[PDF] HJ 542-2009 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 542-2009 | 289 | HJ 542-2009 | <=3 | 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 542-2009 (HJ542-2009) |
| 中文名称 | 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行) |
| 英文名称 | Ambient air. Determination of mercury and its compounds. Cold atomic fluorescent spectrophotometry after sulfhydryl cotton preconcentraction |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z15 |
| 国际标准分类 | 13.040.20 |
| 字数估计 | 11,181 |
| 发布日期 | 2009-12-30 |
| 实施日期 | 2010-04-01 |
| 引用标准 | HJ/T 194; GB/T 6682 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2009年第74号; |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15L时, 检出限为6.6×10^(-6)mg/m^3, 测定下限为2.6×10^(-5)mg/m^3。 |
HJ 542-2009: 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法(暂行)
HJ 542-2009 英文名称: Ambient air. Determination of mercury and its compounds. Cold atomic fluorescent spectrophotometry after sulfhydryl cotton preconcentraction
中华人民共和国国家环境保护标准
环境空气 汞的测定
巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法
（暂行）
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人
体健康，规范环境空气中汞及其化合物的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集冷原子荧光分光光度法。
本标准的附录 A 和附录 B 为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
环境空气 汞的测定
巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法（暂行）
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为 0.1 ng/10 ml 试样溶液。当采样体积为 15 L 时，检出限为 6.6×10−6 mg/m3，测
定下限为 2.6×10−5 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
无机汞反应式如下：
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，二级。
4.1 高纯氮气：ϕ=99.999%。
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。
4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。
称取 1.0 g 的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到 100 ml。
4.7 硫酸溶液：ϕ (H2SO4)=10%。
量取 10 ml 的浓硫酸（4.3），缓慢加入 90 ml 水中。
4.8 盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。
量取 123 ml 盐酸（4.4），用水稀释至 1 000 ml，混匀。
4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。
量取 12 ml 盐酸（4.4），用水稀释至 1 000 ml，混匀。
4.10 盐酸溶液：pH=3。
吸取 2.0 mol/L 盐酸（4.9）0.50 ml，用水稀释至 1 000 ml，混匀。
4.11 硝酸溶液：ϕ (HNO3)=10%。
量取 10 ml 的浓硝酸（4.5），用水稀释至 100 ml，混匀。
4.12 盐酸-氯化钠饱和溶液
将适量的固体氯化钠（NaCl）加入 4.0 mol/L 盐酸溶液（4.8）中加热至沸，直至氯化钠过饱和析出
为止。
4.13 溴酸钾-溴化钾溶液
称取 2.8 g 溴酸钾（KBrO3）及 10.0 g 溴化钾（KBr），溶于水，稀释至 1 000 ml。
4.14 盐酸羟胺-氯化钠溶液
称取 12.0 g 盐酸羟胺（NH2OH·HCl）及 12.0 g 氯化钠，溶于水，稀释至 100 ml。
4.15 氯化亚锡盐酸溶液：w=10%。
称取 11.9 g 氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于 150 ml 烧杯中，加 10 ml 浓盐酸（4.4），加热至全部溶解
后，用水稀释至 100 ml，以 1.0 L/min 流量通入高纯氮气（4.1），以除去本底汞。
4.16 氯化汞标准贮备液：ρ (HgCl2)=1 000 µg/ml。
准确称取 0.135 3 g 氯化汞（HgCl2），溶解于 5.0 ml 的 10% 硫酸溶液（4.7）及 1.0 ml 的 1.0%的重
铬酸钾溶液（4.6）中，移入 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含 1 000 µg 汞。
4.17 氯化汞标准使用液：ρ (HgCl2)=0.50 µg/ml。
吸取 1.00 ml 氯化汞标准贮备液（4.16），置于 200 m1 容量瓶中，加 10.0 ml 的 10%硫酸溶液（4.7）
及 2.0 ml 的 1.0%的重铬酸钾溶液（4.6），用水稀释至标线，此溶液每毫升含 5 µg 汞。临用前，吸
取 10.00 ml 上述溶液于 100 ml 容量瓶中，加 5.0 mL 的 10%的硫酸溶液（4.7）及 1.0 ml 的 1.0%的重铬
酸钾溶液（4.6），用水稀释至标线，此溶液每毫升含 0.50 µg 汞。
4.18 巯基棉
依次加 20 ml 硫代乙醇酸（HSCH2COOH）、17.5 ml 乙酐 [(CH3CO)2O]、8.5 ml 36%的乙酸
（CH3COOH）、0.10 ml 硫酸（4.3）和 1.6 ml 水于 150 m1 烧杯中，混合均匀。待溶液温度降至 40℃以
下后，移入装有 5 g 脱脂棉的棕色广口瓶，将棉花均匀浸润，盖上瓶塞。置于烘箱中，于 40℃放置 4 d
后取出，平铺在有两层中速定量滤纸的布氏漏斗中，抽滤，用水洗至中性。抽干水分，移入培养皿，于
40℃的烘箱中烘干，存于棕色瓶中，然后置于干燥器中备用，可保存 3 个月。
5 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃量器。
5.1 空气采样器：流量范围 0～1 L/min。
5.2 冷原子荧光测汞仪。
5.3 巯基棉采样管：石英，如图 1 所示。
5.4 布氏漏斗。
5.5 抽滤装置。
5.6 烘箱。
5.7 汞反应瓶：5 ml。
5.8 注射器：50 µl，1 ml。
6 样品
6.1 样品的采集
样品的采集应符合 HJ/T 194 的要求，采样器应在使用前进行气密性检查和流量校准，采样系统由
空气采样器和巯基棉采样管组成。
将巯基棉采样管细口端与采样器连接，大口径端朝下，以 0.3～0.5 L/min 流量，采样 30～60 min，
操作时应避免手指玷污巯基棉管管端。
6.2 样品的保存
采样后，两端密封，于 0～4℃，冷藏保存。
6.3 试样的制备
将采样后巯基棉采样管固定，并使细端插入 10 ml 容量瓶的瓶口上，以 1～2 ml/min 滴加 4.0 mol/L
盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12），洗脱汞及其化合物，用 4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）稀释至
标线，摇匀。
6.4 空白试样的制备
取空白巯基棉采样管，按（6.3）样品处理相同步骤同时操作，制备成空白试样。
7 分析步骤
7.1 试料的制备
吸取适量试样溶液（6.3）于 5 ml 汞反应瓶中，用 4.0 mo1/L 盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）稀释至
标线。
7.2 空白试料的制备
吸取适量空白试样溶液（6.4）于 5 ml 汞反应瓶中，用 4.0 mo1/L 盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）稀
释至标线。
7.3 标准曲线的绘制
7.3.1 取 7 支 5 ml 汞反应瓶，按表 1 配制标准系列。
7.3.2 用 4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）稀释至 5 ml 标线。
7.3.3 向各瓶中加 0.10 ml 溴酸钾-溴化钾（4.13）溶液，放置 5 min 后，出现黄色，加 1 滴盐酸羟胺-
氯化钠溶液（4.14），使黄色褪去，摇匀。
7.3.4 用注射器向瓶中加入 1.0 ml 氯化亚锡盐酸溶液（4.15），振荡 0.5 min 后，用高纯氮气（4.1）将
汞蒸气吹入冷原子荧光测汞仪测定，以测汞仪的响应值对汞含量（ng），绘制标准曲线，并计算标准曲
线的回归方程。
7.4 测定
按标准曲线的绘制步骤 7.3.3～7.3.4 进行试料（7.1）和空白试料（7.2）的测定，并记录响应值。根
据所测得的试料和空白试料的响应值，由标准曲线的回归方程计算试料和空白试料中的汞含量。
8 结果计算
按式（1）计算出环境空气中汞含量：
9 质量保证和质量控制
9.1 质量保证和质量控制参照 HJ/T 194 执行。
9.2 试验用的试剂，包括巯基棉（4.18）、10% 氯化亚锡盐酸溶液（4.15）、pH=3 的盐酸溶液（4.10）、
溴酸钾-溴化钾溶液（4.13）、盐酸羟胺-氯化钠溶液（4.14）及 4.0 mo1/L 盐酸-氯化钠饱和溶液（4.12）
等，均需事先用冷原子荧光测汞仪检查，试剂中汞的空白值应不超过 0.......