[PDF] GHT1291-2020 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GH/T 1291-2020 | RFQ | 点击询价 | <=3 | 花椒及花椒加工产品 花椒酰胺总含量的测定 高效液相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GH/T 1291-2020 (GH/T1291-2020) |
| 中文名称 | 花椒及花椒加工产品 花椒酰胺总含量的测定 高效液相色谱法 |
| 英文名称 | (Zanthoxylum bungeanum and Zanthoxylum bungeanum processed products-Determination of total content of prickly amide) |
| 行业 | 供销行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | B36 |
| 国际标准分类 | 67.220.10 |
| 发布日期 | 2020-06-04 |
| 实施日期 | 2020-09-01 |
| 标准依据 | 行业标准信息服务平台(2020.07.22) |
| 发布机构 | 中华全国供销合作总社 |
GH/T 1291-2020: 花椒及花椒加工产品 花椒酰胺总含量的测定 高效液相色谱法
GH/T 1291-2020 英文名称: (Zanthoxylum bungeanum and Zanthoxylum bungeanum processed products-Determination of total content of prickly amide)
中 华 人 民 共 和 国 供 销 合 作 行 业 标 准
花椒及花椒加工产品 花椒酰胺总含量的测
定 高效液相色谱法
中华全国供销合作总社 发 布
前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准的附录A是资料性附录。
本标准由中华全国供销合作总社提出。
本标准由全国辛香料标准化技术委员会（SAC/TC 408）归口。
本标准起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、陕西为康食品科技股份有
限公司、晨光生物科技集团股份有限公司、驻马店市王守义十三香调味品集团有限公司、山东百佳食品
有限公司、中国食品土畜进出口商会调料分会。
本标准主要起草人：刘英杰、刘强、杨清山、张慧、赵伯涛、刘继华、武亚明、程远欣、王银良、
王艳改、黄晓德、吴耀军、苏海、李漪。
花椒及花椒加工产品 花椒酰胺总含量的测定 高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了花椒及花椒加工产品中花椒酰胺类物质总含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于花椒及花椒加工产品的分析与检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12729.2 香辛料和调味品取样方法
GB/T 12729.3 香辛料和调味品分析用粉末试样的制备
4 原理
花椒酰胺类物质主要包含羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素和羟基-ε-山椒素等
酰胺类组分，试样中的花椒酰胺类成分经甲醇提取后，通过C18柱分离，用配有紫外检测器的高效液相
色谱仪在270 nm处测定，以羟基-α-山椒素作为对照品，通过峰面积外标法对样品中的花椒酰胺总量进
行测定。
5 试剂材料与仪器设备
5.1 试剂材料
5.1.1 乙腈：色谱纯。
5.1.2 甲醇：色谱纯。
5.1.3 冰醋酸：分析纯。
5.1.4 羟基-α-山椒素，CAS 号: 83883-10-7，纯度≥95%。
5.1.5 微孔滤膜，孔径 0.22 μm 有机相滤膜。
5.2 仪器设备
5.2.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。
5.2.2 分析天平，感量 0.000 1 g,0.000 01 g。
5.2.3 水浴锅。
5.2.4 超声清洗器，超声功率 240 W。
5.2.5 高速粉碎机，转速≥10 000 rpm。
6 样液制备
6.1 标准溶液制备
取羟基-α-山椒素对照品10 mg（精确至0.1 mg），置于烧杯中，用色谱级甲醇溶解，定容至10 mL；
用色谱级甲醇稀释制成浓度为5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、40 μg/mL、50 μg/mL的对照品
工作溶液，待测。
6.2 样品液制备
6.2.1 干花椒
取混合均匀的花椒粒100 g，用高速粉碎机粉碎后过20目筛，混匀。称取1 g（精确至0.0001 g）粉碎
混匀后的样品置于具塞烧瓶中，加甲醇50 mL，超声萃取0.5 h，冷却至室温，转移至100 mL容瓶，甲醇
定容，移取上清液10 mL于50 mL容量瓶定容，经0.22 μm滤膜过滤，待测。
6.2.2 鲜花椒
取混合均匀的鲜花椒粒200 g。经组织捣碎机捣碎后，称取5 g(精确至0.000 1 g）粉碎混匀后的样品
置于具塞烧瓶中，加甲醇50 mL，超声萃取0.5 h，冷却至室温，转移至100 mL容瓶，甲醇定容，移取上
清液10 mL于50 mL容量瓶定容，经0.22 μm滤膜，待测。
6.2.3 花椒粉
称取1 g(精确至0.000 1 g）粉碎混匀后的样品置于具塞烧瓶中，加甲醇50 mL，超声萃取0.5 h，冷却
至室温，转移至100 mL容瓶，甲醇定容，经0.22 μm滤膜过滤，待测。
6.2.4 花椒油树脂
取膏状或固体油树脂样品置于50 ℃水浴锅中溶解，摇匀。精密称取0.2 g（精确至0.0001 g）样品置
于烧杯中，加甲醇50 mL，超声萃取0.5 h，冷却至室温，转移至100 mL容瓶，甲醇定容，经0.22 μm滤
膜过滤，待测。
6.2.5 花椒油
花椒油摇匀，精密称取0.2 g（精确至0.0001 g）置于具塞烧瓶中，加甲醇50 mL，超声萃取0.5 h，
冷却至室温，转移至100 mL容瓶，甲醇定容，0.22 μm滤膜过滤，待测。
7 分析计算
7.1 色谱条件
--色谱柱： C18反相柱，4.6×150 mm，5.0 μm，或性能相当者。
--流动相：乙腈∶1%冰醋酸水溶液（40:60，V/V）。
--流速：1.5 mL/min。
--柱温：40 ℃。
--进样量：20 μL。
--检测波长：270 nm。
7.2 标准曲线的绘制
按测定条件（7.1）对系列对照品工作溶液（6.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应工
作溶液的以浓度为横坐标，绘制标准曲线。
7.3 样品测定
按测定条件（7.1）对样品液（6.2）进......