路径: 主页 > HJ > 第4页 > HJ 1081-2019 | 标准编号 | HJ 1081-2019 (HJ1081-2019) | | 中文名称 | 土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法 | | 英文名称 | Soil and sediment--Determination of cobalt--Flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 12,110 | | 发布日期 | 2019 | | 实施日期 | 2020-06-30 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 1081-2019: 土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法
HJ 1081-2019 英文名称: Soil and sediment--Determination of cobalt--Flame atomic absorption spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤和沉积物 钴的测定
火焰原子吸收分光光度法
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中钴的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中总量钴的测定。
当取样量为 0.5 g，定容体积为 50 ml 时，方法检出限为 2 mg/kg，测定下限为 8 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析
HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 832 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物样品经酸消解后，喷入贫燃性空气‐乙炔火焰中，在高温火焰中形成的钴
基态原子，对钴锐线光源或连续光源发射的 240.7 nm 特征谱线产生选择性吸收，在一定浓
度范围内，其吸光度与钴的质量浓度成正比。
4 干扰及消除
试样中浓度低于 10 mg/L 的 Zn 和 Ni、20 mg/L 的 Ba 和 Pb、60 mg/L 的 Mn、400 mg/L
的 Mg、500 mg/L 的 K、900 mg/L 的 Ti、3000 mg/L 的 Al、5000 mg/L 的 Ca 和 7000 mg/L
的 Na 对钴的测定无干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的纯水或
蒸馏水。
5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。
5.3 氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml。
5.4 高氯酸：ρ（HClO4）=1.68 g/ml。
5.5 金属钴：光谱纯。
5.6 硝酸溶液：1+1。
5.7 硝酸溶液：1+99。
5.8 钴标准贮备液：ρ（Co）=500 mg/L。
准确称取 0.1 g（精确至 0.1 mg）金属钴（5.5），用 6 ml 硝酸溶液（5.6）加热溶解，冷
却，用水定容至 200 ml。转移至聚乙烯试剂瓶中，0℃～4℃密封冷藏，有效期两年。也可直
接购买市售有证标准溶液。
5.9 钴标准使用液：ρ（Co）=50 mg/L。
准确吸取 10.0 ml 钴标准贮备液（5.8）于 100 ml 容量瓶中，加入硝酸溶液（5.7）定容
至标线，摇匀。4℃以下冷藏保存，有效期一年。
5.10 燃气：乙炔，纯度≥99.6%。
5.11 助燃气：空气。
6 仪器和设备
6.1 火焰原子吸收分光光度计。
6.2 钴锐线光源或具 240.7 nm 谱线的连续光源。
6.3 微波消解仪：功率为 600 W～1500 W，温度精度为±2.5℃，具微波消解罐。
6.4 电热板：具温控功能，温度精度为±5℃。
6.5 具盖聚四氟乙烯烧杯或坩埚：50 ml。
6.6 分析天平：感量为 0.1 mg。
6.7 尼龙筛：孔径 0.15 mm（100 目）。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集和保存
按照 HJ/T 166 和 HJ 25.2 的相关要求采集和保存土壤样品；按照 GB 17378.3 的相关要
求采集和保存海洋沉积物样品；按照 HJ/T 91 和 HJ 494 的相关要求采集地表水沉积物样品，
按照 HJ/T 166 的相关要求保存地表水沉积物样品。
7.2 样品的制备
按照 HJ/T 166 和 GB 17378.3 的要求，除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，将采集
的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过尼龙筛（6.7）。
7.3 水分和干物质的测定
按照 HJ 613 测定土壤样品（7.2）的干物质含量；按照 GB 17378.5 测定沉积物样品（7.2）
的含水率。
7.4 试样的制备
7.4.1 电热板消解
称取 0.5 g（精确至 0.1 mg）样品（7.2），置于聚四氟乙烯烧杯或坩埚（6.5）内，加 2～
3 滴水润湿后，先后加入 2 ml 盐酸（5.1）、10 ml 硝酸（5.2）、2 ml 氢氟酸（5.3）和 1 ml
高氯酸（5.4），180℃加盖消解约 1 h，揭盖飞硅、赶酸，温度控制在 210℃以内，蒸至近干，
若烧杯或坩埚壁上有黑色碳化物，则继续加入 1 ml 高氯酸（5.4），直至内容物呈白色或淡
黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或坩埚稍冷，加入 0.5 ml 硝酸（5.2），温热
溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上
清液待测。
7.4.2 微波消解
称取 0.5 g（精确至 0.1 mg）样品，置于微波消解罐内，加 2～3 滴水润湿后，加入 1 ml
盐酸（5.1）、5 ml 硝酸（5.2）和 2 ml 氢氟酸（5.3），按照一定消解条件（见表 1）进行消
解，消解完后冷却至室温，将消解液全部转移至聚四氟乙烯烧杯或坩埚（6.5）中，加入 1 ml
高氯酸（5.4），采用电热板加热，温度控制在 180℃加盖加热 30 min，然后揭盖赶酸（温度
控制在 180℃，为达到良好的飞硅效果，应经常摇动烧杯或坩锅），至溶液近干。若烧杯或
坩埚壁上有黑色碳化物，则继续加入 1 ml 高氯酸（5.4），直至内容物呈白色或淡黄色不流
动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或坩埚稍冷，加入 0.5 ml 硝酸（5.2），温热溶解可溶
性残渣，冷却后全量转移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。
或者按照 HJ 832 中钴的消解方法进行消解。
8.2 标准曲线的建立
分别准确移取 0 ml、0.20 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、10.00 ml 钴标准使
用液（5.9）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）定容至标线，摇匀，使钴的质量浓度分
别为 0 mg/L、0.10 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、5.00 mg/L。按仪
器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的吸光度。以钴标准系列质量浓度为横坐
标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。
注 1：采用标准加入法进行测定时，参见附录 A；
注 2：可根据仪器灵敏度或试样的浓度范围配制成其他浓度水平的标准系列，至少配制 6 个浓度点（含
零浓度点）。
8.3 试样测定
按照与标准曲线建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定。若样品浓度范围
超过标准曲线范围，则用硝酸溶液（5.7）稀释后测定。
8.4 空白试样测定
按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行空白试样（7.5）的测定。
10.1 精密度
六家实验室分别对钴含量为 8.1 mg/kg、11.6 mg/kg、22.8 mg/kg 的 3 种土壤实际样品进
行 6 次重复测定，电热板法实验室内相对标准偏差范围分别为 3.2%～9.1%、1.9%～4.1%、
1.7%～4.5%，实验室间相对标准偏差分别为 19%、9.3%、7.1%，重复性限分别为 2 mg/kg、
2 mg/kg、3 mg/kg，再现性限分别为 5 mg/kg、4 mg/kg、5 mg/kg；微波法实验室内相对标准
偏差范围分别为 3.2%～5.0%、2.3%～4.7%、1.5%～5.4%，实验室间相对标准偏差分别为
16.9%、8.2%、9.4%，重复性限分别为 1 mg/kg、2 mg/kg、3 mg/kg，再现性限分别为 4 mg/kg、
3 mg/kg、7 mg/kg。
六家实验室分别对钴含量为 12.0 mg/kg、17.4 mg/kg、24.0 mg/kg 的 3 种沉积物实际样
品进行 6 次重复测定，电热板法实验室内相对标准偏差范围分别为 1.2%～5.7%、1.7%～
5.5%、1.2%～4.0%，实验室间相对标准偏差分别为 12%、9.6%、5.8%，重复性限分别为
2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg，再现性限分别为 5 mg/kg、5 mg/kg、5 mg/kg；微波法实验室内
相对标准偏差范围分别为 2.6%～5.5%、1.3%～6.4%、1.6%～4.9%，实验室间相对标准偏差
分别为 11%、10.7%、7.3%，重复性限分别为 2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg，再现性限分别为
4 mg/kg、6 mg/kg、6 mg/kg。
10.2 准确度
六家实验室分别对 GSS-9 和 GSS-5 两种土壤有证标准物质进行 6 次重复测定，电热板
法相对误差范围分别为-9.3%～8.6%、-11%～4.2%，相对误差最终值分别为-1.8%±14.8%、
-0.1%±12.2%；微波法相对误差范围分别为-7.1%～6.4%、-7.9%～6.7%，相对误差最终值分
别为-0.2%±9.2%、-1.6%±10.4%。
六家实验室分别对 GSD-7a 和 GSD-11 两种沉积物有证标准物质进行 6 次重复测定，电
热板法相对误差范围分别为 -2.6%～ 0.7%、 -4.7%～ 4.8%，相对误差最终值分别为
-1.1%±2.6%、-1.6%±9.0%；微波法相对误差范围分别为-2.6%～2.7%、-4.7%～5.9%，相对
误差最终值分别为 0.03%±3.6%、-1.8%±9.0%。
六家实验室对钴含量为 8.1 mg/kg、22.8 mg/kg 的土壤统一样品进行了加标分析测定，
电热板法加标回收率范围分别为 92.5%～102%、85.0%～111%，加标回收率的最终值分别为
97.1%±7.6%、97.4%±16.6%；微波法加标回收率范围分别为 91.0%～105%、86.7%～109%，
加标回收率的最终值分别为 97.3%±9.0%、98.1%±15.0%。
六家实验室对钴含量为 12.0 mg/kg、24.0 mg/kg 的沉积物统一样品进行了加标分析测定，
电热板法加标回收率范围分别为 91.0%～102%、86.5%～108%，加标回收率的最终值分别为
95.3%±8.2%、98.9%±16.4%；微波法加标回收率范围分别为 83.0%～111%、93.5%～101%，
加标回收率的最终值分别为 96.8%±19.0%、95.6%±7.4%。
11 质量保证和质量控制
11.1 每批样品至少做 2 个空白试样，空白值应低于方法测定下限。
11.2 每次测定应绘制标准曲线，其线性相关系数应≥0.999。每 20 个样品或每批次（少于
20 个样品/批）分析结束后，......
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