标准搜索结果: 'HJ 547-2009'
| 标准编号 | HJ 547-2009 (HJ547-2009) | | 中文名称 | 固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(暂行) | | 英文名称 | Stationary source emission. Determination of chlorine. Iodometric method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z25 | | 国际标准分类 | 13.040.40 | | 字数估计 | 8,868 | | 发布日期 | 2009-12-30 | | 实施日期 | 2010-04-01 | | 引用标准 | HJ/T 373; GB/T 16157; GB/T 6682 | | 标准依据 | 环境保护部公告2009年第74号; | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准适用于固定污染源废气中氯气的测定。本方法检出限为0.03μg;采样体积为10L时, 检出限为12mg/m^3。 | HJ 547-2009
中华人民共和国国家环境保护标准
固定污染源废气 氯气的测定
碘量法（暂行）
Stationary source emission-Determination of chlorine
-Iodometric method
2009-12-30 发布
2010-04-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 74号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气 铅
的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）；
二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539-2009）；
三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540-2009）；
四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 541-2009）；
五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542-2009）；
六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 543-2009）；
七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 544-2009）；
八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 545-2009）；
九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 546-2009）；
十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）（HJ 548-2009）；
十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 549-2009）；
十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ 550-2009）；
十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）（HJ 551-2009）。
以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
特此公告。
2009 年 12 月 30 日
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 规范性引用文件..1
3 方法原理..1
4 干扰.1
5 试剂和材料.1
6 仪器和设备.2
7 样品.2
8 分析步骤..3
9 结果计算..3
iii
前言
为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保
障人体健康，规范固定污染源废气中氯气的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
iv
固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）
警告：在现场采样时，如氯气浓度较高，操作人员应在上风向并带好防毒口罩操作，严
防氯气中毒。
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。
本标准适用于固定污染源废气中氯气的测定。
本方法检出限为 0.03 μg；采样体积为 10 L 时，检出限为 12 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠，用盐酸酸化，释放出游离氯。反应式如下：
22NaOH Cl+ → 2NaCl H O NaClO+ +
NaClO HCl+ → 2NaOH Cl+
游离氯再氧化碘化物生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出氯的量。
2Cl 2KI+ → 22KCl I+
2 2 2I 2Na S O+ 3→ 2 4 62NaI Na S O+
4 干扰
废气中含氯化氢时，测定不受干扰；含有氧化性及还原性气体时有干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，三级。
5.1 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
5.2 碘化钾晶体（KI）：优级纯。
5.3 碘酸钾（KIO3）：优级纯。
5.4 盐酸溶液：2+1。
用盐酸（5.1）配制。
5.5 盐酸溶液：c(HCl)=1.2 mol/L。
量取 100 ml 浓盐酸（5.1），用水稀释至 1 000 ml。
5.6 氢氧化钠吸收液：w(NaOH)=0.4%。
称取 4.0 g 氢氧化钠，溶于水，稀释至 1 000 ml。
5.7 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.100 0 mol/L。
称取 3.567 g 在 105～110℃烘干 2 h 并冷却的碘酸钾（5.3），溶于水，移入 1 000 ml 容量瓶，稀释
至标线，摇匀，贮于棕色具塞玻璃瓶内。
5.8 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)≈0.1 mol/L。
称取 25 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于新煮沸并已冷却的水中，加 0.20 g 无水碳酸钠，稀
释至 1 000 ml，贮存于棕色玻璃瓶中保存。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。0～4℃可保存 6 个月，临
用标定。
标定方法：吸取 10.00 ml 碘酸钾标准溶液（5.7），置于 250 ml 碘量瓶中，加入 85 ml 新煮沸并已
冷却的水，加 1.0 g 碘化钾（5.2），振荡至完全溶解后，再加入 10.0 ml 盐酸溶液（5.5），立即盖好瓶
塞，混匀。在暗处置放 5 min 后，用硫代硫酸钠溶液（5.8）滴定至淡黄色，加 5 ml 淀粉指示剂（5.10），
继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积（V）。按式（1）计算硫代硫酸钠溶液
的浓度：
2 2 3
0.01 10.00(Na S O)c
×= （1）
式中： --硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； 2 2 3(Na S O)c
V--标定碘酸钾所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
5.9 硫代硫酸钠标准使用液
吸取 50.00 ml 标定过的硫代硫酸钠溶液（5.8），置于 500 ml 容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀
释至标线，摇均，临用现配。
5.10 淀粉指示剂：w=0.20%。
称取 0.20 g 可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入 100 ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷
却后贮于细口瓶中，临用现配。
6 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃仪器。
6.1 烟气采样器：0～1 L/min。
6.2 采样管：玻璃或聚四氟乙烯材质。
注：氯气在有水蒸气存在时，生成盐酸和次氯酸，具有很强的腐蚀性，因此采样管应采用玻璃或聚四氟乙烯材质制
作。
6.3 多孔玻板吸收瓶：125 ml。
6.4 棕色酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。
6.5 碘量瓶：250 ml。
7 样品
7.1 样品采集
采样点位布设及采样方法按 GB/T 16157 执行。采样时，串联两个多孔玻璃板吸收瓶，瓶中各装 30～
40 ml 氢氧化钠吸收液（5.6），以 0.5～1 L/min 流量采样，采样 10～30 min。
7.2 样品保存
样品采集应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后置于冰箱，0～4℃保存，5 d 内测定。
8 分析步骤
8.1 试样制备
采样后，将两管样品溶液全部转移到 100 ml 容量瓶中，用吸收液（5.6）洗涤吸收管及吸收瓶，合
并转移到此容量瓶中，加吸收液至标线，混匀。
8.2 试样测定
吸取 25.00 ml 试样（8.1）于碘量瓶中，加入等体积水，加入 2.0 g 碘化钾（5.2），待溶解后，加
10.0 ml 盐酸溶液（5.4），密塞、混匀，于暗处放置 5 min。用硫代硫酸钠标准溶液（5.9）滴定至淡黄色，
加入 5 ml 淀粉溶液（5.......
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