路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT317.1-2018 | 标准编号 | GBZ/T 317.1-2018 (GBZ/T317.1-2018) | | 中文名称 | 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Determination of cadmium in blood -- Part 1: Graphite furnace atomic absorption spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 7,791 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 旧标准 (被替代) | WS/T 34-1996 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 317.1-2018: 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 317.1-2018 英文名称: Determination of cadmium in blood -- Part 1: Graphite furnace atomic absorption spectrometry method
1 范围
GBZ/T 317的本部分规定了测定血中镉的石墨炉原子吸收光谱法。
本部分适用于职业接触人员血中镉及其化合物的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业卫生生物监测方法 总则
3 原理
血液样品（以下称血样）用硝酸溶液进行萃取，在228.8nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定
镉的浓度。
4 仪器
4.1 采血用品：一次性采血针、消毒棉签、肝素锂（钠）真空采血管等。
4.2 容量瓶：5mL。
4.3 具塞聚乙烯离心管：1.5mL。
4.4 旋涡混合器。
4.5 离心机：转速大于 10000r/min。
4.6 微量移液器：量程分别为 20µL～200µL、100µL～1000µL。
4.7 原子吸收光谱仪：具石墨炉、镉空心阴极灯和背景校正装置。仪器操作参考条件见表 1。
注：提供以上条件是为方便标准使用者，如条件变更，应达到同等效果。
5 试剂
5.1 去离子水，医用酒精。
5.2 硝酸，优级纯，ρ20＝1.42g/mL。
5.3 硝酸溶液，0.2%（体积分数）。
5.4 硝酸溶液，1%(体积分数)。
5.5 硝酸溶液，5%(体积分数)。
5.6 肝素抗凝的牛血，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用肝素抗凝的羊血等。本底镉含量应
低于 0.2 µg/L。
5.7 标准溶液：采用国家认可的镉单元素标准溶液。
6 样品的采集、运输和保存
6.1 环境条件：采血场所应干净、整洁，无镉污染源。
6.2 人员要求：经过严格培训并熟悉采血过程，佩戴无粉乳胶手套。
6.3 样品采集：依据 GBZ/T 295进行样品采集。依次用 0.2%硝酸溶液、去离子水、医用酒精清洁取血部位皮肤，血液样品的采集应大于 2mL，并立即摇匀，防止血液中有凝块形成。必要时采集双份样品，一份作为备份样品。
6.4 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采血容器 2份，用同批采血针抽取 2.0 mL去离子水置于
采血管中，作为样品空白。
6.5 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
6.6 样品保存：样品在-20℃下可保存半年。
7 分析步骤
7.1 血镉工作曲线系列的配制
用1%硝酸溶液将镉单元素标准溶液稀释成1.0 µg/mL镉标准应用液，再配成浓度为0.0 µg/L、25.0
µg/L、50.0 µg/L、100.0 µg/L、200.0 µg/L、300.0 µg/L镉标准溶液系列（介质为1 %硝酸溶液）。
另取6只5 mL容量瓶，编号为1～6号。分别加入浓度为0.0 µg/L～300.0 µg/L的镉标准溶液系列0.20 mL，再用牛血定容至刻度，配制成浓度为0.0 µg/L、1.0 µg/L、2.0 µg/L、4.0 µg/L、8.0 µg/L、12.0 µg/L的血镉工作曲线溶液系列。具体见表2。
7.2 血镉工作曲线溶液系列、样品及样品空白的预处理
7.2.1 血镉工作曲线溶液系列处理：分别取 0.15 mL血镉工作曲线溶液系列于 1.5 mL具塞聚乙烯离心
管内，各管加入 5 %硝酸溶液 0.60 mL，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器上振摇 5 min，以 10000 r/min离心 5 min，取上清液供测定。
7.2.2 样品及样品空白处理：样品稀释倍数应与工作曲线稀释倍数保持一致。将冷冻血样或样品空白
取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出 0.15 mL，置于 1.5 mL具塞聚乙烯离心管内，其余处理步骤同上。同时作试剂空白：取 1 %硝酸溶液 0.75 mL于 1.5 mL具塞聚乙烯离心管，同样品处理。
7.3 血镉工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定
7.3.1 血镉工作曲线溶液系列的测定：将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，取 15 µL上清液进样，测定各工作系列，每个浓度重复测定 3次。2～6号的吸光度值减去 1号的吸光度值后，对相应的镉浓度（µg/L）绘制工作曲线或计算回归方程。
7.3.2 样品及样品空白的测定：用测定血镉工作曲线系列的操作条件测定样品及样品空白，测得的吸
光度值减去试剂空白吸光度值后，由工作曲线或回归方程计算镉的浓度（µg/L）。
7.4 检测过程质量控制
7.4.1 依据 GBZ/T 295对检测过程进行质量控制。空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出
限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。
7.4.2 血液样品检测前应同时测定高低两个水平的血镉质量控制样品，该质量控制样品的处理与样品
处理应同批进行。在测定血镉工作曲线溶液系列并绘制工作曲线后，先测定质量控制样品，如质量控制样品的测定结果落在给定范围内，可进行样品测定。每测定 10个样品后应重复测定质量控制样品。当测定结果超出给定范围时，应将前 10个样品重新测定。
8 计算
按式（1）计算血样中镉的浓度：
9 说明
9.1 本法的检出限为 0.24 µg/L，定量下限为 0.70 µg/L；测定范围为 0.70 µg/L～12.0 µg/L。相对
标准偏差范围为 2.1 %～5.2 % (n＝6)。
9.2 本法的进样量可根据仪器具体情况确定，一般选择 10 µL～20 µL。
9.3 本法中基体对测定有影响，样品应采用与工作曲线系列溶液相同的处理方法。若样品中镉浓度超
过测定范围，可将血镉工作曲线范围提高至 24.0 µg/L，标准系列及样品均采用 10倍稀释方法处理后测定，即取血液 0.10 mL，加入 5 %硝酸溶液 0.90 mL。
9.4 真空采血管、具塞聚......
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