[PDF] HJ 1005-2018 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 1005-2018 | 329 | HJ 1005-2018 | <=3 | 环境空气 降水中阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定 离子色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 1005-2018 (HJ1005-2018) |
| 中文名称 | 环境空气 降水中阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定 离子色谱法 |
| 英文名称 | Ambient air - Determination of cations (Na+, NH4+, K+,Mg2+, Ca2+) in precipitation - Ion chromatography |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z15 |
| 字数估计 | 14,134 |
| 发布日期 | 2018-12-26 |
| 实施日期 | 2019-06-01 |
| 标准依据 | 生态环境部公告2018年第71号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 1005-2018: 环境空气 降水中阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定 离子色谱法
HJ 1005-2018 英文名称: Ambient air - Determination of cations (Na+, NH4+, K+,Mg2+, Ca2+) in precipitation - Ion chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 降水中阳离子（Na+、NH4
+、
K+、Mg2+、Ca2+）的测定 离子色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定降水中阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的离子色谱法。
本标准适用于降水中 5种阳离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的测定。
当进样体积为 25 μl时，Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的方法检出限分别为 0.02 mg/L、
0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.02 mg/L 和 0.03 mg/L，测定下限分别为 0.08 mg/L、0.08 mg/L、
0.12 mg/L、0.08 mg/L和 0.12 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 13580.2 大气降水样品的采集与保存HJ/T 165 酸沉降监测技术规范
3 方法原理
降水样品中的目标离子随淋洗液进入离子色谱柱分离，经电导检测器检测，根据保留时
间定性，峰高或峰面积定量。
4 干扰和消除
保留时间相近的两种离子，当浓度相差较大而影响低浓度离子测定时，可通过调节流速、
改变淋洗液配比等方式消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为电阻率≥
18.2 MΩ·cm（25℃），新制备的去离子水。
5.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。
5.2 氯化钠（NaCl）。
2使用前经 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。
5.3 氯化铵（NH4Cl）。
使用前经 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。
5.4 氯化钾（KCl）。
使用前经 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。
5.5 氯化钙（CaCl2）。
使用前经 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。
5.6 氯化镁（MgCl2）。
使用前经 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器内保存。
5.7 甲磺酸：w（CH3SO3H）≥98%。
5.8 硝酸溶液：c（HNO3）=1 mol/L。
移取 68 ml硝酸（5.1）缓慢加入水中，用水稀释至 1000 ml，混匀。
5.9 钠离子标准贮备液：ρ（Na+）=1000 mg/L。
准确称取 2.5435 g氯化钠（5.2）溶于少量水中，转移至 1000 ml容量瓶，用水稀释定容
至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存 6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.10 铵离子标准贮备液：ρ（NH4+）=1000 mg/L。
准确称取 2.9722 g氯化铵（5.3）溶于少量水中，转移至 1000 ml容量瓶，用水稀释定容
至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存 6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.11 钾离子标准贮备液：ρ（K+）=1000 mg/L。
准确称取 1.9102 g氯化钾（5.4）溶于少量水中，转移至 1000 ml容量瓶，用水稀释定容
至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可保存 6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.12 钙离子标准贮备液：ρ（Ca2+）=1000 mg/L。
准确称取 2.7750 g氯化钙（5.5）溶于少量水中，转移至 1000 ml容量瓶，加入 1.00 ml
硝酸溶液（5.8），用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可
保存 6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.13 镁离子标准贮备液：ρ（Mg2+）=1000 mg/L。
准确称取 3.9583 g氯化镁（5.6）溶于少量水中，转移至 1000 ml容量瓶，加入 1.00 ml
硝酸溶液（5.8），用水稀释定容至标线。转移至塑料试剂瓶中，4℃以下冷藏避光密封，可
保存 6个月。亦可购买市售有证标准溶液。
5.14 混合标准使用液：ρ=100 mg/L。
分别移取 10.00 ml钠离子标准贮备液（5.9）、铵离子标准贮备液（5.10）、钾离子标准贮
备液（5.11）、钙离子标准贮备液（5.12）和镁离子标准贮备液（5.13）于 100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
5.15 淋洗液
5.15.1 甲磺酸淋洗贮备液：c（CH3SO3H）=1 mol/L。
3移取 65.0 ml甲磺酸（5.7）溶于适量水中，转移至 1000 ml容量瓶，用水稀释定容至标
线。该溶液贮存于玻璃试剂瓶中，常温下可保存 3个月。
5.15.2 甲磺酸淋洗使用液：c（CH3SO3H）=0.02 mol/L。
移取 40.0 ml甲磺酸淋洗贮备液（5.15.1）于 2000 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
5.15.3 硝酸淋洗使用液：c（HNO3）=4.5 mmol/L。
移取 9.00 ml硝酸溶液（5.8）于 2000 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
注：也可根据仪器型号及色谱柱说明书进行淋洗液的配制。
5.16 水系微孔滤膜：孔径 0.45 μm。
6 仪器和设备
6.1 离子色谱仪：具电导检测器。
6.2 色谱柱。
6.2.1 阳离子色谱柱Ⅰ：长 250 mm，内径 4 mm，填料为聚丙烯酸、聚苯乙烯/二乙烯苯等，
键合羧酸基或磷酸基等官能团，配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。
6.2.2 阳离子色谱柱Ⅱ：长 150 mm，内径 4 mm，填料为硅胶等，键合羧酸基等官能团，
配备相应的保护柱。或其他等效阳离子色谱柱。
6.3 阳离子电解再生抑制器（选配）。
6.4 样品瓶：聚乙烯等塑料材质。
6.5 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集
按照 GB 13580.2和 HJ/T 165的相关规定进行样品采集。
采集的样品经水系微孔滤膜（5.16）过滤后转移至样品瓶（6.4）。
7.2 样品保存
样品于 4℃以下冷藏密封保存。其中，NH4
＋于 24 h内完成测定，Na+、K+、Mg2+、Ca2+于 28 d内完成测定。
注：雪水等固态降水样品应待其自然融化后再过滤取样，不得在其完全融化前取部分样品进行测定。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1 参考条件 1
阳离子色谱柱Ⅰ（6.2.1），柱温：35℃。甲磺酸淋洗使用液（5.15.2），流速：1.0 ml/min。
阳离子电解再生抑制器（6.3），电导检测器。进样体积：25 μl。此参考条件下测定目标离
4子标准溶液得到的离子色谱图参见附录 A中的图 A.1。
8.1.2 参考条件 2
阳离子色谱柱Ⅱ（6.2.2），柱温：35℃。硝酸淋洗使用液（5.15.3），流速：0.9 ml/min。
电导检测器。进样体积：25 μl。此参考条件下测定目标离子标准溶液得到的离子色谱图参见附录 A中的图 A.2。
8.2 标准曲线的建立
分别准确移取 0 ml、0.20 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml、20.00 ml混合标准使用液（5.14）
于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，配制成参考质量浓度分别为 0 mg/L、
0.20 mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L的混合标准系列。按照仪器参考条
件（8.1），由低浓度到高浓度依次测定。以目标离子的质量浓度（mg/L）为横坐标，峰高或
峰面积为纵坐标，建立标准曲线。
注 1：可根据被测样品中目标离子的浓度水平选择合适的标准系列浓度范围。
注 2：抑制电导法测定 NH4+时，标准曲线采用二次拟合；非抑制电导法测定 NH4+时，标准曲线采用一次拟合。
8.3 样品测定
按照与标准曲线的建立（8.2）相同的条件和步骤，进行样品的测定。如果样品浓度高
于标准曲线最高点浓度，也可将样品稀释后测定，同时记录稀释倍数 D。
8.4 空白试验
以实验用水代替样品，按照与样品测定（8.3）相同的条件和步骤进行空白样品的测定。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据样品中目标离子的保留时间定性。
9.2 结果计算
样品中目标离子（Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的质量浓度（mg/L），按照公式（1）进行计算：
9.3 结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
7个实验室对含 Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为 0.15 mg/L～2.94 mg/L 的统一有证
标准样品进行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差为 0.0%～5.9%；实验室间相对标准
偏差为 0.9%～2.6%；重复性限为 0.02 mg/L～0.09 mg/L；再现性限为 0.02 mg/L～0.14 mg/L。
7个实验室对含 Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为 0.20 mg/L～10.2 mg/L 的空白加标
样品进行了 6次重复加标测定：实验室内相对标准偏差为 0.0%～8.5%；实验室间相对标准
偏差为 1.3%～7.8%；重复性限为 0.02 mg/L～0.31 mg/L；再现性限为 0.03 mg/L～0.95 mg/L。
7个实验室对 2个加标浓度的降水样品进行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差为
0.0%～5.8%，实验室间相对标准偏差为 2.8%～9.5%，重复性限为 0.07 mg/L～0.42 mg/L，
再现性限为 0.17 mg/L～1.88 mg/L。方法精密度具体测试结果参见附录 B中的表 B.1～表 B.3。
10.2 准确度
7个实验室对含 Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为 0.15 mg/L～2.94 mg/L 的统一有证
标准样品进行了 6次重复测定：实验室内相对误差为-3.8%～4.6%。
7个实验室对含 Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为 0.08 mg/L～10.3 mg/L 的降水样品
进行了 6次重复加标测定，5 种目标离子加标浓度为 0.20 mg/L～10.0 mg/L：加标回收率为89.0%～120%。
方法准确度具体测试结果参见附录 B中的表 B.4～表 B.5。
11 质量保证和质量控制
11.1 分析样品前应先进行空白试......