路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT307.2-2018 | 标准编号 | GBZ/T 307.2-2018 (GBZ/T307.2-2018) | | 中文名称 | 尿中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Determination of cadmium in urine -- Part 2: Inductively coupled plasma mass spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 6,632 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 307.2-2018: 尿中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 307.2-2018 英文名称: Determination of cadmium in urine -- Part 2: Inductively coupled plasma mass spectrometry method
1 范围
GBZ/T 307的本部分规定了测定尿中镉的电感耦合等离子体质谱法。
本部分适用于职业接触人员尿中镉的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
3 原理
尿液样品（以下称尿样）用 0.5 %硝酸溶液直接稀释，以铑（Rh，10.0 µg/L）作为内标，用电感
耦合等离子体质谱法测定稀释液中镉的浓度。
4 仪器
4.1 具盖聚乙烯塑料瓶：100 mL。
4.2 容量瓶：10 mL。
4.3 聚乙烯离心管：15 mL。
4.4 微量移液器：量程 100 µL～1000 µL。
4.5 电感耦合等离子体质谱联用仪：配自动进样器。
仪器操作参考条件：
a) 冷却气流速：12.5 L/min；
b) 辅助气流速：0.70 L/min；
c) 雾化气流速：0.88 L/min；
d) 蠕动泵速：30 r/min；
e) 雾化器温度：3 ℃。
注：提供以上条件是为方便标准使用者，如条件变更，应达到同等效果。
5 试剂
5.1 去离子水。
5.2 硝酸，优级纯，ρ20＝1.42 g/mL。
5.3 硝酸溶液，0.5 %（体积分数）。
5.4 空白尿样：不接触镉的正常人尿，按 100+1 的比例加入硝酸，混匀。
5.5 标准溶液：采用国家认可的镉、铑单元素标准溶液。
6 样品的采集、运输和保存
6.1 用具盖聚乙烯塑料瓶收集尿样 100 mL，按体积 100∶1的比例加入硝酸，混匀后，尽快测定尿肌
酐。
6.2 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采尿容器 2份，并加入与样品采集量相当的水作为样品
空白，与样品同时运输和保存。
6.3 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
6.4 样品保存：于 4 ℃下可保存 2个月。
7 分析步骤
7.1 尿镉标准系列的配制
用0.5 %硝酸溶液将镉单元素标准溶液稀释成1.0 µg/mL镉标准应用液，再配成浓度为0.0 µg/L、
0.2 µg/L、1.0 µg/L、5.0 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L镉标准溶液系列（介质为0.5%硝酸溶液）。
7.2 尿镉样品及样品空白的预处理
将尿镉样品或样品空白取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出0.50 mL，置于15 mL聚乙烯
离心管内，加入4.50 mL0.5%硝酸溶液溶液，摇匀待测，其余处理步骤同上。同时作试剂空白，同样品处理。
7.3 尿镉标准系列、样品及样品空白的测定
7.3.1 尿镉标准系列的测定：将仪器调整到最佳测定状态，测定各标准溶液，每个浓度重复测定 2次。
以计数值对相应的镉浓度（µg/L）绘制工作曲线或计算回归方程。
7.3.2 样品及样品空白的测定：用测定工作系列的操作条件测定样品及样品空白，测得的计数值减去
试剂空白计数值后，由标准曲线或回归方程计算镉的浓度（µg/L）。
7.4 检测过程质量控制
7.4.1 空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中
受到污染，批量样品应作废。
7.4.2 尿液样品检测前应同时测定高低两个水平的尿镉质量控制样品，该质量控制样品的处理与样品
处理应同批进行。在测定尿镉标准系列并绘制标准曲线后，先测定质量控制样品，如质量控制样品的测定结果落在给定范围内，可进行样品测定。每测定 10个样品后应重复测定质量控制样品。当测定结果超出给定范围时，应将前 10个样品重新测定。
8 计算
按式（1）计算尿样中镉的浓度：
9 说明
9.1 本法的检出限为 0.08 µg/L，定量下限为 0.30 µg/L；测定范围 0.30 µg/L～200.0 µg/L。相对
标准偏差范围为 1......
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