路径: 主页 > HJ > 第16页 > HJ 1056-2019 | 标准编号 | HJ 1056-2019 (HJ1056-2019) | | 中文名称 | 核动力厂液态流出物中14C分析方法—湿法氧化法 | | 英文名称 | Analytical method of 14C in liquid effluent of nuclear power plant -- Wet oxidation | | 行业 | 环保行业标准 | | 字数估计 | 10,154 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2019-11-15 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1056-2019: 核动力厂液态流出物中14C分析方法-湿法氧化法
HJ 1056-2019 英文名称: Analytical method of 14C in liquid effluent of nuclear power plant -- Wet oxidation
1中华人民共和国国家环境保护标准
核动力厂液态流出物中 14C 分析方法
―湿法氧化法
发 布生 态 环 境 部
1 适用范围
本标准规定了核动力厂液态流出物中 14C 的分析方法-湿法氧化法。
本标准规定的分析方法适用于核动力厂液态流出物中 14C 活度浓度的测定，其他核设施
参考使用。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适
用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 11217 核设施流出物监测的一般规定
HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定
3 方法原理
3.1方法原理
通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂（根据需要，也可适当加入催化剂）对水样进行处
理，在水样中加入磷酸和过硫酸钠并加热，将水样中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳，
生成的二氧化碳通过载气（氮气）吹扫后用无机碱液或有机碱液1吸收。生成的二氧化碳吸
收液加闪烁液制成液闪测试样后，用液体闪烁计数器进行 14C的活度测量。
4.1 过硫酸钠溶液：100g/L。
4.2 磷酸溶液：体积分数为 5%。
4.3 碱吸收液：1mol/L 氢氧化钠溶液，或者有机碱液。
4.4 14C标准物质：14C标记正十六烷和 Na214CO3。
4.5 甲苯（C6H5CH3）。
4.6 曲拉通 X-100[C8H17（C6H4）（OCH2CH2）10OH]。
4.7 2,5-二苯基噁唑[OC（C6H5）=NCH=CC6H5]：简称 PPO，闪烁纯。
4.8 1，4-[双-（5-苯基噁唑-2）]苯，（[OC（C6H5）=CHN=C]2C6H4）：简称 POPOP，闪烁纯。
4.9闪烁液：
- 用甲苯（4.5）和曲拉通 X-100（4.6）按 2+1 的配比，混匀。称取 4.00g PPO（4.7）
和 0.30g POPOP（4.8）溶解于 1000 ml甲苯-曲拉通 X-100混合溶液中，转移至棕色试剂
瓶并置暗处保存。闪烁液应现配现用。
- 也可以直接使用商品闪烁液。
5 仪器设备和材料
5.1试样制备装置示例见附录 A。总有机碳分析仪2也可用作试样制备装置。
5.2分析天平：精度为 0.1mg。
5.3棕色玻璃瓶：1L，用于保存水样，使用前需烘干。
5.4移液器：1ml、5ml刻度的移液器。
5.5高纯氮气：纯度≥99.99％。
5.6液闪计数瓶：20ml。
5.7低本底液体闪烁计数器：本底≤2cpm。
5.8 玻璃吸收瓶：50ml 或 100ml。
6 样品采集与保存
6.1 样品的采集和保存按照 HJ 493和 GB 11217的相关规定执行。
6.2采集样品时，应将样品装入棕色玻璃瓶中并充满，不留顶空，并避光保存。
6.3 所采集水样在 24h内完成测定。
7 分析步骤
7.1 用纯水将试样制备装置清洗干净待用。
7.2 通入氮气检查试样制备装置（5.1）的气密性。
7.3 以 30 ml/min～50 ml/min 的流量持续通入氮气（5.5），直至二氧化碳吸收液制备结束。
可选用商用 TOC分析仪。
37.4 在玻璃吸收瓶（5.8）中加入 20 ml 碱吸收液（4.3）。
7.5 在反应器中加入 60.0ml (V1)待测水样，若待测水样中存在悬浮物，则先用 0.45μm滤膜
进行过滤。
7.6 在反应器中加入 20ml 磷酸溶液（4.2）和 20ml过硫酸钠溶液（4.1）。
7.7 加热反应器中的液体并控制温度在 95±3℃，保持足够的反应时间3。
7.8 用氮气吹扫反应过程中产生的二氧化碳气体，经干燥处理后进入到玻璃吸收瓶中的碱吸
收液，生成二氧化碳吸收液 (V2)。
7.9 移取 8.0ml (V3) 二氧化碳吸收液至液闪计数瓶（5.6），加 12.0ml 闪烁液（4.9）后，旋
紧瓶盖、摇匀，制成待测试样4。待测试样应避光保存。
7.10 用 14C标准物质制备的、活度浓度与流出物中 14C 活度浓度接近的标定水样代替待测水
样，按上述 7.1～7.9的方法和步骤，制备标定试样。
7.11 用去离子水作为空白水样代替待测水样，按上述 7.1～7.9 的方法和步骤，制备空白试样。
7.12用低本底液体闪烁计数器依次测量待测试样（7.9）、标定试样（7.10）和空白试样（7.11）。
7.13 计数效率刻度和猝灭校正
使用 Na214C03（4.4）和氢氧化钠溶液（4.3）建立液体闪烁计数的猝灭校正工作曲线5，
并根据猝灭曲线得出猝灭校正后的计数效率。
8 结果计算与表示
9精密度和准确度
9.1精密度
六个实验室对 14C 活度浓度为 14.2Bq/L、142.9Bq/L 和 1226.8Bq/L 的统一样品进行了
测定：
实验室内相对标准偏差分别为：2.13%～15.31%，1.84%～8.16%和 0.6～3.33%；
实验室间相对标准偏差分别为：4.4%，5.6%和 5.5%；
重复性限为：2.98 Bq/L，15.91Bq/L 和 68......
|