路径: 主页 > HJ > 第7页 > HJ 534-2009 | 标准编号 | HJ 534-2009 (HJ534-2009) | | 中文名称 | 环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法 | | 英文名称 | Ambient air. Determination of ammonia. Sodium hypochlorite-salicylic acid spectrophotometry | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z15 | | 国际标准分类 | 13.040.20 | | 字数估计 | 11,111 | | 发布日期 | 2009-12-31 | | 实施日期 | 2010-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 14679-1993 | | 标准依据 | 环境保护部公告2009年第77号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。本标准适用于环境空气中氨的测定, 也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。 | HJ 534-2009: 环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法
HJ 534-2009 英文名称: Ambient air. Determination of ammonia. Sodium hypochlorite-salicylic acid spectrophotometry
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB/T 14679-93
环境空气 氨的测定
次氯酸钠-水杨酸分光光度法
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体
健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（GB/T 14679-93）进行修订。
本标准首次发布于 1993 年，原标准起草单位是沈阳环境科学研究所。本次为首次修订。本次修订
的主要内容如下：
--增加了环境空气的采样方式。
--明确了方法的检出限和测定下限。
--增加了采样全程空白。
--合并了计算公式。
--增加了规范性附录。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1993 年 10 月 27 日批准、发布的《空气质量 氨的测
定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法》（GB/T 14679-93）废止。
本标准的附录 A 为规范性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 31 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
环境空气 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。
本标准的方法检出限为 0.1 μg/10 ml 吸收液。当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 1～4 L 时，氨
的检出限为 0.025 mg/m3，测定下限为 0.10 mg/m3，测定上限为 12 mg/m3。当吸收液总体积为 10 ml，
采样体积为 25 L 时，氨的检出限为 0.004 mg/m3，测定下限为 0.016 mg/m3。
2 方法原理
氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子与水杨酸和次氯酸钠反
应生成蓝色络合物，在波长 697 nm 处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比，根据吸光度计算氨的含
量。
3 干扰及消除
有机胺浓度大于 1 mg/m3 时对测定有干扰，不适用于本标准。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 4.1 制备的
水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见 10.1）。
4.1.1 离子交换法
将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中
加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法
在 1 000 ml 蒸馏水中加入 0.1 ml 硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50 ml 馏出液，然
后将约 800 ml 馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢
型），以利保存。
4.1.3 纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。
4.3 硫酸吸收液，c(1/2 H2SO4)=0.005 mol/L。
量取 2.8 ml 硫酸（4.2）加入水中，并稀释至 1 L，配得 0.1 mol/L 的贮备液。临用时再稀释 20 倍。
4.4 水杨酸-酒石酸钾钠溶液
称取 10.0 g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150 ml 烧杯中，加适量水，再加入 5 mol/L 氢氧化钠溶液
15 ml，搅拌使之完全溶解。另称取 10.0 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以
除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 pH 为 6.0～
6.5，在 2～5℃于棕色瓶中可以稳定 1 个月。
4.5 亚硝基铁氰化钠溶液，ρ=10 g/L。
称取 0.1 g 亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6NO]·2H2O}，置于 10 ml 具塞比色管中，加水使之溶解，
定容至标线，临用现配。
4.6 次氯酸钠
可购买商品试剂，亦可以自己制备，详细的制备方法见附录 A.1。
存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液（原液），每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以 NaOH
计），标定方法详见附录 A.2 和附录 A.3。
4.7 氢氧化钠溶液，c(NaOH)= 2 mol/L。
称取 8.0 g 氢氧化钠，溶解于 100 ml 水中。
4.8 次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5 g/L，c（游离碱）= 0.75 mol/L。
取适量经标定的次氯酸钠（4.6），用水和 2 mol/L 氢氧化钠溶液（4.7）稀释成含有效氯浓度为
3.5 g/L，游离碱浓度为 0.75 mol/L（以 NaOH 计）的次氯酸钠使用液（根据标定结果计算需要的稀释倍
数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定 1 周。
4.9 氯化铵标准贮备液，ρ=1 000 μg/ml。
称取 0.785 5 g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在 100～105℃干燥 2 h）溶解于水，移入 250 ml 容量瓶中，
用水稀释到标线，可在 2～5℃保存 1 个月。
4.10 氯化铵标准使用液，ρ=10 μg/ml。
吸取氯化铵标准贮备液（4.9）5.0 ml，于 500 ml 容量瓶中，用水稀释到标线，现配现用。
5 仪器和设备
5.1 气体采样泵：流量范围为 0.1～1.0 L/min。
5.2 大型气泡式吸收管：10 ml。
5.3 具塞比色管：10 ml。
5.4 分光光度计：配 10 mm 光程比色皿。
5.5 干燥管：内装变色硅胶或玻璃棉。
6 样品
6.1 吸收管的准备
应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。在采样前装入吸收液并密封
避光保存。
6.2 样品采集
采样系统由干燥管（5.5）、吸收管和气体采样泵组成，吸收管中装有 10 ml 吸收液（4.3）。采样时
应带采样全程空白采样管。
恶臭源厂界采样：以 1.0 L/min 的流量，采气 1～4 L，采样时注意恶臭源下风向，捕集恶臭感觉强
烈时的样品。
环境空气采样：以 0.5～1.0 L/min 的流量，采气至少 45 min。
6.3 样品保存
采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，2～5℃可保存 7 d。
7 分析步骤
7.1 绘制标准曲线
取 7 支具塞 10 ml 比色管，按表 1 制备标准系列。
7.2 样品测定
采样后补加适量水，将样品溶液定容至 10 ml。准确吸取一定量样品溶液（吸取量视样品浓度而定）
于 10 ml 比色管中，用吸收液（4.3）稀释至 10 ml，加入 1.0 ml 水杨酸-酒石酸钾钠溶液（4.4），2 滴亚
硝基铁氰化钠溶液（4.5），2 滴次氯酸钠使用液（4.8），摇匀，放置 1 h。用 10 mm 比色皿，于波长 697
nm 处，以水为参比，测定吸光度。
7.3 空白试验
7.3.1 吸收液空白：用与样品同批配制的吸收液代替样品，按照 7.2 测定吸光度。
7.3.2 采样全程空白：即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经
采样的吸收液，按照 7.2 测定吸光度。
10 质量保证和质量控制
10.1 无氨水的检查
以水代替样品按照 7.2 测定吸光度，空白吸光度值应不超过 0.030（10 mm 比色皿），否则检查水和
试剂的纯度。
10.2 采样全程空白
用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。如果采样全程空白明显高于同批配制的吸
收液空白，则同批次采集的样品作废。
10.3 采样泵的正确使用
开启采......
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