路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT307.1-2018 | 标准编号 | GBZ/T 307.1-2018 (GBZ/T307.1-2018) | | 中文名称 | 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Determination of cadmium in urine -- Part 1: Graphite furnace atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 7,728 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 旧标准 (被替代) | WS/T 32-1996 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 307.1-2018: 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 307.1-2018 英文名称: Determination of cadmium in urine -- Part 1: Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
1 范围
GBZ/T 307的本部分规定了测定尿中镉的石墨炉原子吸收法。
本部分适用于职业接触人员尿中镉的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
3 原理
尿液样品（以下称尿样）用氯化钯和硝酸混合溶液（即基体改进剂）进行稀释后，在228.8 nm波长
下，用石墨炉原子吸收光谱法测定镉的浓度。
4 仪器
4.1 具盖聚乙烯塑料瓶：100 mL。
4.2 容量瓶：10 mL。
4.3 具塞聚乙烯离心管：1.5 mL。
4.4 微量移液器：量程分别为 20 µL～200 µL、100 µL～1000 µL。
4.5 原子吸收光谱仪：具石墨炉、镉空心阴极灯和背景校正装置。仪器操作参考条件见表 1。
5 试剂
5.1 去离子水。
5.2 硝酸，优级纯，ρ20＝1.42 g/mL。
5.3 基体改进剂：称取 0.20 g氯化钯，加微热溶于 10.0 mL硝酸中，摇匀，用水稀释至 500 mL。贮
存于棕色试剂瓶中，冷藏、避光可保存 1年。
5.4 空白尿样：不接触镉的正常人尿，按 100∶1的比例加入硝酸，混匀。
5.5 标准溶液：采用国家认可的标准溶液。
6 样品的采集、运输和保存
6.1 用具盖聚乙烯塑料瓶收集尿样 100 mL，按体积 100∶1的比例加入硝酸，混匀后，尽快测定尿肌
酐。
6.2 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采尿容器 2份，并加入与样品采集量相当的水，作为样
品空白，与样品同时运输和保存。
6.3 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
6.4 样品保存：于 4 ℃下可保存 2个月。
7 分析步骤
7.1 尿镉工作曲线溶液系列的配制
用空白尿样将镉单元素标准溶液稀释成 100 µg/L 的尿镉标准应用液，再取 6只 10 mL 容量瓶，编
号为 1～6号。分别加入尿镉标准应用液 0.0 mL、0.2 mL、0.5 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.5 mL，用空白尿样定容至刻度，即配制成浓度为 0.0 µg/L、2.0 µg/L、5.0 µg/L、8.0 µg/L、10.0 µg/L、15.0 µg/L的尿镉工作曲线溶液系列。
7.2 尿镉工作曲线溶液系列、样品及样品空白的处理
7.2.1 尿镉工作曲线溶液系列处理：分别取各浓度尿镉标准溶液 0.20 mL于具塞聚乙烯离心管内，各
管分别加入 0.80 mL基体改进剂，盖好盖子，混匀后供测定。
7.2.2 样品及样品空白预处理：样品稀释倍数与工作曲线稀释倍数保持一致。将冷藏尿样及样品空白
取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出 0.20 mL，置于 1.5 mL具塞聚乙烯离心管内，其余处理步骤同标准曲线溶液。同时作试剂空白。
7.3 尿镉工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定
7.3.1 尿镉工作曲线溶液系列的测定：将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，取 15 μL上清液进样，
测定各标准系列，每个浓度重复测定 3次。2～6号的吸光度值减去 1 号的吸光度值后，对相应的镉浓度（µg/L）绘制工作曲线或计算回归方程。
7.3.2 样品及样品空白的测定：用测定标准曲线溶液系列的操作条件测定样品及样品空白，测得的吸
光度值减去试剂空白吸光度值后，由工作曲线或回归方程计算镉的浓度（µg/L）。
7.4 检测过程质量控制
7.4.1 依据 GBZ/T 295对检测过程进行质量控制。空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出
限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。
7.4.2 尿液样品检测前应同时测定高低两个水平的尿镉质量控制样品，该质量控制样品的处理与样品
处理应同批进行。在测定尿镉工作曲线溶液系列并绘制工作曲线后，先测定质量控制样品，如质量控制样品的测定结果落在给定范围内，可进行样品测定。每测定 10个样品后应重复测定质量控制样品。当测定结果超出给定范围时，应将前 10个样品重新测定。
8 计算
按式（1）计算尿样中镉的浓度：
9 说明
9.1 本法的检出限为 0.17 µg/L，定量下限为 0.50 µg/L；测定范围为 0.50 µg/L～15.0 µg/L。相对
标准偏差范围为 1.4 %～7.5 % (n＝6)。
9.2 本法的进样量可根据仪器具体情况确定，一般选择 10 µL～20 µL。
9.3 本法中基体对测定有影响，样品应采用与工作曲线系列溶液相同的处理方法。若样品中镉浓度超
过测定范围，可将尿镉工作曲线范围提高至 30.0 µg/L，取尿液 0.10 mL，分别加入 0.90 mL 基体改进剂稀释后测定。测定正常人尿中镉时可取尿液 0.30 mL，分别加入 0......
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