路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT313.1-2018 | 标准编号 | GBZ/T 313.1-2018 (GBZ/T313.1-2018) | | 中文名称 | 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine -- Part 1: Gas chromatographic method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 6,660 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 313.1-2018
Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine - Part 1: Gas chromatographic method
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准
尿中三甲基氯化锡的测定
第 1部分：气相色谱法
Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine-
Part1:Gas chromatographic method
2018 - 08 - 16 发布
2019 - 01 - 01 实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
GBZ/T 313《尿中三甲基氯化锡的测定》分为两个部分：
--第1部分：气相色谱法；
--第2部分：气相色谱-质谱法。
本部分为GBZ/T 313的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分起草单位：广东省职业病防治院、深圳市职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中心、
深圳市龙岗区疾病预防控制中心。
本部分主要起草人：吴邦华、戎伟丰、易娟、赖少阳、刘丽、何嘉恒、吴川、蔡金敏、谢玉璇、刘
奋、何俊涛、赖璟琦、张英、蔡志斌、刘渠、张文、林怡然、贠建培、张英。
尿中三甲基氯化锡的测定 第 1 部分：气相色谱法
1 范围
GBZ/T 313的本部分规定了测定尿中三甲基氯化锡的气相色谱法。
本部分适用于职业接触人员尿中三甲基氯化锡的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法
WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法
3 原理
尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡，经正己烷萃取，气相色谱火焰光度检
测器（硫滤光片）检测，以保留时间定性，峰面积定量。
4 仪器
4.1 具塞聚乙烯塑料瓶，50mL。
4.2 离心机，0r/min ～3000r/min。
4.3 微量注射器，1μL、10μL、50μL、100μL。
4.4 具塞玻璃管：15mL，配有聚四氟乙烯密封盖。
4.5 旋涡振荡器。
4.6 气相色谱仪，火焰光度检测器（硫滤光片）。
仪器操作参考条件：
--色谱柱： 30 m×0.32 mm×0.25µm 二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5）；
--柱温：初温 50℃，保持 7.0min，以 20℃/min 升至 200℃；
--进样口温度：250℃；
--检测器温度：200℃；
--氢气流量：50mL/min；
--空气流量：60mL/min；
--载气（氮气）流量：1.0mL/min；
--分流比：5:1。
5 试剂
5.1 实验用水为去离子水。
5.2 三甲基氯化锡，优级纯（ >99.8%）。
5.3 四乙基硼酸钠，优级纯。
5.4 四氢呋喃，分析纯。
5.5 乙酸钠，分析纯。
5.6 冰醋酸，分析纯。
5.7 正己烷，色谱纯。
5.8 衍生剂：称取 0.1 g四乙基硼酸钠，加入 10mL四氢呋喃溶解，配成 1％四乙基硼酸钠-四氢呋喃
溶液，该溶液置于 4℃冰箱中避光保存，可稳定 1个月。
5.9 缓冲液（pH 4.0±0.2）：在 120mL水中加入 0.6g乙酸钠，再加 1.4 mL的冰醋酸。
5.10 标准溶液：于 10mL 容量瓶中，加入少量水，准确称量后，加入一定量的三甲基氯化锡，再准确
称量，加水至刻度；由 2次称量之差计算此溶液的浓度，为标准贮备液（浓度约为 5mg/mL），此液在 4℃
冰箱内可储存 6个月。临用前，用水稀释成 50.0µg/mL 三甲基氯化锡标准溶液。或购买经国家认证并
授予标准物质证书的标准溶液物质。
6 样品采集、运输和保存
用具塞聚乙烯塑料瓶收集接触三甲基氯化锡工人的随机尿样 50mL，于室温或冷藏运输， 尽快置
4℃冰箱中存放，样品可保存 15d。
7 分析步骤
7.1 按 WS/T 97或 WS/T 98 测定尿中肌酐浓度。
7.2 样品处理：将尿样摇匀，吸取 5.0mL尿样到 15mL具塞玻璃管中，分别加入 5.0mL缓冲液、0.2mL
衍生剂和 1.0 mL正己烷，于旋涡振荡器中振荡 5min，静置或离心分层后取上层有机相 1.0µL 分析。若
样品中三甲基氯化锡浓度超过测定范围，可用正己烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.3 试剂空白处理：用 5.0mL水代替尿样，按样品同样处理，做试剂空白。
7.4 标准系列溶液的配制与测定：在 15mL具塞玻璃管中加入 5.0mL水，再加入标准溶液，配制成含量
为 0.0g～2.5g的三甲基氯化锡标准系列溶液，每个标准系列溶液中再加入 5.0mL缓冲液、0.2mL衍
生剂和 1.0mL正己烷，于旋涡振荡器中振荡 5min，静置或离心分层后取上层有机相 1.0µL分析。参照
仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样 1.0µL 的正己烷萃取液，测定各标准系列
溶液。以测得的峰面积值对相应的三甲基氯化锡含量(g)绘制标准曲线或计算回归方程。
7.5 样品测定：用测定标准系列溶液的操作条件测定样品和试剂空白的峰面积，由标准曲线或回归方
程得三甲基氯化锡的含量(g)。
8 计算
按式（1）计算尿中三甲基氯化锡的浓度。
kDV
1000
(1)
式中：
C--尿中三甲基氯化锡的浓度，单位为微克每克肌酐（g/g肌酐）；
m--尿中三甲基氯化锡的含量（减去试剂空白），单位为微克（g）；
V --取尿样的体积，单位为毫升（mL）；
D--尿中三甲基氯化锡的回收率，%；
K--尿肌酐浓度，单位为克每升（g/L）。
9 说明
9.1 本法的检出限为 0.007g，定量下限为 0.035g，最低检出浓度为 1.4g/L(以取尿样 5.0mL计)，
最低定量浓度为 7.0g/L(以取尿样 5.0mL计)。测定范围为 0.007µg～2.500µg，相对标准偏差为 0.6%～
4.0%。
9.2 本法平均回收率为 96.7%。
9.3 本法可采用性能类似的其他毛细管色谱柱。
9.4 尿中与三甲基氯化锡共存的二甲基二氯化锡、甲基三氯化锡对测定不干扰。
9.5 尿样采集没有时间限制，三甲基氯化锡经尿液排泄较缓慢和恒定，可以采集接触工人的随机尿进
行检测。
9.6 ......
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