路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT317.2-2018 | 标准编号 | GBZ/T 317.2-2018 (GBZ/T317.2-2018) | | 中文名称 | 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Determination of cadmium in blood -- Part 2: Inductively coupled plasma mass spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 6,628 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 317.2-2018: 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 317.2-2018 英文名称: Determination of cadmium in blood -- Part 2: Inductively coupled plasma mass spectrometry method
1 范围
GBZ/T 317的本部分规定了测定血中镉的电感耦合等离子体质谱法。
本部分适用于职业接触人员血中镉及其化合物的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业卫生生物监测方法 总则
3 原理
血液样品（以下称血样）用 0.5 %硝酸/0.01 %曲拉通 X-100混合液直接稀释，以铑（Rh，10.0 µg/L）作为内标，用电感耦合等离子体质谱法测定稀释液中镉的浓度。
4 仪器
4.1 采血用品：一次性采血针、消毒棉签、肝素锂（钠）真空采血管等。
4.2 容量瓶：5 mL。
4.3 聚乙烯离心管：15 mL。
4.4 旋涡混合器。
4.5 微量移液器：量程为 100 µL～1000 µL。
4.6 电感耦合等离子体质谱联用仪：配自动进样器。
仪器操作参考条件：
--冷却气流速：12.5 L/min；
--辅助气流速：0.70 L/min；
--雾化气流速：0.88 L/min；
--蠕动泵速：30 r/min；
--雾化器温度：3 ℃。
注：提供以上条件是为方便标准使用者，如条件变更，应达到同等效果。
5 试剂
5.1 去离子水。
5.2 硝酸，优级纯，ρ20＝1.42 g/mL；硝酸溶液，0.2 %（体积分数）。
5.3 0.5 %硝酸/0.01 %曲拉通 X-100混合溶液。
5.4 肝素抗凝牛血，-20 ℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用肝素抗凝羊血等。本底镉含量应低于
0.2 µg/L。
5.5 标准溶液：采用国家认可的镉、铑单元素标准溶液。
6 样品的采集、运输和保存
6.1 环境条件：采血场所应干净、整洁，无镉污染源。
6.2 人员要求：经过严格培训并熟悉采血过程，佩戴无粉乳胶手套。
6.3 样品采集：依次用 0.2 %硝酸溶液、去离子水、清洁取血部位皮肤，血样的采集应大于 2 mL，并立即摇匀，防止血液中有凝块形成。必要时采集双份样品，一份作为备份样品。
6.4 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采血容器 2份，用同批采血针抽取 2.0 mL水置于采血管
中，作为样品空白。
6.5 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
6.6 样品保存：样品在-20 ℃下可保存半年。
7 分析步骤
7.1 血镉标准系列的配制
用 0.5 %硝酸溶液将镉单元素标准溶液稀释成 1.0 µg/mL 镉标准应用液，再配成浓度为 0.0 µg/L、
0.1 µg/L、1.0 µg/L、10.0 µg/L、100.0 µg/L 镉标准溶液系列（介质为 0.5 %硝酸溶液）。
7.2 血镉样品及样品空白的预处理
将冷冻血样或样品空白取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出0.50 mL，置于15 mL聚乙烯
离心管内，加入4.50 mL0.5 %硝酸/0.01 %曲拉通X-100混合溶液，摇匀待测。同时作试剂空白，同样品处理。
7.3 血镉标准溶液系列、样品及样品空白的测定
7.3.1 血镉标准溶液系列的测定：将 ICP-MS调整到最佳测定状态，测定各标准溶液，每个浓度重复测定 2 次。以计数值（扣除试剂空白）对相应的镉浓度（µg/L）绘制工作曲线或计算回归方程。
7.3.2 样品及样品空白的测定：用测定工作系列的操作条件测定样品及样品空白，计数值扣除试剂空
白后，由标准曲线或回归方程计算镉的浓度（µg/L）。
7.4 检测过程质量控制
7.4.1 空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中
受到污染，批量样品应作废。
7.4.2 血样检测前应同时测定高低两个水平的血镉质量控制样品，该质量控制样品的处理与样品处理
应同批进行。在测定血镉标准溶液系列并绘制标准曲线后，先测定质量控制样品，如质量控制样品的测定结果落在给定范围内，可进行样品测定。每测定 10个样品后应重复测定质量控制样品。当测定结果超出给定范围时，应将前 10个样品重新测定。
8 计算
按式（1）计算血样中镉的浓度：
9 说明
9.1 本法的检出限为 0.08 µg/L，定量下限为 0.30 µg/L；测定范围为 0.30 µg/L～1000.00 µg/L（以血样 10倍稀释计）。相对标准偏差范围为 2.60 %～8.70 % (n＝6)。
9.2 真空采血管、聚乙烯离......
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