[PDF] HJ 539-2009 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 539-2009 | 319 | HJ 539-2009 | <=3 | 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 539-2009 (HJ539-2009) |
| 中文名称 | 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行) |
| 英文名称 | Ambient air. Determination of lead. Graphite furnace atomic absorption spectrometry |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z15 |
| 国际标准分类 | 13.040.20 |
| 字数估计 | 8,814 |
| 发布日期 | 2009-12-30 |
| 实施日期 | 2010-04-01 |
| 引用标准 | GB/T 15432; HJ/T 194; GB/T 6682 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2009年第74号;环境保护部公告2015年第73号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于环境空气中铅的测定。方法检出限为0.05μg/50ml试样溶液, 当采样体积为10m^3时, 检出限为0.005μg/m^3, 测定下限为0.020μg/m^3。 |
HJ 539-2009: 环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)
HJ 539-2009 英文名称: Ambient air. Determination of lead. Graphite furnace atomic absorption spectrometry
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 铅的测定
石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人
体健康，规范环境空气中铅的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于环境空气中铅的测定。
方法检出限为 0.05 μg/50 ml 试样溶液，当采样体积为 10 m3 时，检出限为 0.005 μg/m3，测定下限
为 0.020 μg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
用乙酸纤维或过氯乙烯等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉
原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。
4.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.2 过氧化氢：w(H2O2)=30%，优级纯。
4.3 氢氟酸：w(HF)=40%，优级纯。
4.4 硝酸溶液：1+9。
用硝酸（4.1）配制。
4.5 硝酸溶液：1+1。
用硝酸（4.1）配制。
4.6 硝酸溶液：ϕ(HNO3)= 1%。
用硝酸（4.1）配制。
4.7 硝酸-过氧化氢混合液：1+1。
用硝酸（4.1）和 30%过氧化氢（4.2）配制。
4.8 铅标准贮备液：ρ(Pb)=1.00 mg/ml。
称取 21.599 g Pb(NO3)2（110℃烘干 2 h）溶于水中，用（1+9）硝酸溶液（4.4）定容至 1 000 ml。
铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
4.9 铅标准使用液：ρ(Pb)=0.5 μg/ml。
将铅标准贮备液（4.8）用 1%HNO3（4.6）逐级稀释后，配制成含铅 0.5 μg/ml 的标准使用溶液。
4.10 氩气：纯度不低于 99.9%。
5 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃仪器。
5.1 中流量采样器：流量范围 80～130 L/min。
5.2 乙酸纤维或过氯乙烯滤膜等滤膜：0.45 μm。要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。
5.3 石墨炉原子吸收分光光度计。
5.4 电热板。
5.5 聚四氟乙烯烧杯。
6 样品
6.1 样品的采集
按 GB/T 15432 步骤进行样品采集，用中流量采样器以 100 L/min 流量，采集滤膜样品 10 m3，当铅
浓度过低，可适当增加采样体积，采样同时应详细记录采样条件。
6.2 样品的保存
滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。
6.3 试样的制备
取适量样品滤膜剪成小块，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入（1＋1）硝酸-过氧化氢混合液（4.7）
10 ml 浸泡 2 h 以上，加热至微沸（勿使其崩溅），保持 10 min，冷却。滴加 40%氢氟酸（4.3）2 ml，加
热蒸至近干，使氢氟酸挥发殆尽，冷却。加（1+9）硝酸溶液（4.4）5 ml，加热使残渣溶解，冷却。将
溶液转移至 50 ml 容量瓶中，再用水稀释至标线。
注：在样品预处理过程中，用硝酸-过氧化氢混合液（4.7）加热后，若滤膜消解完全，可不加氢氟酸，若使用石
英纤维滤膜，也不加氢氟酸。
6.4 空白试样的制备
取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。
7 分析步骤
7.1 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件
仪器参数可参照说明书进行选择，表 1 所列条件和参数供参考。
7.2 标准曲线的绘制
7.2.1 标准系列的配制
取 7 支 50 ml 容量瓶，按表 2 配制铅标准系列。用 1%硝酸溶液（4.7）稀释至标线，摇匀。
7.2.2 绘制标准曲线
向石墨管中移入 20 μl 标准工作溶液，按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计
算标准曲线的线性回归方程。
注：当样品的背景很高，可考虑加 0.2 mg 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）作为基体改进剂，适当提高灰化温度，消除基
体干扰。
7.3 试样测定
按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样（6.3）和空白试样（6.4）......