。
4.2 仪器
4.2.1 玻璃纤维滤纸，孔径为0.8 μm，直径为37 mm或40 mm。
4.2.2 浸渍滤纸：在通风柜中，将玻璃纤维滤纸平铺于干净的平面载体上，向滤纸中心滴加0.50 mL
1-2PP溶液A，溶液应浸透整张滤纸。放置30 min后，置于密闭避光容器中保存，2℃～8℃环境中可保存
一个月。
4.2.3 采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.4 空气采样器，流量0.1 L/min～5.0 L/min。
4.2.5 具塞刻度试管，5 mL或10 mL。
4.2.6 微量注射器，10 μL或100 μL。
4.2.7 有机相针式过滤器，孔径为0.45 μm。
4.2.8 分析天平，精度为0.00001 g和0.001 g。
4.2.9 高效液相色谱仪，配有紫外检测器或二极管阵列检测器，仪器操作参考条件：
a) 色谱柱：C18柱，250 mm×4.6 mm×5 μm，或其他分离性能近似的液相色谱柱；
b) 流动相：乙腈-乙酸铵溶液；
c) 测定波长：254 nm；
d) 流速：1.0 mL/min；
e) 柱温：30 ℃；
f) 进样量：20 μL。
4.3 试剂材料
4.3.1 除非另有规定外，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
4.3.2 乙腈：色谱纯。
4.3.3 二氯甲烷。
4.3.4 二甲基亚砜。
4.3.5 乙酸铵。
4.3.6 1-(2-吡啶基)哌嗪（1-2PP）：纯度≥98%。
4.3.7 洗脱液：量取10 mL二甲基亚砜倒入90 mL乙腈中，混匀。
4.3.8 乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.540 g乙酸铵，溶于水中，并定容至1000 mL，混匀。
4.3.9 乙腈-乙酸铵溶液：量取500mL乙腈加入500mL 0.02mol/L乙酸铵溶液中，混匀。
4.3.10 1-2PP溶液A（2.0 mg/mL）：称取0.200 g 1-2PP，溶于100 mL二氯甲烷中。
4.3.11 1-2PP溶液B（10.0 mg/mL）：称取0.100 g 1-2PP，溶于10 mL乙腈中。
4.3.12 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）：纯度≥98%。
4.3.13 标准溶液：准确称取适量MDI至棕色容量瓶中，用乙腈溶解并配成浓度约为2.0 mg/mL的MDI
标准贮备液，2℃～8℃避光环境中可保存一个星期。临用前用乙腈稀释成100 μg/mL的标准溶液。或用
国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好浸渍滤纸的采样夹，以定点采样方式、1 L/min 流量，采集 15 min
空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好浸渍滤纸的采样夹，以定点或个体采样方式、1 L/min 流量，采
集≤1 h 空气样品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出滤纸，接尘面朝里对折两次，放入预装有 4 mL 洗脱液的具塞刻度
试管中，密封后运输和保存。样品在 2℃～8℃避光环境中可保存 14 天。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好浸渍滤纸的采样夹，立即取出滤纸，放入预装有 4 mL 洗脱液
的具塞刻度试管中，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：室温下将具塞刻度试管中样品振荡洗脱 10 min，经针式过滤器过滤，滤液供测
定。
4.5.2 标准系列的配制和测定：至少取 6 只容量瓶，各加 0.10 mL 1-2PP 溶液 B，用微量注射器加
入 0 μL～100 μL 标准溶液，振荡 30 s 后，用洗脱液定容至 5 mL，配成 0.00 μg/mL～2.00 μg/mL MDI
的标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，分别测定标准系列各浓度的
峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的 MDI 浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，
其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的滤液。测得的峰高或峰面积值由
标准曲线或回归方程得样品滤液中 MDI 的浓度（μg/mL）。若滤液中待测物浓度超过测定范围，用洗
脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中 MDI 的浓度：
DV
04 (1)
式中：
c──空气中MDI的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
c0──测得样品滤液中MDI的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；
4──洗脱液的体积，单位为毫升（mL）；
V0──标准采样体积，单位为升（L）；
D ──洗脱效率，%。
4.6.3 空气中MDI的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法中 MDI的检出限为 0.0032 μg/mL，定量下限为 0.011 μg/mL，定量测定范围为 0.011 μg/mL～
2.00 μg/mL；以采集 15 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.0009 mg/m3，最低定量浓度为 0.0029 mg/m3，
相对标准偏差为 3.10%～8.03%。
4.7.2 本法对蒸气态和粒径< 2 μm 气溶胶态 MDI 的采集效率较高（ >90%），此情形下可长时间采样
1 h～4 h；对粒径 >2μm 气溶胶态 MDI 在某些情形下采集效率较低，比如粒径 >10 μm MDI 气溶胶与浸
渍滤纸撞击后被截留，裹于其中的 MDI 可能无法与 1-2PP 充分反应，长时间采样时由于脱落或与空气
中其他物质反应而损失，此情形下长时间采样的采样时间应≤1 h。若无法判断 MDI 的存在状态，长时
间采样的采样时间亦应≤1 h。
4.7.3 本法所用浸渍......
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