[PDF] HJ 1133-2020 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 1133-2020 | 349 | HJ 1133-2020 | <=3 | 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 1133-2020 (HJ1133-2020) |
| 中文名称 | 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法 |
| 英文名称 | Ambient air and waste gas - Determination of arsenic, selenium, bismuth, antimony in ambient particle matter - Atomic fluorescence spectrometry |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z15 |
| 国际标准分类 | |
| 字数估计 | 15,197 |
| 发布日期 | 2020-05-15 |
| 实施日期 | 2020-08-15 |
| 标准依据 | 生态环境部公告2020年第29号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 1133-2020: 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法
HJ 1133-2020 英文名称: Ambient air and waste gas -- Determination of arsenic, selenium, bismuth, antimony in ambient particle matter -- Atomic fluorescence spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、
铋、锑的测定 原子荧光法
生 态 环 境 部 发 布
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。
本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中
砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定。
当环境空气采样量为 150 m3（实际状态），样品预处理定容体积为 50.0 ml时，方法的
检出限为 0.2 ng/m3～2 ng/m3，测定下限为 0.8 ng/m3～8 ng/m3；无组织排放监控点空气采样
量为 50 m3（标准状态），样品预处理定容体积为 50.0 ml时，方法检出限为 0.4 ng/m3～4 ng/m3，
测定下限为 1.6 ng/m3～16 ng/m3；固定污染源有组织排放废气采样量为 0.600 m3（标准状态
干烟气），样品预处理定容体积为 100.0 ml时，方法检出限为 0.1 g/m3～0.7 g/m3，测定下
限为 0.4 g/m3～2.8 g/m3。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本
标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
GB/T 21191 原子荧光光谱仪
HJ/T 48 烟尘采样器技术条件
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ 93 环境空气颗粒物（PM10和 PM2.5）采样器技术要求及检测方法
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）
3 方法原理
用滤膜或滤筒采集空气或废气中颗粒物，样品经硝酸-盐酸混合酸消解后，进入原子荧
光光谱仪，试样中的砷、硒、铋、锑在酸性条件下与硼氢化钾（或硼氢化钠）发生氧化还原
反应，生成砷化氢、硒化氢、铋化氢、锑化氢气体，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在
2元素灯（砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度
与试液中元素的含量成正比。
4 干扰和消除
铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.17），可以基本
消除干扰。在本标准的实验条件下，样品中含 100 mg/L以下的 Cu2+、50 mg/L以下的 Fe3+、
1 mg/L以下的 Co2+、10 mg/L以下的 Pb2+和 150 mg/L以下的Mn2+不影响测定。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子
水或蒸馏水。
5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
5.3 氢氧化钾（KOH）。
5.4 氢氧化钠（NaOH）。
5.5 硼氢化钾（KBH4）。
5.6 硫脲（CH4N2S）。
5.7 抗坏血酸（C6H8O6）。
5.8 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
5.9 硒粉：高纯（质量分数 99.99%以上）。
5.10 铋：高纯（质量分数 99.99%以上）。
5.11 三氧化二锑（Sb2O3）：优级纯。
5.12 盐酸溶液：5+95
量取 50 ml盐酸（5.1）溶于约 500 ml水中，再用水稀释并定容至 1 L。
5.13 盐酸溶液：1+1
量取 500 ml盐酸（5.1）溶于约 400 ml水中，再用水稀释并定容至 1 L。
5.14 盐酸溶液：c（HCl）=1 mol/L
量取 41.6 ml盐酸（5.1）溶于一定量的水中，再用水稀释至 500 ml。
5.15 硝酸-盐酸混合溶液
分别量取 55.5 ml硝酸（5.2）及 166.5 ml盐酸（5.1），溶于约 500 ml水中，再用水稀
释并定容至 1 L。
5.16 硼氢化钾溶液：ρ（KBH4）=20 g/L
称取 0.5 g氢氧化钾（5.3）溶于 100 ml水中，玻璃棒搅拌至完全溶解后，再加入 2.0 g
硼氢化钾（5.5），搅拌溶解，用时现配。
注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。
5.17 硫脲-抗坏血酸混合溶液
称取硫脲（5.6）、抗坏血酸（5.7）各 5 g，用 100 ml水溶解，混匀，用时现配。
35.18 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L
称取 20.0 g 氢氧化钠（5.4）溶于水，冷却后稀释至 500 ml。
5.19 砷标准溶液
5.19.1 砷标准贮备液：ρ（As）=100 mg/L
购买市售有证标准物质，或称取 0.1320 g经过 105℃干燥 2 h的优级纯三氧化二砷（5.8）
溶解于 5 ml氢氧化钠溶液（5.18）中，用盐酸溶液（5.14）中和至酚酞红色褪去，用水定容
至 1000 ml，混匀。4℃下可存放 2年。
5.19.2 砷标准中间液：ρ（As）=1.00 mg/L
移取 5.00 ml砷标准贮备液（5.19.1），置于 500 ml的容量瓶中，加入 100 ml盐酸溶液
（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放 1年。
5.19.3 砷标准使用液：ρ（As）=100 μg/L
移取 10.00 ml砷标准中间液（5.19.2），置于 100 ml容量瓶中，加入 20 ml盐酸溶液（5.13），
用水定容至标线，混匀。4℃下可存放 30 d。
5.20 硒标准溶液
5.20.1 硒标准贮备液：ρ（Se）=100 mg/L
购买市售有证标准物质，或称取 0.1000 g硒粉（5.9），置于 100 ml烧杯中，加 20 ml
硝酸（5.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入 1000 ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。
4℃下可存放 2年。
5.20.2 硒标准中间液：ρ（Se）=1.00 mg/L
移取 5.00 ml硒标准贮备液（5.20.1），置于 500 ml的容量瓶中，加入 200 ml盐酸溶液
（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放 100 d。
5.20.3 硒标准使用液：ρ（Se）=100 μg/L
移取 10.00 ml硒标准中间液（5.20.2），置于 100 ml容量瓶中，加入 40 ml盐酸溶液（5.13），
用水定容至标线，混匀。用时现配。
5.21 铋标准溶液
5.21.1 铋标准贮备液：ρ（Bi）=100 mg/L
购买市售有证标准物质，或称取 0.1000 g铋（5.10），置于 100 ml烧杯中，加 20 ml
硝酸（5.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入 1000 ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。
4℃下可存放 2年。
5.21.2 铋标准中间液：ρ（Bi）=1.00 mg/L
移取 5.00 ml铋标准贮备液（5.21.1），置于 500 ml的容量瓶中，加入 100 ml盐酸溶液
（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放 1年。
5.21.3 铋标准使用液：ρ（Bi）=100 μg/L
移取 10.00 ml铋标准中间液（5.21.2），置于 100 ml容量瓶中，加入 20 ml盐酸溶液（5.13），
用水定容至标线，混匀。用时现配。
5.22 锑标准溶液
5.22.1 锑标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L
购买市售有证标准物质，或称取 0.1197 g经过 105℃干燥 2 h的三氧化二锑（5.11），
4溶解于 80 ml盐酸（5.1）中，移入 1000 ml容量瓶中，加入 120 ml盐酸（5.1），用水定容
至标线，混匀。4℃下可存放 2年。
5.22.2 锑标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L
移取 5.00 ml锑标准贮备液（5.22.1），置于 500 ml的容量瓶中，加入 100 ml盐酸溶液
（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放 1年。
5.22.3 锑标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L
移取 10.00 ml锑标准中间液（5.22.2），置于 100 ml容量瓶中，加入 20 ml盐酸溶液（5.13），
用水定容至标线，混匀。用时现配。
5.23 石英或玻璃纤维滤膜
对粒径大于 0.3 μm颗粒物的阻留效率不低于 99%。
5.24 石英或玻璃纤维滤筒
对粒径大于 0.3 μm颗粒物的阻留效率不低于 99.9%。
5.25 氩气：纯度≥99.99%。
6 仪器和设备
6.1 颗粒物采样器
使用的环境空气颗粒物采样器性能和技术指标应符合 HJ/T 374和 HJ 93的规定。污染
源废气颗粒物采样器采样流量为 5 L/min～80 L/min，其他性能和技术指标应符合 HJ/T 48的
规定。
6.2 原子荧光光谱仪应符合 GB/T 21191的规定，具有砷、硒、铋、锑的元素灯。
6.3 微波消解装置
6.3.1 微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能。
6.3.2 微波消解容器：聚四氟乙烯或同级材质。
6.3.3 旋转盘：在微波消解过程中必须使用旋转盘，以确保样品接受微波的均匀性。
6.4 电热板：温控精度±5℃。
6.5 恒温水浴装置：温控精度±1℃。
6.6 分析天平：精度为 0.0001 g。
6.7 陶瓷剪刀。
6.8 聚四氟乙烯烧杯。
6.9 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集
7.1.1 环境空气样品
环境空气采样点的布设和采样过程按照HJ 664和HJ 194中颗粒物采样的要求执行。
57.1.2 无组织排放监控点空气样品
无组织排放监控点空气样品采集按照HJ/T 55中相关要求设置监测点位，其他同环境空
气样品采集要求。
7.1.3 固定污染源有组织排放废气样品
固定污染源废气样品采集过程按照 GB/T 16157和 HJ/T 397中颗粒物采样的要求执行。
使用烟尘采样器采集颗粒物样品不少于 0.600 m3（标准状态干烟气），当重金属浓度较低时
可适当增加采样体积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金属元素熔点，应采取降温措施，
使进入滤筒前的烟气温度低于相关金属元素的熔点。
7.2 样品保存
滤膜样品采集后放入样品盒或样品袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放
回原采样套筒中密闭保存。
样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。
7.3 试样的制备
7.3.1 微波消解
取整张或部分滤膜样品，用陶瓷剪刀（6.7）剪成小块置于消解罐中，加入 15.0 ml硝酸
-盐酸混合溶液（5.15），使滤膜浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘
架上。设定消解温度为 200℃，消解持续时间为 15 min，开始消解。消解结束后，取出消解
罐组件，冷却，用水淋洗内壁，加入约 10 ml水，静置半小时进行浸提，过滤，用水定容至
50.0 ml，待测。若滤膜样品取样量较多，可适当增加硝酸-盐酸混合溶液（5.15）的体积，
使滤膜浸没其中。
取整个滤筒样品，剪成小块后，加入 40.0 ml硝酸-盐酸混合溶液（5.15），使滤筒浸没
其中，其他操作与滤膜样品相同，最后定容至 100.0 ml。
7.3.2 电热板消解
取整张或部分滤膜样品，用陶瓷剪刀（6.7）剪成小块置于聚四氟乙烯烧杯（6.8）中，
加入 15.0 ml硝酸-盐酸混合溶液（5.15），使滤膜浸没其中，盖上表面皿，在 100℃加热回流
2.0小时后冷却。用水淋洗内壁，加入约 10 ml水，静置半小时进行浸提，过滤，用水定容
至 50.0 ml，待测。若滤膜样品取样量较多，可适当增加硝酸-盐酸混合溶液（5.15）的体积，
使滤膜浸没其中。
取整个滤筒样品，剪成小块后，加入 40.0 ml硝酸-盐酸混合溶液（5.15），使滤筒浸没其
中，其他操作与滤膜样品相同，最后定容至 100.0 ml。
7.3.3 待测试样的制备
移取 5.0 ml经消解后的样品置于 10 ml比色管中，按照表 1加入盐酸溶液（5.13）、硫
脲-抗坏血酸混合溶液（5.17），混匀，室温放置 30 min。用水定容至标线，混匀。
7.5 全程序空白
取与样品相同批次的空白滤膜（或滤筒），与样品在相同的条件下保存，运输。将空白
滤膜（或滤筒）安装在采样器上不进行采样，空白滤膜（或滤筒）在采样现场暴露时间与样
品滤膜（或滤筒）从取出直至安装到采样器时间相同，随后取下空白滤膜（或滤筒）并随样
品一起运回实验室，按照试样的制备（7.3）相同的步骤进行全程序空白试样的制备。
8.2......