路径: 主页 > HG/T > 第66页 > HG/T 4823-2015 | 标准编号 | HG/T 4823-2015 (HG/T4823-2015) | | 中文名称 | 电池用硫酸锰 | | 英文名称 | Manganese sulfate for battery materials | | 行业 | 化工行业标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 11,158 | | 发布日期 | 2015-07-14 | | 实施日期 | 2016-01-01 | | 引用标准 | GB/T 191-2008; GB/T 6003.1-2012; GB/T 6678; GB/T 6682-2008; GB/T 8170; GB/T 8946; HG/T 2962-2010; HG/T 3696.1; HG/T 3696.2; HG/T 3696.3 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2015年第49号;行业标准备案公告2015年第9号(总第189号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了电池用硫酸锰的要求, 试验方法, 检验规则, 标志、标签, 包装、运输和贮存。本标准适用于电池用硫酸锰。本产品主要用于制备二次锂电池正极材料(镍钴锰酸锂、锰酸锂、富锂锰基正极材料等产品), 也可用于制造其他锰盐。 | HG/T 4823-2015: 电池用硫酸锰
HG/T 4823-2015 英文名称: Manganese sulfate for battery materials
中华人民共和国化工行业标准
电池用硫酸锰
中华人民共和国工业和信息化部 发布
1 范围
本标准规定了电池用硫酸锰的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。本标准适用于电池用硫酸锰。本产品主要用于制备二次锂电池正极材料(镍钴锰酸锂、锰酸锂、富锂锰基正极材料等产品),也可用于制造其他锰盐。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6003.1-2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求
HG/T 2962-2010 工业硫酸锰
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式：MnSO₄·H₂O
相对分子质量：169.00(按2013年国际相对原子质量)
4 要求
4.1 外观：浅粉白色粉末。
4.2 电池用硫酸锰按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。
5 试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离子体后，应尽量少开屏蔽门，防止高频辐射伤害身体。
5.1 一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均HG/T 3696.1,
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
5.2 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
5.3 硫酸锰含量的测定
5.3.1 方法提要
在pH约为10的氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点，根据标准滴定溶液消耗量计算硫酸锰含量。
5.3.2试剂
5.3.2.1 抗坏血酸。
5.3.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。
5.3.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.05 mol/L。
5.3.2.4 铬黑T指示液：5 g/L。
5.3.3 分析步骤
称取约0.2g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入100mL水溶解。加入0.1g抗坏血酸，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至终点前约1mL时，加入10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和5滴铬黑T指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色并保持30s不褪色即为终点。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
5.3.4 结果计算
硫酸锰含量以硫酸锰(MnSO₄·H₂O)的质量分数 ω1计，按公式(1)计算
5.4 铁、锌、铜、镉、钾、钠、钙、镁、镍、钴含量的测定
5.4.1 方法提要
试样以硝酸溶解，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素(铁、锌、铜、镉、钾、钠、钙、镁、镍、钴),以工作曲线法定量。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 硝酸溶液：1+1。
5.4.2.2 硝酸溶液：2+98。
5.4.2.3 混合标准溶液Ⅰ:1mL溶液含阳离子(铁、锌、铜、镉、镍、钴)0.010 mg。
分别移取1.00 mL按HG/T 3696.2配制的铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)、镉(Cd)、镍(Ni)、钴(Co)标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(见5.4.2.2)稀释至刻度，摇匀。也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释。该溶液使用前配制。
5.4.2.4 混合标准溶液Ⅱ:1mL溶液含阳离子(钾、钠、钙、镁)0.050 mg。
分别移取5.00mL按HG/T 3696.2配制的钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(见5.4.2.2)稀释至刻度，摇匀。也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释。该溶液使用前配制。
5.4.2.5 水：符合GB/T 6682-2008二级水规格。
5.4.3 仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 试验溶液的制备
称取约1.0g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，用少量水润湿。加入2mL硝酸溶
液(见5.4.2.1),盖上表面皿，于调压电炉上低温加热蒸至近干。冷却后加少量水溶解，将溶液洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据样品及仪器情况，必要时可进行稀释。
5.4.4.2 工作曲线的绘制
取4个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL混合标准溶液Ⅰ,用
硝酸溶液(见5.4.2.2)稀释至刻度，摇匀。此溶液用于测定铁、锌、铜、镉、镍、钴含量。
取4个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、3.00mL混合标准溶液Ⅱ,用
硝酸溶液(见5.4.2.2)稀释至刻度，摇匀。此溶液用于测定钾、钠、钙、镁含量。
在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳的测定条件下，将上述系列标准溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分析谱线波长参见附录A(或按仪器说明书选择),测定各待测元素的光谱强度。以标准溶液的质量浓度(ug/mL)为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
5.4.4.3 测定
按照5.4.4.2相同条件测定试验溶液中各待测元素的光谱强度，通过工作曲线得到各待测元素的质量浓度。
5.4.5 结果计算
待测元素含量以待测元素的质量分数 ω3计，按公式(3)计算：
5.5 铅含量的测定
5.5.1 试剂
5.5.1.1 三氯甲烷。
5.5.1.2 盐酸。
5.5.1.3 硝酸。
5.5.1.4 硝酸溶液：2+98。
5.5.1.5 氢氧化钠溶液：250 g/L。
5.5.1.6 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20 g/L。使用前过滤。
5.5.1.7铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010 mg。
移取1.00mL按HG/T 3696.2配制的铅(Pb)标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释。该溶液使用前配制。
5.5.1.8 水：符合GB/T 6682-2008二级水规格。
5.5.2 仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。
5.5.3 标准溶液的制备
移取适量铅标准溶液(一等品2.00mL,合格品1.50mL),置于150mL烧杯中。加入30 mL水，加入1mL盐酸，加热煮沸5min。冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调溶液pH为1.0～1.5(用精密pH试纸检查)。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加人2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20 mL。收集萃取液(即有机相)于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干(此操作须在通风橱中进行)。于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至溶液体积约3mL～5
mL。转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.4 试验溶液的制备
称取适量试样(一等品2g,合格品1g),精确至0.01g。置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入1mL盐酸。盖上表面皿，加热煮沸5min。冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶
液pH为1.0～1.5(用精密pH试纸检查)。以下操作同5.5.3中“将此溶液转移至250mL分液漏斗中转移至10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀”。
5.5.5 测定
选用空气乙炔火焰，于波长283.3 nm处，用水调零，测定标准溶液和试验溶液的吸光度。试验溶液的吸光度不应大于标准溶液的吸光度。
5.6 水不溶物含量的测定
按HG/T 2962-2010中5.7的规定进行测定。
5.7 pH值的测定
按HG/T 2962-2010中5.8的规定进行测定。
5.8 细度的测定
5.8.1 仪器、设备
试验筛：φ200×50-0.4/0.25 GB/T 6003.1-2012。配有筛盖和筛底。
5.8.2 分析步骤
称取约50g士0.1g试样，放入试验筛中，装上筛盖和筛底进行筛分。筛上无筛余物存留即为全部通过。
5.9 硅含量的测定
5.9.1 试剂
5.9.1.1 硫酸溶液：6+94。
5.9.1.2 氢氟......
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